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A landmark based method for the geometrical 3D calibration of scanning microscopes [Elektronische Ressource] / vorgelegt von Martin Ritter

123 pages
A landmark-based method for the geometrical3D calibration of scanning microscopesvorgelegt vonDipl. Natw. ETH Martin Ritteraus Ruggell, Furstentum Liechtenstein¨von der Fakultat VI¨der Technischen Universitat Berlin¨zur Erlangung des akademischen GradesDoktor der Ingenieurwissenschaften– Dr.-Ing. –genehmigte DissertationVorsitzender: Prof. Dr.-Ing. Lothar Gru¨ndigGutachter: Prof. Dr.-Ing. Olaf HellwichProf. Dr.-Ing. Jorg Albertz¨Dr. rer. nat. Heinz HohenbergTag der wissenschaftlichen Aussprache: 30. Oktober 2006Berlin 2007D 83AbstractThis thesis presents a new strategy and a spatial method for the geometric calibration of 3Dmeasurement devices at the micro-range, based on spatial reference structures with nanometer-sized landmarks (nanomarkers). The new method was successfully applied for the 3D calibrationof scanning probe microscopes (SPM) and confocal laser scanning microscopes (CLSM). Moreover,the spatial method was also used for the photogrammetric self-calibration of scanning electronmicroscopes (SEM).Inordertoimplementthecalibrationstrategytoallscanningmicroscopesused,thelandmark-based principle of reference points often applied at land survey or at close-range applications hasbeen transferred to the nano- and micro-range in the form of nanomarker. In order to function asa support to the nanomarkers, slope-shaped step pyramids have been developed and fabricated byfocused ion beam (FIB) induced metal deposition.
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A landmark-based method for the geometrical
3D calibration of scanning microscopes
vorgelegt von
Dipl. Natw. ETH Martin Ritter
aus Ruggell, Furstentum Liechtenstein¨
von der Fakultat VI¨
der Technischen Universitat Berlin¨
zur Erlangung des akademischen Grades
Doktor der Ingenieurwissenschaften
– Dr.-Ing. –
genehmigte Dissertation
Vorsitzender: Prof. Dr.-Ing. Lothar Gru¨ndig
Gutachter: Prof. Dr.-Ing. Olaf Hellwich
Prof. Dr.-Ing. Jorg Albertz¨
Dr. rer. nat. Heinz Hohenberg
Tag der wissenschaftlichen Aussprache: 30. Oktober 2006
Berlin 2007
D 83Abstract
This thesis presents a new strategy and a spatial method for the geometric calibration of 3D
measurement devices at the micro-range, based on spatial reference structures with nanometer-
sized landmarks (nanomarkers). The new method was successfully applied for the 3D calibration
of scanning probe microscopes (SPM) and confocal laser scanning microscopes (CLSM). Moreover,
the spatial method was also used for the photogrammetric self-calibration of scanning electron
microscopes (SEM).
Inordertoimplementthecalibrationstrategytoallscanningmicroscopesused,thelandmark-
based principle of reference points often applied at land survey or at close-range applications has
been transferred to the nano- and micro-range in the form of nanomarker. In order to function as
a support to the nanomarkers, slope-shaped step pyramids have been developed and fabricated by
focused ion beam (FIB) induced metal deposition. These FIB produced 3D microstructures have
been sized to embrace most of the measurement volume of the scanning microscopes. Additionally,
theirspecialdesignallowsthehomogenousdistributionofthenanomarkers. Thenanomarkerswere
applied onto the support and the plateaus of the slope-step pyramids by FIB etching (milling) as
landmarkswithaslittleasseveralhundredsofnanometersindiameter. Thenanomarkersareeither
of point-, or ring-shaped design. They are optimized so that they can be spatially measured by
SPM and CLSM, and, imaged and photogrammetrically analyzed on the basis of SEM data. The
centre of the each nanomarker serves as reference point in the measurement data or images. By
applying image processing routines, the image (2D) or object (3D) coordinates of each nanomarker
has been determined with subpixel accuracy.
In contrast to the spatial reference structures applied for the spatial calibration method
introducedhere,presentcalibrationmethodsforscanningmicroscopesusesequentialmeasurements
of 2D lattice and height step structures. This means that the determination of the scale factor
for the height measurement yields an average value for the full scan area. Thus, the height scale
factor remains independent of the lateral scanning position, and, therefore, it will be impossible
to determine the coupling of the lateral coordinate axes and the z-axis as a shear factor with the
sequential calibration method. On this account, an affine geometrical model has been used here,
that allows for scale factors in all space directions, and, for coupling between all coordinate axes.
With the help of the correlative analysis of the measurement data of all measurement methods
applied (SPM, CLSM and photogrammetric SEM), for the first time, all scale factors, as well as
the linear coupling of the probes used for the height measurement could be determined dependent
on the lateral scanning position.
It could be shown that the scanning movement of the SPM and the CLSM is erroneous. Due
to hysteresis effects and guidance errors of the scanning generators, due to errors and peculiarities
of the control cycle, and because of misaligned attachment of the probe with respect to the scan-
ning plane, the measurement coordinate system is not identical to the ideal reference coordinate
system. Scale and orthogonality of the measurement coordinate system have to be calibrated and
corrected, in order to maintain the traceability to the SI-unit meter, and, therefore, to allow for
quantitative dimensional 3D measurements. However, the correlative analysis of the SPM, CLSM
and photogrammetric SEM measurement data after 3D calibration resulted in mean residues in
the measured coordinates of as little as 13 nm. Without the coupling factors the mean residues
are up to 6 times higher. By taking into account the orthogonality of the measurement coordinate
axes when performing a 3D calibration, a comparative and quantitative analysis of 3D scanning
microscopy has been made possible.Zusammenfassung
Die vorgelegte Arbeit stellt ein neue Strategie und ein daraus abgeleitetes Verfahren zur geome-
trischen Kalibrierung von 3D Messgeraten im Mikrobereich vor. Das Verfahren beruht auf der¨
Anwendung von raumlichen Kalibrierstrukturen mit Nanomessmarken (Nanomarker). Es konnte¨
erfolgreichfurdie3DKalibrierungvonRasterkraftmikroskopen(SPM)undkonfokalenLaserraster-¨
mikroskopen (CLSM) eingesetzt werden. Im Rahmen von vergleichenden Untersuchungen wurden
die 3D Kalibrierstrukturen ebenfalls fur die photogrammetrische Selbstkalibrierung im Rasterelek-¨
tronenmikroskop (SEM) verwendet.
Fu¨r die Umsetzung der Kalibrierstrategie wurde sowohl fu¨r die eigentliche 3D Kalibrierung,
als auch fu¨r die photogrammetrische Selbstkalibrierung, das in der Nahbereichsphotogrammetrie
verwendete Prinzip von Messmarken in Form von Nanomarkern auf den Mikro- und Nanobereich
u¨bertragen. Als Tr¨ager fu¨r die Nanomarker dienen neu entwickelte, rau¨ mliche Mikrostrukturen
in Gestalt von mehrstufigen Pyramiden mit schragen¨ Seitenflanken, hergestellt mit der Techno-
logie der Focused Ion Beam (FIB) induzierten Metalldeposition. Die 3D Mikrostrukturen sind so
konzipiert, dass sie den grossten Teil des Messvolumens von Rasterkraftmikroskopen erfassen und¨
durch ihre Form die gleichmassige Verteilung der Nanomarker im Messvolumen der Rastergerate¨ ¨
ermoglichen.¨
¨Die Nanomarker wurden durch FIB-Atzung (Milling) als Messmarken mit einem Durchmesser
von wenigen 100 Nanometern auf die Basis und die Stufenplateaus der pyramidalen Mikrostruk-
turen aufgebracht. Die Nanomarker besitzen eine optimale Gestalt, welche sowohl eine optimale
raumlicheMessungmitSPMundCLSMerlaubt,alsauchdiephotogrammetrische Berechnungder¨
Koordinaten der Nanomarker bei Aufnahmen der Kalibrierstrukturen im SEM. Die Mittelpunkte
der Nanomarker dienen als Referenzpunkte in den Messdaten, deren Bild- bzw. Objektkoordinaten
mit Hilfe von digitalen Bildverarbeitungsmethoden in Subpixelgenauigkeit bestimmt wurden.
ImGegensatzzudenhierverwendetenrau¨ mlichenReferenzstrukturenberuhenbisherigeKa-
libriermethoden fu¨r Rastermikroskope auf sequentiellen Kalibriermessungen von 2D Gitter- und
H¨ohenstrukturen. Das bedeutet, dass die Bestimmung des Massstabsfaktors fu¨r die H¨ohenmessung
einer Mittelwertbildung u¨ber den gesamten Datensatz entspricht, und damit unabh¨angig ist von
der jeweiligen lateralen Rasterposition. Daher ist es mit dem sequentiellen Kalibrierverfahren nicht
moglich, Kopplungen zwischen den lateralen Koordinatenachsen und der z-Achse in Form eines¨
Scherungsfaktors zu bestimmen. Aus diesem Grund wurde fur die hier vorgestellte 3D Kalibrie-¨
rung ein geometrisches Modell verwendet, welches Massstabsfaktoren in alle Raumrichtungen, und
Achsenkopplungen zwischen allen Koordinatenachsen zulasst. Mit der korrelativen Analyse der¨
Messdaten der drei Messmethoden (SPM, CLSM und photogrammetrische SEM) konnten erstmals
direkt alle Massstabe, sowie lineare Kopplungen der im jeweiligen Messgerat verwendeten Sonde¨ ¨
fur die Hohenmessung in Abhangigkeit von ihrer lateralen Messposition erfasst werden.¨ ¨ ¨
Eszeigtesich,dassdiewah¨ rendderMessungenmitSPMundCLSMausgefu¨hrteRasterbewe-
gungfehlerbehaftetist.DurchHystereseeffekteundFu¨hrungsabweichungenderRastergeneratoren,
durchFehlerundEigenheitenimRegelkreis,inderAnbringungderSondesowieinderSignaldetek-
tionweichtdasMesskoordinatensystemderMikroskopevoneinemidealenReferenzkoordinatensys-
tem ab. Massstab und Orthogonalit¨at der Achsen der Messkoordinatensysteme mu¨ssen kalibriert
und korrigiert werden, um die Messpunktabstan¨ de auf die SI-Einheit Meter zuru¨ckzufu¨hren und
damit quantitative 3D Messungen zu ermogl¨ ichen.vi Zusammenfassung
Die korrelative Analyse der SPM, CLSM und SEM Messdaten der Nanomarker ergab bei
Berucksichtigung aller ermittelten Kalibrierparameter Restdifferenzen von minimal etwa 13 nm.¨
OhneVerwendungderKopplungsparameterzwischendenlateralenunddervertikalenAchsenliegt
der Wert um bis zu sechs Mal hoher. Durch die Berucksichtigung der raumlichen Kopplungen bei¨ ¨ ¨
der 3D Kalibrierung ist also erstmals eine direkte Vergleichbarkeit von Rasterverfahren im Mikro-
und Nanobereich moglich geworden.¨Abbreviations
1D, 2D, 3D One-dimensional, two-dimensional, three-dimensional
AFM Atomic force microscopy, atomic force microscope
BSE Backscattered electrons
CLSM Confocal laser scanning microscope
dpi Dots per inch
EM Electron microscopy, electron microscope
ESEM Enironmental scanning electron microscope
FEG Field emission gun
FIB Focused ion beam
FOV Field of view
FWHM Full width half maximum
Ga Gallium
GIS Gas insertion system
GUI Graphical user interface
HFW Horizontal field width
IC Integrated circuit
kV Kilo Volt
LaB Lanthanium hexaboride6
LMIS Liquid metal ion source
LSE Least-squares estimation
metSPM metrological SPM
Pt Platinum
PTB Physikalisch-Technische Bundesanstalt
PWD Patterning working distance
ROI Region of Interest
SE Secondary electrons
SEM Scanning electron microscopy, scanning electron microscope
SI Secondary ions
SNR Signal-to-noise ratio
SPM Scanning probe microscope, scanning probe microscopy
TEM Transmission electron microscopy, transmission electron microscope
W TungstenContents
Abstract iii
Zusammenfassung v
Abbreviations vii
1 Introduction 1
2 3D Scanning Microscopy 5
2.1 Principles of scanning microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.1.1 Scanning parameters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.1.2 The scanning movement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.1.3 Magnification and scale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.1.4 Digital signal processing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
2.2 Scanning probe microscopy (SPM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.2.1 Foundations of atomic force microscopy (AFM) . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.2.2 Measurement modes of AFM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
2.3 Scanning electron microscopy (SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.3.1 Foundations of SEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.3.2 SEM signal formation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
2.3.3 Fundamental terms in electron optics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.3.4 Environmental SEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.4 Photogrammetric SEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.4.1 Photogrammetry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.4.2 Photogrric analysis of SEM data . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
2.5 Confocal laser scanning microscopy (CLSM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
2.5.1 Confocal principle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
2.5.2 Basic terms of CLSM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.5.3 CLSM application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
3 Landmark-based 3D calibration 27
3.1 Coordinate measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
3.1.1 General aspects of measuring . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
3.1.2 Landmark-based calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
3.1.3 Calibration by parameter estimation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
3.2 SPM and CLSM calibration model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
3.2.1 Two-step SPM calibration parameter retrieval . . . . . . . . . . . . . . . . 30
3.2.2 One-step SPM and CLSM calibration model . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
3.3 Photogrammetric SEM calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
3.3.1 Calibration standards for SEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
3.3.2 SEM calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
4 FIB 3D calibration object fabrication 37
4.1 The focused ion beam instrument . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
4.1.1 Principles of FIB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
4.1.2 Application of FIB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
4.1.3 The liquid metal ion source . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
4.1.4 Beam-solid interactions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
4.1.5 Imaging Detectors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
ixx Contents
4.2 Patterning modes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
4.2.1 Milling. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
4.2.2 Deposition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
4.3 FIB fabrication of 3D calibration structures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
4.3.1 Design guidelines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
4.3.2 Nanomarker design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
4.4 FIB-fabrication of reference structures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
4.4.1 Sample preparation for FIB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
4.4.2 Parameters of the deposition process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
4.4.3 Automatizing the FIB production process . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
4.4.4 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
4.5 SPM measurement of Arrays A and F . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
4.5.1 SPM measurement setup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
4.5.2 AFM measurement results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
4.6 Accuracy of FIB deposition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
5 Control point determination 63
5.1 Coordinate determination strategy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
5.2 Template matching by correlation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
5.2.1 Cross-correlation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
5.2.2 Subpixel coordinate determination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
5.2.3 Template centering and adjustment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
5.3 Coordinate accuracy in synthetic data . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
5.3.1 Ellipse fitting accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
5.3.2 Template matching accuracy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
5.4 Coordinate accuracy in real data . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
5.4.1 Image coordinate determination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
5.4.2 Object coordinate determination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
6 Metrology and industry application 81
6.1 Photogrammetric calibration of SEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
6.1.1 Characterization of positioning and tilting stages . . . . . . . . . . . . . . . 82
6.1.2 Full SEM calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
6.1.3 Calibration of XL30 ESEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
6.2 One-step 3D calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
6.2.1 SPM 3D calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
6.2.2 CLSM 3D calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
6.3 Correlative measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
6.3.1 Landmark-based correlative measurements. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
6.3.2 Systematic error analysis by correlative measurements . . . . . . . . . . . . 94
7 Discussion and outlook 99
Bibliography 103
Acknowledgements 112