Elaboration par un procédé de précipitation de nanoparticules aux propriétés contrôlées : application à la magnétite, Synthesis of magnetite nanoparticles with controlled properties by a precipitation process : application on magnetite
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Elaboration par un procédé de précipitation de nanoparticules aux propriétés contrôlées : application à la magnétite, Synthesis of magnetite nanoparticles with controlled properties by a precipitation process : application on magnetite

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Description

Sous la direction de Hervé Muhr, Edouard Plasari
Thèse soutenue le 13 avril 2011: INPL
Ce travail concerne le développement, la mise au point et la modélisation d’un procédé de précipitation de nanoparticules. Le précipité « modèle » étudié est la magnétite (Fe3O4). La méthode chimique de Massart est choisie pour fabriquer les nanoparticules de magnétite, car elle est déjà bien étudiée. Un procédé de précipitation est conçu en réacteur semi-fermé et à recirculation du fluide de la cuve, permettant ainsi de réaliser un mélange intensif des fluides réactifs par des mélangeurs rapides (un tube en T et deux mélangeurs Hartridge-Roughton de tailles différentes). Différents paramètres opératoires sont testés pour déterminer leur influence sur la qualité du précipité. De nombreuses techniques analytiques sont mises en œuvre pour déterminer les propriétés des nanoparticules obtenues. Les résultats montrent que, malgré une chimie inchangée, le type de microréacteur choisi influence sensiblement la qualité des nanoparticules élémentaires et des agglomérats de magnétite. Le potentiel de nano-adsorption de la magnétite est aussi étudié et se révèle prometteur. Enfin, la modélisation hydrodynamique des mélangeurs rapides est réalisée par CFD
-Précipitation
-Procédé
-Nanoparticule
-Magnétite
-Mélangeur rapide
-Nanoadsorbant
-CFD
The present work is focused on developing and modeling a precipitation process for the production of magnetite (Fe3O4) nanoparticles. The Massart chemical method is chosen to obtain the magnetite nanoparticles owing to its detailed study on the reaction parameters. A semi-batch reactor with a recirculation system is chosen to realize this precipitation process and rapid mixers (T mixer and Hartridge-Roughton mixers of different dimensions) are used to provide an intensive mixing of reagent fluids. Different operating parameters are tested to determine their influences on the precipitate quality. Many analytic techniques are employed to determine the properties of obtained nanoparticles. The results indicate that, without changing of chemical parameters, the quality of magnetite elementary nanoparticles and agglomerates depend sensibly on the type of microreactors utilized. In addition, the magnetite nanoparticles are considered to be a hopeful nanoadsorbent and the related tests are studied. Finally, the CFD technique is used to model the hydrodynamic behaviors of the rapid mixers
-Precipitation
-Process
-Nanoparticle
-Magnetite
-Rapid mixing device
-Nanoadsorbents
-CFD
Source: http://www.theses.fr/2011INPL024N/document

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Langue Français
Poids de l'ouvrage 7 Mo

Exrait


AVERTISSEMENT



Ce document est le fruit d’un long travail approuvé par le jury de
soutenance et mis à disposition de l’ensemble de la communauté
universitaire élargie.
Il est soumis à la propriété intellectuelle de l’auteur au même titre que sa
version papier. Ceci implique une obligation de citation et de
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LIENS




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http://www.cfcopies.com/V2/leg/leg_droi.php
http://www.culture.gouv.fr/culture/infos-pratiques/droits/protection.htm
Institut National Polytechnique de Lorraine - École doctorale RP2E
École Nationale Supérieure des Industries Chimiques
Laboratoire Réactions et Génie des Procédés

THÈSE
Présentée en vue d’obtenir le titre de
DOCTEUR
de
L’INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE LORRAINE
Spécialité : Génie des Procédés et des Produits

Par

Wei LI
Master Recherche en Génie des Procédés-INPL
Master en Génie Chimique-Université Polytechnique du Hebei, Chine


Elaboration par un procédé de précipitation de
nanoparticules aux propriétés contrôlées.
Application à la magnétite


Soutenue publiquement le 13 avril 2011 devant la commission d’examen :

Président : M.O. SIMONNOT, Professeur (INPL, Nancy)
Rapporteurs : C. FRANCES, Directeur de Recherche CNRS (LGC, Toulouse)
J.P. KLEIN, Professeur (Université Claude Bernard, Lyon)
Examinateurs : G. POURROY, Directeur de Recherche CNRS (IPCMS, Strasbourg)
E. PLASARI, Professeur (INPL, Nancy)
H. MUHR, Directeur de Recherche CNRS (LRGP, Nancy)









Je dédie cette thèse à mes chers parents qui tiennent une place immense dans mon
cœur.


A une personne unique au monde, Wei Lu. Mon amour pour toi est sans limite.


C’est grâce à vous que je suis ce que je suis maintenant.



Remerciements
Ce travail a été réalisé au sein du Laboratoire Réactions et Génie des Procédés (l’ancien Laboratoire
des Sciences du Génie Chimique), dans l’équipe « Elaboration et Mise en forme des Matériaux
Divisés » (initialement le groupe « Génie de la Réaction Chimique »). Je souhaite remercier M.
Gabriel WILD le directeur du LRGP et M. Michel SARDIN l’ancien directeur du LSGC, ainsi que
Mme Véronique Falk, responsable de l’équipe EMMAD, pour leur accueil.
Il m’est impossible d’exprimer toute ma gratitude à M. Hervé MUHR pour avoir assuré la direction
de ma thèse et pour tous les conseils scientifiques et la grande disponibilité qu’il a pu m’apporter au
cours de ces trois ans et demi, et aussi pour ses conseils lors de la rédaction du manuscrit et des
articles.
J’exprime toute ma reconnaissance à M. Edouard PLASARI pour avoir co-encadré cette thèse. Nos
échanges continuels ont sûrement été la clé de réussite de ce travail. Je le remercie aussi pour ses
qualités humaines et les discussions culturelles.
Je remercie Mme Marie-Odile SIMONNOT pour m’avoir fait l’honneur de présider le jury de cette
thèse.
Mes remerciements s’adressent également à Mme Christine FRANCES et M. Jean-Paul KLEIN
qui ont bien voulu être les rapporteurs de ce travail.
Je remercie particulièrement Mme Geneviève POURROY pour les conseils scientifiques dans les
collaborations.
Je remercie sincèrement M. Kevin MOZET qui m’a aidé beaucoup pour le montage du pilot et les
analyses de haute qualité.
Je ne saurais oublier la contribution de M. Cédric CARTERET du LCPME et M. Lai TRUONG-
PHUOC de l’IPCMS qui m’ont beaucoup aidé pour caractériser mes échantillons.
Toute ma reconnaissance se porte vers M. Pascal BEAURAIN et M. Christian BLANCHARD pour
avoir conçu les équipements nécessaires à ce travail. Merci aussi à M. Gérard VERDIER de m’avoir
aidé à faire fonctionner les logiciels correctement.
Je souhaite aussi remercier mes amis : Jing, Can, Junwei, Jie, Olivier, Leticia, Fleur lise, Marie,
Antoine, Marie-Claire, Florent… pour les bons moments passés ensemble, ainsi qu’à tous les
membres du laboratoire pour l’ambiance sympathique et charmante de travail.









Sommaire






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8
Sommaire
SOMMAIRE .................................................................................................................................. 9
INTRODUCTION GENERALE ..............................17
CHAPITRE I. L’OPERATION INDUSTRIELLE DE PRECIPITATION ......................21
1.1. Génération de précipitation ................................................................................................................... 21
1.2. Solubilité ................................................. 22
1.3. Sursaturation........................................................................................................... 24
1.4. Force motrice .......................................... 24
1.5. Nucléation ............................................................................................................... 25
1.5.1. Nucléation Primaire ................. 25
1.5.1.1 Nucléation primaire homogène ............................................................................................ 26
1.5.1.2 Nucléation primaire hétérogène .......................... 28
1.5.2. Nucléation Secondaire .............................................................................................................. 30
1.5.3. Nucléation et procédés de cristallisation .................. 31
1.6. Croissance .............................................................................................................................................. 32
1.6.1. Mécanisme d’intégration dans le réseau cristallin .. 33
1.6.2. Croissance cristalline contrôlée par le transfert de matière .................................................... 34
1.6.3. Influence simultanée des processus élémentaires .................................................................... 35
1.7. Agglomération ........................................................................ 37
1.7.1. Agglomération péricinétique.................................................................... 38
1.7.2. Agglomération orthocinétique ................................. 38
1.8. Brisure .................................................................................................................................................... 38
1.9. Mûrissement d’Ostwald ......................... 38
9