Etude par spectroscopie optique des propriétés physiques des couches nanométriques de Si contraint

Munguia Cervantes Jacobo Esteban

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Chapitre 2 Structures détude et Techniques de caractérisation

       

2   Structures détude et Techniques de caractérisation  

      2.1 Introduction   2.2 Méthodes de fabrication des structures de Si contraint 2.2.1 Structures de Si contraint fabriquées par SOITEC 2.2.2 Structures à puits quantique de Si contraint   2.3 Techniques expérimentales de mesures 2.3.1 Spectroscopie Raman 2.3.2 Spectroscopie de photoluminescence (PL) 2.3.3 Spectroscopie de photoréflectance (PR)   2.4 Conclusions   2.5 Bibliographie                          

 

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  2.1 Introduction   Afin détudier les propriétés physiques des couches de Si contraint nous avons travaillé sur une approche délaboration de structures qui consiste en une couche contrainte de Si sur isolant (ou sSOI: strained Silicon-on-insulator) réalisée par SOITEC. Au cours de ce chapitre, nous détaillons les caractéristiques des différents échantillons étudiés et en même temps nous décrivons les méthodes de fabrications pour lobtention des échantillons utilisés dans ce travail. Ensuite, nous décrivons les diverses techniques de spectroscopie optique que nous avons mises en uvre pour extraire linformation sur les propriétés physiques des couches de Si contraint.     2.2 Méthode de fabrication des structures étudiées   2.2.1 Structures de Si contraint fabriquées par SOITEC   Les échantillons présentés ont été fabriqués par SOITEC. Les structures de ces échantillons consistent en une couche de Si contraint reportée sur un isolant (SiO 2 ) par collage moléculaire. Pour la réalisation de ces couches de Si contraint on utilise des substrats de SiGe relaxés quon appelle "substrats virtuels".   2.2.1.1 Fabrication des substrats SiGe (Substrats Virtuels)   La croissance des couches de SiGe a été faite, au LETI, par RP-CVD (Reduced Pressure Chemical Vapor Deposition) [1]. Dabord, une couche de Si 1-y Ge y  à composition graduelle de Ge (0 < y < x) est formée sur un substrat de Si oùxest la composition maximale de Ge au sommet de la couche graduelle,x% et 40 %. Ensuite unepeut varier entre 20 %, 30 couche tampon de Si 1-x Ge x  à composition constante de Ge est systématiquement relaxée réalisée sur la couche de SiGe graduelle. La couche graduelle a été réalisée pour assurer la localisation des dislocations dans cette couche et de cette façon réduire la densité de dislocations dans la couche tampon de SiGe du-dessus. Cette couche de SiGe est relaxée et elle pourra induire la déformation dans la couche Si.

 

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Clivage

Substrat Si A

2.2.1.2 Technologie Smart Cut TM   Pour transférer des couches semi-conductrices de Si où SiGe sur un substrat Si, on utilise la technologie Smart Cut TM   [2]. Les épaisseurs des couches sont prédéterminées par le clivage créé via limplantation ionique dhydrogène. Après le transfert des couches, la surface clivée de la couche est traitée par un polissage et un recuit afin dobtenir une surface de bonne qualité [3,4]. Un schéma illustratif de processus Smart Cut TM est présenté sur le graphique 2.1. Cette technologie a été utilisée par SOITEC pour la production en volume de wafers SOI.   Implantation    dHydrogène  Oxydation Substrat Si A                 Collage                   Substrat Si B       Figure 2.1Schéma du procédé Smart Cut TM   pour la fabrication des wafer SOI.   2.2.1.3. Structure Si Contraint/SGOI     A laide du procédé Smart Cut TM deux types de structures peuvent être fabriqués. Soit un empilement de Si contraint sur une couche de SiGe relaxée sur isolant ou bien directement une couche de Si contraint sur isolant. Dans le premier cas, une couche SiGe relaxée de quelques nanomètres dépaisseur est transférée à partir dun substrat SiGe (substrat virtuel) sur un substrat Si avec une couche SiO 2 préalablement déposée avant le collage. Ce type de structure sappelle SGOI (SiGe-on-insulator) [4]. Finalement, une couche Si est réalisée par

 

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Recuit et polissage

Structure SOI

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Substrat Virtuel

Si 1-x Ge x    Si 1-y Ge y (0<y<x)    substrat Si

SGOI

Si contraint épitaxié

SiGe transféré SiO 2 substrat Si

croissance épitaxiale sur la couche de SiGe transférée. Celle-ci induit la contrainte bi-axiale dans la couche Si (figure 2.2). On obtient de cette manière une structure Si contraint/SGOI [5]. Lépaisseur de lempilement Si contraint/SiGe relaxé est ajustée typiquement entre 40 et 80 nm. Cette structure est donc appropriée pour être utilisée dans larchitecture SOI PD (Partially depleted) pour les dispositifs MOSFET [6]. La présence de la couche de SiGe dans la structure complexifie lanalyse des propriétés de la couche de Si contraint par des techniques de spectroscopie optique.                                     2.2.1.4. Structure Si contraint sur isolant (sSOI: strained silicon-on-insulator)     Dans le deuxième cas, une couche de Si est épitaxiée directement sur le substrat virtuel (couche tampon de SiGe relaxée). Dans ce cas, la couche de Si déjà déformée et une couche de SiGe relaxée de quelques nanomètres dépaisseur sont transférées ensemble sur un substrat Si avec une couche SiO 2 de Si contraint reste entre la, de telle façon que la couche couche de SiGe relaxée et celle doxyde. Ensuite, la couche SiGe relaxée qui se trouve au- dessus du Si contraint est enlevée au moyen dune attaque chimique sélective. On obtient finalement la structure sSOI désirée (Figure 2.3) [4,5]. Dans ce type de structures (sSOI), lépaisseur de la couche active (Si contraint) sétend de 10 à 20 nm. Cette structure est orientée donc, pour être utilisée dans une architecture SOI FD (Fully depleted) pour le dispositif MOSFET [6].    

 

Figure 2.2Si contraint déposé sur un substrat SGOI

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sSOI

SiGe attaqué Si contraint re orté SiO 2 substrat Si

      Si contraint   épitaxié       Si 1-x Ge x        Si 1-y Ge y (0<y<x)      substrat Si         Figure 2.3Si contraint directement sur isolant (sSOI) après attaque chimique du SiGe.     Nous concentrerons notre travail sur la structure sSOI car elle va nous permettre détudier les propriétés physiques de la couche contrainte de Si seule. Toutefois, lépaisseur de la couche contrainte ainsi obtenue est très faible (8  20 nm) ce qui va compliquer son analyse par les différentes techniques de caractérisation que nous utilisons.   2.2.2. Structures à puits quantique de Si contraint     Les échantillons étudiés dérivent de la structure Si contraint sur SGOI (illustrée dans la figure 2.2). Une couche de SiGe relaxée (composition Ge de 20 %) est transférée à partir dun substrat virtuel par le processus Smart Cut TM sur un substrat Si avec une couche doxyde (SiO 2 /Si), en formant de cette manière une structure SGOI (SiGe on insulator). Après, une couche de SiGe à composition constante (20 % Ge) est épitaxiée sur la structure SGOI avec une épaisseur de 20 nm. Ensuite une couche de Si est épitaxiée sur la couche de reprise dépitaxie pour obtenir le Si contraint en tension bi-axiale avec une épaisseur denviron 8 nm. Enfin une couche de SiGe (20 % Ge) avec 20 nm dépaisseur est épitaxiée au-dessus. Le schéma de ces structures est représenté sur la figure 2.4 (a) ainsi quune image de microscopie en transmission électronique (TEM) qui montre la structure étudiée (figure 2.4 (b)).    

 

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SiGe   Si contraint    SiGe    SiGe SiO 2 substrat Si

SiGe 20 nm   8 nm    SiGe 20 nm  

SiO 2

Si contraint

        EPI         SGOI            (a) (b)   Figure 2.4.sur une structure SGOI; (b) image TEM du quantique de Si contraint  (a)Puits puits quantique de Si contraint.  

 

                               

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substrat Si

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  2.3 Techniques expérimentales de mesure   Les diverses techniques de caractérisation optique (Spectroscopie Raman, photoluminescence et photoréflectance) utilisées dans ce travail son décrites ci-dessous. Lavantage dutiliser ces techniques de caractérisation optiques par rapport aux techniques de caractérisation électriques est que les matériaux à analyser ne requièrent pas une technologie sophistiquée pour pouvoir étudier leurs propriétés. Donc, ce sont des techniques expérimentales de mesure non-destructives et ne nécessitant pas de préparation de léchantillon.   Dans cette partie, nous présentons plus précisément les techniques de caractérisation optiques qui sont au centre de ce travail, à savoir, la spectroscopie Raman (caractérisation réalisée aux laboratoires LST de lENS de Lyon et du LEPMI de lINPG), la spectroscopie de Photoluminescence (PL) et la spectroscopie de photoréflectance (PR). Ces deux dernières techniques on été mises en uvre dans le domaine de lultraviolet à lINL dans le cadre de cette thèse.   2.3.1 Spectroscopie Raman   La Spectroscopie Raman est une technique de spectroscopie vibrationnelle qui permet de détecter des espèces organiques et inorganiques et qui fournit des informations sur la cristallinité des matériaux solides. A lheure actuelle, lutilisation de cette spectroscopie vibrationnelle sest fortement développée pour la caractérisation des matériaux semiconducteurs. Elle a été utilisée pour mesurer la déformation dans un dispositif ou dans un matériau semiconducteur puisquelle est sensible à la variation des paramètres de maille [7]. Au cours de ce travail nous avons utilisé la spectroscopie Raman pour déterminer la valeur de la déformation dans les couches de Si contraint sur isolant (sSOI).   2.3.1.1. La spectroscopie vibrationnelle   Cette spectroscopie vibrationnelle est basée sur les phénomènes dinteraction "matière-rayonnement". Lorsque lon éclaire un cristal par un faisceau de lumière monochromatique, cette radiation excitatrice peut être transmise, réfléchie, adsorbée ou

 

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diffusée par le matériau. Quand la lumière est diffusée à la surface du cristal, elle contient la longueur donde qui était incidente sur le cristal (diffusion Rayleigh). On a alors une diffusion élastique. Elle contient également différentes longueurs donde de très basse intensité (quelques parties par millions ou moins) qui correspondent à une interaction de la lumière incidente avec le matériau, par diffusion inélastique. Un photon dénergiehνpeut agir sur les modes de vibrations du réseau cristallin qui résonnent à plus basse fréquenceν o .     Dans les semi-conducteurs, il existe deux modes de vibrations, le mode optique et le mode acoustique. La dispersion Brillouin résulte de linteraction entre la lumière et les phonons acoustiques et leffet Raman résulte de linteraction entre la lumière et les phonons optiques. Puisque les phonons optiques ont une énergie plus élevée que les phonons acoustiques, le shift en énergie est aussi plus important, donc leffet Raman est plus facile à détecter que la diffusion Brillouin. Cette différence dénergie (shift Raman) reste quand même bien faible. Par exemple, lénergie du phonon optique (TO) dans le Si est autour de 0.067 eV, tandis que le photon dexcitation est de plusieurs eV (le laser Ar avec une raie UV de 363 nm a une énergie autour de 3.41 eV). Puisque lintensité Raman est très faible, environ 1 photon sur 1 million sera émis, la spectroscopie Raman est seulement pratique lorsquune lumière monochromatique intense est utilisée.           hv                  

 

Stockes Rayleigh hv s = h hv v i hv s = hv i - hv o hv s = hv i + hv o Anti-Stockes

hv o Raman Ra Rayeigh  StockesAnt m i- a S n t   ockes l

Figure 2.6Principe de la Spectroscopie Raman.

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Le résultat de linteraction du photon incident avec la matière est la diffusion dun photon avec une fréquence légèrement différente de la fréquence incidente. Si le photon incident donne une partie de son énergiehν i   auréseau cristallin sous la forme dun phonon dénergiehν o (émission de phonon), il émerge comme un photon dénergie inferieure,hν s :  

    h s =h i −h o (2.1)   Dans ce cas on parle de diffusion Stokes (Figure 2.6).   Par ailleurs, la diffusion anti-Stockes est produite lorsque le photon absorbe un phonon. Il est alors réémis avec une énergie plus grande (Figure 2.6). Cest-à-dire que si le réseau cristallin est le siège dune densité de phonons appréciable, le processus de dispersion est lémission dun photon plus énergétique suivant léquation (2).  

h s =h i +h o  (2.2)   Comme on la déjà mentionné, la diffusion Raman est linteraction de la lumière avec les modes de vibration optiques du réseau cristallin. Dans le processus de diffusion Raman, lénergie et la quantité de mouvement doivent être conservées. Les conditions de conservation sont donc décrites par les équations suivantes:  

h s =hv i ±hv o  (2.3)   = k s k i ±k o  (2.4)   Dans ces équations le signe négatif est utilisé pour le décalage Stockes et le signe positif est appliqué pour le décalage anti-Stockes.    2.3.1.2. Les mesures Raman   Les caractérisations des échantillons par spectroscopie Raman, effectuées durant ce travail ont été réalisées avec les moyens expérimentaux du LST de lENS de Lyon et du LEPMI de lINPG. Dans les deux cas, un laser Argon excite léchantillon avec un faisceau

 

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dune longueur donde choisie. La raie visible (458 nm) ainsi que la raie UV (363 nm) ont été principalement utilisées. Pendant la mesure, le cristal est éclairé par un faisceau laser quon appelle un faisceau pompe. La faible lumière dispersée passe au travers dun double monochromateur pour rejeter la lumière Rayleigh diffusée. Le décalage Raman est détecté par un photo-détecteur très sensible. Au cours de ce travail, on utilise la spectroscopie micro- Raman. Dans ce cas léchantillon est éclairé par un faisceau laser à travers un microscope. Lexploitation des spectres Raman ne donne une valeur de déformation correcte que lorsque la puissance laser incidente est faible afin de ne pas induire un échauffement superficiel qui modifierait la position et la forme du spectre. Pour lensemble des résultats sur les valeurs de déformation présentés dans ce manuscrit, nous avons choisi une puissance à la surface de léchantillon inferieure à 1 mW.    2.3.1.3. Effet de la déformation sur les modes Raman dans le Silicium   Plusieurs propriétés de chaque matériau peuvent être caractérisées par Spectroscopie Raman. Cette technique est sensible à la structure cristalline, par exemple, la déformation dans les couches de Si affecte la fréquence des modes Raman [8]. La figure 2.7 montre les spectres Raman du Si contraint et non-contraint. Il faut noter que le mode de vibration pour le substrat de Si se trouve à 1/λ   ≈ cm 520 -1  quià une énergie de 0.067 eV. La correspond fréquence sur la couche fine de Si contraint en tension est décalée et le mode qui en provient se trouve à plus basse énergie par rapport au mode du substrat de Si.                        

 

Si Contraint

Substrat Si

500 505 510 515 520 525 530 535 Décalage Raman (cm -1 ) Figure 2.7sur Si contraint et non-contraint (substrat Si).Spectres Raman

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