Etude de composites SiC SiBC à matrice multiséquencée en fatigue cyclique à hautes températures

Penas Olivia

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Extrait

Conclusions

L'objectif de ce travail était d'étudier le comportement en fatigue cyclique sous air à hautes températures, d'un composite SiC/SiBC à matrice multiséquencée. Ce matériau (Cerasep A41002 élaboré par Snecma Propulsion Solide), combine un revêtement externe et une matrice multiséquencés, avec des fibres HiNicalon™. Les différentes couches contenant les éléments Si, B, C, s'oxydent en présence d'oxygène pour former des films d'oxydes, de façon plus ou moins importante et protectrice, selon le mode de sollicitation et la température. Ainsi, les essais sous air de fatigue cyclique, principalement réalisés en traction /compression ont montré, que l'oxydation de ces couches était faible, surtout à 600°C, et était principalement localisée dans les couches externes du composite, tandis que les essais d'oxydation sur des échantillons de composite (avec des surfaces non protégées par le revêtement externe) ont présenté des cinétiques d'oxydation et des évolutions physico chimiques très importantes. Ainsi, cette étude a été intéressante, dans le fait qu'elle a montré que les évolutions physicochimiques d'un tel composite sollicité en fatigue cyclique (et notamment en traction/compression) ne pouvaient raisonnablement pas être associées au comportement du matériau en étude d'oxydation simple. L'effet du cyclage et de la réduction des surfaces réactives (surfaces limitées aux pores et aux fissures, dans le cas des éprouvettes d'essais mécanique) est en effet loin d'être négligeable, autant au niveau de l'échelle du temps, qu'au niveau de l'avancement de certaines réactions ou transformations de phase. Par ailleurs, l'état de l'endommagement au cours d'une sollicitation cyclique a été caractérisé par les variables macroscopiques suivantes : La rigidité longitudinale à relier principalement à l'état de la microfissuration de la ½ matrice, aux décohésions fibre/matrice et à la rupture des fibres, ½ L'énergie dissipée associée aux frottements accompagnant les phases d'ouverture et de fermeture des fissures, L'augmentation des déformations, à rapprocher de la microfissuration matricielle, ½ puis des phénomènes dépendant du temps (fluage), ½ Les propriétés à rupture, qui correspondent à la dégradation des fibres. Le suivi de ces paramètres, associé à des observations microscopiques et à la mesure des caractéristiques physicochimiques des échantillons testés en fatigue a permis de mettre en évidence les mécanismes d'endommagement à basses et hautes températures : Pour les basses températures, pour des contraintes maximales inférieures à≈ 200MPa, on observe de longues durées de vie, avec des faciès de rupture plutôt fragiles (profil droit, peu d'extraction de fibres et rupture des fils), aucun des paramètres d'endommagement ne permet de prévoir la rupture, ils restent stables au cours de la fatigue, on se situe endessous de la limite de fatigue. En revanche, pour l'essai à une contrainte maximale supérieure au seuil de fatigue (300 MPa), les paramètres d'endommagement présentent une augmentation accélérée lorsque la rupture est proche, mais le faciès de rupture des fils reste droit, avec peu d'extraction de fibres. Ainsi à basse température (<1100°C), le mécanisme de fatigue se produit essentiellement à l'interface fil longitudinal/matrice interfil, qui semble donc être l'interface la plus faible à ces températures. De plus, pour des contraintes inférieures à la limite de fatigue, les éprouvettes testées en fatigue cyclique sous 0.25 Hz pendant plus de 1200 h, présentent des contraintes à rupture résiduelles à froid faiblement affectées par la fatigue. Cette "accommodation" par fatigue relaxe en effet les surcontraintes locales, dues à l'architecture complexe de composite, et permet d'obtenir des contraintes à rupture équivalentes à celles d'un chargement monotone sur composite non fatigué. De plus, la caractérisation des propriétés physicochimiques des échantillons sollicités en fatigue par des techniques de caractérisation physique nous a permis de confirmer que l'endommagement subi par les éprouvettes d'essai était très localisé (volume poreux spécifique beaucoup plus  190

élevé près du point de rupture), mais pas forcément dans la zone utile de l'éprouvette surtout à basse température. A haute température, les durées de vie diminuent lorsque la température ou la contrainte appliquée augmente, les faciès de rupture présentent des extractions individuelles des fibres, avec des fortes longueurs de décohésions, mettant en évidence une faible contrainte de cisaillement à l'interface fibrematrice. La rupture est annoncée par une diminution brutale des modules élastiques, et une augmentation importante des déformations permanentes et de l'hystérésis mécanique. L'endommagement du matériau en fatigue cyclique à haute température est relié aux autres phénomènes pouvant intervenir à ces températures (propagation sous critique, fluage, oxydation, interaction fatiguefluage). La prépondérance de l'un ou l'autre mécanisme dépend de la température et de la contrainte maximale appliquée. Mais dans tous les cas, une interaction complexe intervient et il est difficile de préciser clairement le rôle de chacun sur la rupture des composites . L'influence de la température a également été mise en évidence, et notamment au niveau des contraintes thermiques résiduelles, qui semblent favoriser une forte contrainte de cisaillement à l'interface fibre/matrice à basse température et peut ainsi expliquer que les mécanismes de fatigue étaient plutôt localisés à l'interface fil longitudinal/matrice interfil à basse température, qu'à l'interface fibre/matrice comme à haute température. L'importance du type de sollicitation sur les durées de vie a été soulignée, et notamment, la traction/compression favorise de longues durées de vie. Enfin, globalement, le rôle de la structure multiséquencée de la matrice et des fibres Hi Nicalon™ (plus stables à hautes températures que les fibres Nicalon™) est très positif, puisque les durées de vie de ces composites sous air à chaud sont beaucoup plus grandes que les premières générations de SiC/SiC (Tableau 29), même si la production et la présence de films d'oxydes protecteurs (limitant l'accès d'oxygène à cœur du matériau) restent fortement dépendantes du cyclage et de la température. Tableau 29 : Amélioration des durées de vie de différents composites SiC/SiC.

Nicalon/SiC HiNicalon/SiC HiNicalon/SiBC 2DHiNicalon /SiBC >2DNicalon/SiBC >2D 200 MPa0,13 h2,6 h85 h150 h13 h 600 °C 150 MPa2,7 h9,5 h453 h> 1300 h *47 h 1200°C 200MPa <0,01h 107h 106h * / 148 h (160 MPa)3 h * en T/C Fibres MatriceTexture

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Perspectives A partir des résultats et conclusions précédentes, quelques points semblent intéressants à approfondir : ½ La rupture localisée des éprouvettes testées en fatigue cyclique à basse température, loin de la zone utile, peut remettre en question la validité des ces essais mécaniques pour caractériser le comportement de ce composite à ces températures. ½ La dispersion matériau et le faible nombre d'éprouvettes n'ont malheureusement pas permis une étude plus approfondie du matériau, concernant l'influence de la fréquence, de la traction initiale cyclée (et notamment de la vitesse de chargement), l'effet de la température en dehors de tout cyclage mécanique (fatigue thermique) ou encore les mécanismes d'endommagement endessous du seuil de fatigue à haute température. ½ La complexité du matériau explique la forte dispersion des résultats mécaniques observés et la difficulté à identifier clairement l'influence de tel ou tel constituant. Une comparaison avec des conditions d'essais identiques aux nôtres, sur des composites ayant la même matrice et des fibres Nicalon™, pourraient par exemple permettre de distinguer clairement le rôle des fibres sur le comportement mécanique et les durées de vie de ces composites. ½ De même, des essais sous atmosphère neutre à chaud permettraient de mettre en évidence le rôle précis de l'oxydation de la matrice multiséquencée, en fatigue cyclique, et notamment de savoir si le gain en durée de vie en fatigue cyclique, par rapport aux premières générations de composites SiC/SiC, dépend plus de cette protection contre l'oxydation, ou tout simplement de la structure multiséquencée de la matrice, de la texture des tissus ou encore des fibres. ½ Enfin, des essais couplés de fatigue cyclique/fluage, seraient intéressants pour dissocier l'évolution en fatigue cyclique, de celle en fatigue statique, sur la même éprouvette, nous affranchissant de toute dispersion d'une éprouvette à l'autre. ½ En ce qui concerne les évolutions physicochimiques observées sur les échantillons testés en fatigue cyclique, le même type d'étude sur des échantillons testés en fluage ou en fatigue cyclique en traction/traction avec des contraintes maximales différentes, ou encore avec des fréquences de sollicitation plus élevées, permettrait d'identifier plus clairement l'influence des sollicitations mécaniques sur l'oxydation (à relier avec le rôle protecteur ou non) de tels matériaux. ½ Enfin, il serait intéressant de quantifier le rôle d'un vieillissement par fatigue sur les propriétés résiduelles du composite, afin d'évaluer son potentiel restant après fatigue cyclique.

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