Etude du comportement des interfaces et des interphases dans les composites à fibres et à matrices
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Conclusion Pour de nombreuses applications, les matériaux céramiques sont très intéressants, grâce à leurs excellentes propriétés comme leur durabilité chimique, leur faible densité leur dureté très élevée, leur haute résistance à l’usure, leur température de fusion élevée et leurs propriétés électroniques uniques. Ces propriétés sont essentielles pour l’utilisation des céramiques comme composants de structures, dans des conditions extrêmement agressives. Cependant, à cause de leur nature intrinsèquement fragile, la conception et le dimensionnement de pièces sont très délicates. De nombreux travaux de recherche ont été développés pour tenter de remédier au caractère fragile de leur rupture. L’une de ces méthodes très intéressante est de fabriquer des composites à matrice céramique (CMC). Les CMC, grâce à leur renforcement par fibres continues et à la maîtrise des interfaces, représentent actuellement une des solutions les plus prometteuses pour obtenir des matériaux résistants aux hautes températures avec une large tolérance à l’endommagement. L’interface entre fibre et matrice et, donc l’interphase jouent un rôle très important. Nous nous sommes intéressés plus particulièrement aux détails des conditions de décohésion aux interfaces dans cette zone interfaciale, et aussi au détail des phénomènes qui correspondent au glissement après décohésion, où le frottement constitue un mécanisme de base. Nous avons développé la théorie de mécanisme de transfert ...

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Conclusion Pour de nombreuses applications, les matériaux céramiques sont très intéressants, grâce à leurs excellentes propriétés comme leur durabilité chimique, leur faible densité leur dureté très élevée, leur haute résistance à l’usure, leur température de fusion élevée et leurs propriétés électroniques uniques. Ces propriétés sont essentielles pour l’utilisation des céramiques comme composants de structures, dans des conditions extrêmement agressives. Cependant, à cause de leur nature intrinsèquement fragile, la conception et le dimensionnement de pièces sont très délicates. De nombreux travaux de recherche ont été développés pour tenter de remédier au caractère fragile de leur rupture. L’une de ces méthodes très intéressante est de fabriquer des composites à matrice céramique (CMC). Les CMC, grâce à leur renforcement par fibres continues et à la maîtrise des interfaces, représentent actuellement une des solutions les plus prometteuses pour obtenir des matériaux résistants aux hautes températures avec une large tolérance à l’endommagement. L’interface entre fibre et matrice et, donc l’interphase jouent un rôle très important. Nous nous sommes intéressés plus particulièrement aux détails des conditions de décohésion aux interfaces dans cette zone interfaciale, et aussi au détail des phénomènes qui correspondent au glissement après décohésion, où le frottement constitue un mécanisme de base. Nous avons développé la théorie de mécanisme de transfert de charge entre fibre et matrice pour le cas simple du cisaillement interfacial constant, sans prendre en compte les effets de Poisson et le frottement de Coulomb. Ensuite l’effet de Poisson, le frottement constant et le frottement de Coulomb, ainsi que l’effet des contraintes thermiques résiduelles sur le déplacement de l’extrémité de la fibre ont été pris en compte. Dans notre travail nous avons réalisé des essais d’indentation classiques (push-in) avec un indenteur Vickers, et depush-outavec un indenteur diamant conique. Nous avons étudié 4 minicomposites SiC/SiC avec différentes interphases, qui ont été élaborés au LMI. A savoir une interphase Pyrocarbone (PyC320), une interphase nitrure de Bore (BN) et deux interphases séquencées PyrocarboneCarbure de Titane. Dans l’une, le TiC forme une couche continue (TiC11) et dans l’autre TiC est sous forme de nodules (TiC2) : Pour comparer, un composite SiC/SiC 2D, avec une interphase Pyrocarbone a été étudié. Sur les essais d’indentation nous avons obtenu les paramètres de la courbe maîtresse pour la première mise en charge et le déchargement. Après avoir corrigé de courbe force
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déplacement mesuré à l’aide de la courbe maîtresse nous avons accédé à la loi de glissement entre fibre et matrice. La force critique de décohésion est relativement importante pour les systèmes testés, elle constitue près de la moitié de la force maximale appliquée. La contrainte critique de décohésion qui en est déduite se classe de la façon suivante (ordre croissant) pour les systèmes testés (da la plus faible à la plus grande) : PyC320 – TiC11 TiC2 – BN. Il a été constaté que pour les systèmes PyC320 et TiC11, où la décohésion a été observée plus facile, celleci se fait préférentiellement à l’interface entre fibre et interphase. Pour les deux autres interphases (TiC2 et BN), la décohésion se produit à l’interface entre l’interphase et la matrice. La décohésion se fait rarement dans l’épaisseur de l’interphase, et passe très rarement d’une interface à l’autre. Nous avons également constaté que l’évolution de la force pendant les premiers stades du glissement ne suit pas le modèle théorique. Nous avons trouvé qu’un modèle exponentiel s’ajuste bien aux données sur une distance qui s’étend sur quelques rayons de fibre. La D variation de la contrainte critique de décohésionσ0 estconformément àl’inverse de f l’expression issue du bilan énergétique. La contrainte de décohésion diminue si l’interphase est plus épaisse. Cet effet est faible pour PyC320 et plus important pour BN. L’hypothèse est que les modules d’élasticités de l’interphases jouent un rôle. On peut considérer que ces modules augmentent si on passe de PyC320 à BN. Nous avons estimé que le cisaillement interfacial peut modifier d’environ 10% si on prend en compte le coefficient de Poisson de la fibre. Plusieurs méthodes d’évaluation et d’analyse du cisaillement interfacial ont été utilisées. Elles donnent des résultats similaires. Les valeurs initiales du cisaillement interfacial se classent de la même façon qu’avant, à savoir par ordre croissant deτ: PyC320 – TiC11 – TiC2 – BN. Ce classement reste inchangé après usure due à un cycle de déchargerecharge. L’ajustement du premier chargement permet de prédire le déplacement résiduel après décharge. Les observations au microscope à force atomique de la fibre indentée ont montré que le déplacement résiduel est conforme à celui qui est estimé après correction du déplacement. Cette observation au microscope à force atomique (AFM) valide donc la procédure de correction. Par observations AFM on peut distinguer aussi que l’interphase se
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décolle de la matrice ou de la fibre. A savoir, l’interphase du BN et TiC2 se décolle de la matrice et l’interphase du PyC320 et TiC11 se décolle de la fibre. La valeur initiale du cisaillement interfacial diminue si l’épaisseur de l’interphase augmente. Là également, cette évolution est de plus en plus marquée si on passe de PyC320 à BN. On retrouve donc là aussi le même classement entre nuances. Enfin, des glissements avec sauts de vitesse du déplacement imposé ont montré que le glissement est d’autant plus facile que la vitesse est petite. Dans la gamme de vitesse que nous avons travaillé (0,25 – 0,75 µm/sec), nos systèmes présentent un effet direct de vitesse: le cisaillement interfacial augmente si la vitesse de glissement croît. Cette observation est confirmée par les expériences d’expression de la fibre (push-out) Nous avons réalisé des essais depush-outsur les éprouvettes très minces en poussant par l’intermédiaire d’un diamant conique, d’un angle au bout d’environ 60°, et à bout plus ou moins plat. En retournant l’éprouvette, nous avons répété des essais sur des fibres qui ont déjà été indentées (push-back). En effectuant des essais depush-out, nous sommes capables d’accéder directement à la force de frottement sur la courbe de forcedéplacement obtenue. En plus, nous pouvons estimer la force (ou la contrainte) de décohésion par cette méthode.
La contrainte critique de décohésion et la contrainte de cisaillement interfacial associée au glissement se classent de la même façon qu’avant :
PyC320 – TiC11 – TiC2 –BN. Le composite SiC/SiC 2D se situe entre TiC11 et TiC2. Ces résultats confirment bien les résultats obtenus parpush-in(cf. Chap. IV).
Les valeurs obtenues parpush-outgénéralement plus petites par rapport aux sont valeurs obtenues par indentation classique (push-in). Nous avons observé un petit crochet de repositionnement lorsque la fibre reprend la position initiale qu’elle avait au démarrage de PO 1. Le crochet correspond à la rugosité des surfaces qui reviennent en coïncidence. Dès que la fibre part de sa position initiale, les aspérités entre les surfaces s’écartent. Cette dilatance introduit une contrainte radiale qui s’ajoute à la contrainte thermique résiduelle. La dilatance dépend de la hauteur effective des aspérités et de leur déformabilité. Pour les minicomposites où la décohésion se produit entre l’interphase et la matrice (interphase TiC2 et BN) le crochet de repositionnement est plus marqué, et donc un changement plus grand de la force (F) et une période effective de la rugosité plus grande. On peut dire que l’interface entre interphase et matrice est plus rugueuse.
Pour confirmer l’effet de vitesse sur le cisaillement interfacial qui a été obtenu par push-in, nous avons réalisé des essais avec sauts de vitesse enpush-out. Nous avons ici
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également constaté que l’augmentation de la vitesse du glissement augmentera le cisaillement interfacial. L’hypothèse que nous avons présentée est basée sur l’âge des contacts entre aspérités. Si la vitesse est plus lente, la durée des contacts est plus grande. Les microfissures ont alors un temps plus long pour se propager de façon souscritique, le contact se rompra donc pour une contrainte de cisaillement plus petite. Nous sommes donc en présence d’un effet de vitesse direct, qui a aussi été observé enpush-in: un glissement plus rapide demande une force motrice plus grande. Le démarrage d’un glissement enpush-back estaccompagné d’un crochet de la force, il y a un argument pour situer les vitesses de glissement avec lesquelles nous travaillons dans la zone C de la courbe en N donnant le coefficient de frottement en fonction de la vitesse de glissement.
Pour poursuivre cette étude il sera intéressant d’améliorer le dispositif expérimental pour réaliser des sauts de vitesse sans arrêt et d’appliquer une plus grande gamme de vitesse. Ceci permettrai d’approfondir l’analyse de l’effet de vitesse en intégrant notamment la cinétique du glissement. Des traitements thermiques peuvent également être réalisés sur les minicomposites afin de faire varier les caractéristiques interfaciales.
L’étude de l’essai d’indentation sur fibre peut être complétée par une analyse par éléments finis et par une analyse micromécanique des résultats expérimentaux intégrant un cisaillement interfacial non constant.
Ce travail a permis de mettre en évidence l’influence de la nature des interphases sur le glissement fibre/matrice dans des systèmes modèles. Il pourra être appliqué au cas de composites réels, pour mettre en évidence des effets induits par les évolutions microstructurales ou dues à des phénomènes d’oxydation sur les interactions fibre/matrice.
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