Calcination des sédiments de dragage contamines. Etude des propriétés physico-chimiques

Ramaroson Jocelyn

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Extrait

Chapitre II : Caractérisation des sédiments










Chapitre 2

Caractérisation des
sédiments phosphatés
















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66 Chapitre II : Caractérisation des sédiments
II. Caractérisation des sédiments

II-1 Introduction
Les sédiments étudiés durant la thèse proviennent de deux régions de la
Belgique, le premier est dragué dans le canal de Vraimont (SV) et le deuxième dans celui
de Dampremy (SD) dans la région de Charleroi. Ces sédiments ont été phosphatés dans

l’unité pilote A de phosphatation du procédé NOVOSOL à Farciennes (Belgique),
actuellement transférée à Dombasle-sur-Meurthe(54).
Les sédiments ont été phosphatés à 3% massique et laissés en maturation dans
une cellule d’égouttage, ensuite séchés, dans un premier temps à 60°C sur sol chauffant
et puis laissés à l’air sous abris.
Ce sont des sédiments dragués à deux endroits différents. Ce choix explique le
degré de contamination en matières organiques et en métaux lourds différents : le
sédiment de Vraimont, provenant d’un canal de navigation, est moins pollué que celui du
Dampremy qui provient des environs de sites industriels.
Kribi [11] a étudié la stabilisation des éléments métalliques du sédiment
phosphaté par des tests de lixiviation et par une méthode d’extraction séquentielle. Ces
travaux ont montré une stabilisation effective des métaux lourds dans différentes
conditions expérimentales.
Avant toute utilisation, les sédiments phosphatés ont été caractérisés suivant les
normes AFNOR [124] appliquées aux sols, vu que ces normes sont habituellement
utilisées pour caractériser les sédiments.
L’objectif est d’arriver à une connaissance approfondie du sédiment afin de
suivre et comprendre les transformations physico-chimiques pendant la calcination.

II-2 Caractérisations chimiques
II-2.1 Préparation des échantillons
Les deux sédiments sont reçus dans des bidons en polyéthylène de 60 kg bien
fermé et sans contact avec l’air.
Ensuite, les sédiments sont de nouveaux séchés, dans des bacs en plastiques, à
l’air libre pendant deux semaines pour éliminer l’humidité.
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Chapitre II : Caractérisation des sédiments
Une des difficultés de l’étude des déchets solides, et des sédiments en
particulier, est leur hétérogénéité. L’échantillonnage constitue donc une étape
primordiale. Pour ce faire, un pré-traitement d’homogénéisation suivant la norme NF
X31-101 est réalisé.
Cette démarche consiste à sécher les sédiments dans une enceinte climatique à
une température de 40°C à un degré d’humidification proche de zéro jusqu’à ce que la
masse soit constante. Cette étape est ensuite suivie d’une réduction des mottes et de
tamisage à 2mm.
Avant toute analyse, les échantillons sont prélevés dans plusieurs endroits pour
avoir une fraction représentative.


II-2.2 Détermination de l’humidité totale
L’humidité totale est la somme de l’humidité à 40°C (H ) et l’humidité 40
résiduelle (Hr).
L’humidité à 40°C est obtenue à partir du séchage du sédiment. Elle est calculée
à partir de la relation suivante :

m m0 1 H = ( ) *100 ( 13 ) 40
m0

Avec m : masse de l’échantillon avant séchage 0
Et m : masse après séchage 1

L’humidité résiduelle est calculée d’après la norme NF X 31-102. Cette norme
consiste à sécher le sédiment à l’étuve à une température de 103 2°C. Ensuite, peser les
échantillons et arrêter le séchage jusqu’à masse constante.
L’humidité résiduelle H est calculée à partir de la relation suivante : r

m m0 1 H = ( ) *100 ( 14 ) r
m0

Avec m : masse de l’échantillon avant séchage 0
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Chapitre II : Caractérisation des sédiments
Et m : masse après séchage 1

L’humidité totale est donc obtenue en faisant la somme des deux humidités.
Le tableau 10 récapitule les différentes humidités des sédiments.


Sédiments : VRAIMONT DAMPREMY


Humidité à 40°C (%) 31,4 30,1


Humidité résiduelle (%) 3 4,3


Humidité totale (%) 34,4 34,4


Tableau 10 : Humidité totale, humidité à 40°C, humidité résiduelle des sédiments de
Vraimont et de Dampremy


La perte de masse observée lors du séchage à 103°C ne correspond pas
uniquement à la perte d’eau mais aussi à l’évaporation de certaines matières organiques
volatiles à partir de 60°C.

II-2.3 Détermination du pH
Le pH est une donnée essentielle dans notre étude car la mobilité et la spéciation
des éléments chimiques peuvent être dépendants du pH du milieu.
La mesure du pH est décrite par la norme NF X 31-103. Le principe de la
méthode est la mise en équilibre ionique d’une certaine masse de solide avec un volume
donné d’eau déminéralisée. La norme consiste à peser 10g de sédiment et d’ajouter 25
ml d’eau distillée dans un becher. Ensuite, la solution est agitée pendant 60min par un
agitateur magnétique dans une pièce dont la température ambiante est de 20°C 2°C. La
suspension obtenue est laissée au repos pendant 2h et le pH est mesuré avec un pH-
mètre. On obtient un pH de 5,7 pour le sédiment de Vraimont et de 5,9 pour le
Dampremy.
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D’après ces résultats, on constate que le pH des deux sédiments est quasiment
identique. Ceci est probablement dû à l’ajout d’acide phosphorique (3%) pendant le
traitement chimique.


II-2.4 Dosage des éléments métalliques
Le dosage des éléments métalliques a pour objectif de déterminer les quantités
initiales en métaux lourds et autres constituants majeurs du sédiment. Dans notre cas, le
Pb, Zn, Co, Cd, As, Cr, Cu, ainsi que le Fe, P, Al ont été dosés. Ces données permettent
de déterminer les quantités initiales de ces éléments dans le sédiment.
La norme NF X 31-151 est utilisée pour décrire la mise en solution des éléments
métalliques par deux méthodes : soit par attaque aux acides chlorhydrique et nitrique
(appelée aussi méthode de l’eau régale) ou bien par attaque à l’acide fluorhydrique.
Ces méthodes conduisent à l’obtention d’une solution où les éléments métalliques sont
dissous et faciles à doser par ICP-AES.
La première méthode, celle à l’eau régale, ne permet pas la mise en solution des
métaux liés à la structure silicatée. Nous avons utilisé alors la méthode à l’acide
fluorhydrique qui permet de dissoudre les composés silicatés. Cette méthode nécessite
une calcination préalable à 450°C (afin de détruire la matière organique), suivie d’une
mise en solution dans de l’acide fluorhydrique concentré en présence d’acide
perchlorique. Après élimination des acides fluorhydrique et perchlorique par évaporation,
le résidu est attaqué par les acides chlorhydrique et nitrique.
La norme NF X 31-151 consiste à peser 0,25g d’échantillon dans un