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SOMMAIREIntroduction 14Chapitre I. Etude bibliographique 15I.1. Rappels sur le fluage 16I.1.1. Analyse classique des résultats de fluage 16I.1.2. Modèles de fluage 17I.1.3. Cavitation 19I.1.4. Croissance des fissures 21I.1.5. Prise en compte de l'endommagement dans la vitessede déformation 24I.1.6. Critères de rupture 25I.2. Analyse de l’essai de fluage en flexion 26I.2.1. Calcul des déformations 26I.2.2. Redistribution des contraintes 27I.2.3. Analyse de Chuang 28I.2.4. Analyse de Fett 30I.2.5. Limites de l'essai de flexion 32I.3. Spectrométrie mécanique 33I.3.1. Principe 33I.3.2. Résultats déjà obtenus sur les céramiques 34I.4. Résultats antérieurs sur la Mullite Zircone 39I.4.1 Elaboration 39I.4.2. Comportement mécanique à haute température 40I.4.3.Comportement en fluage 41Chapitre II. Techniques expérimentales 45II. 1. Caractérisation mécanique 46II.1.1. Résistance à la rupture 46II.1.2. Ténacité 46II.1.3. Module de Young 469II. 2. Comportement en fluage 47II. 3. L’essai de double torsion 47II.3.1. Présentation 47II.3.2. Essais à température ambiante 48II.3.3. Essais à haute température 49II. 4. Observations microstructurales 49II.4.1. Grilles d’extensométrie 49II.4.2. Microscopie en transmission 50II. 5. Spectrométrie mécanique 52Chapitre III. Caractérisation des matériaux étudiés 54III. 1. Le Zircon 55III.1.1. Microstructure 55III.1.1.1. Microscopie à balayage 55III.1.1.2. Microscopie en transmission 55III.1.2. ...

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Introduction

SOMMAIRE

Chapitre I. Etude bibliographique

I.1. Rappels sur le fluage

I.1.1. Analyse classique des résultats de fluage I.1.2. Modèles de fluage I.1.3. Cavitation I.1.4. Croissance des fissures I.1.5. Prise en compte de l'endommagement dans la vitesse de déformation I.1.6. Critères de rupture

I.2. Analyse de l’essai de fluage en flexion

I.2.1.Calcul des déformations I.2.2. Redistribution des contraintes I.2.3. Analyse de Chuang I.2.4. Analyse de Fett I.2.5. Limites de l'essai de flexion

I.3. Spectrométriemécanique

I.3.1. Principe I.3.2. Résultats déjà obtenus sur les céramiques

I.4. Résultats antérieurs sur la Mullite-Zircone

I.4.1 Elaboration I.4.2. Comportement mécanique à haute température I.4.3.Comportement en fluage

Chapitre II. Techniques expérimentales

II. 1. Caractérisation mécanique

II.1.1. Résistance à la rupture II.1.2. Ténacité II.1.3. Module de Young

9

14 15 16 16 17 19 21 24 25 26 26 27 28 30 32 33 33 34 39 39 40 41 45 46 46 46 46

II. 2. Comportement en fluage

II. 3. L’essai de double torsion

II.3.1. Présentation II.3.2. Essais à température ambiante II.3.3. Essais à haute température

II. 4. Observations microstructurales

II.4.1. Grilles d’extensométrie II.4.2. Microscopie en transmission

II. 5. Spectrométrie mécanique

Chapitre III. Caractérisation des matériaux étudiés

III. 1. Le Zircon

III.1.1. Microstructure III.1.1.1. Microscopie à balayage III.1.1.2. Microscopie en transmission III.1.2. Propriétés mécaniques

47 47 47 48 49 49 49 50 52

54 55 55 55 55 59

III. 2. Matériaux obtenus par frittage réaction60 Mullite Zircone (MZ) et Mullite Zircone Alumine (MZA2) III.2.1. Microstructure60 III.2.1.1. Microscopie à balayage60 III.2.1.2. Microscopie en transmission62 III.2.2. Propriétés mécaniques65 III.2.2.1. Module de Young et Coefficient de dilatation thermique65 III.2.2.2. Résistance à la rupture et ténacité67 Chapitre IV. Propagation des fissures70 IV. 1. Mesure de double torsion dans le Zircon71 IV.1.1. Mesures à température ambiante71 IV.1.2. Mesures à haute température73 IV.1.2.1. Résultats obtenus73 IV.1.2.2. Observations microstructurales74

10

IV. 2. Mesure de double Torsion dans la Mullite Zircone Alumine (MZA2)

IV.2.1. Résultats à température ambiante IV.2.2. Résultats à haute température IV.2.3. Conclusion

IV. 3. Guérison des fissures dans le zircon

IV.3.1. Rappels bibliographiques IV.3.2. Partie expérimentale IV.3.3. Etudes des contraintes résiduelles IV.3.4. Evolution de la ténacité apparente IV.3.4.1. Effet de la température de recuit IV.3.4.2. Cinétique de guérison IV.3.4.3. Observations microstructurales IV.3.4.4. Effet de la contrainte

IV. 4. Conclusion sur la propagation des fissures

Chapitre V. Comportement en fluage

V. 1. Comportement en fluage du Zircon

V.1.1. Courbes de fluage V.1.2. Analyse classique V.1.2.1. Exposant de contrainte V.1.2.2. Energie d’activation V.1.3. Observations microstructurales V.1.3.1. Face en tension V.1.3.2. Faciès de rupture des éprouvettes rompues V.1.4. Temps à la rupture V.1.5. Analyse V.1.5.1. Stade tertiaire V.1.5.2. Comparaison avec une autre nuance de zircon

76 76 77 78 79 79 79 79 81 81 86 86 88 89 91 92 92 92 92 96 96 96 99 99 100 100 101

V. 2. Comportement en fluage d’éprouvettes indentées (Zircon)103

V.2.1. Introduction V.2.2. Exposant de contrainte V.2.3. Temps à la rupture V.2.4. Observations microstructurales V.2.5. Analyse type Lange V.2.6. Détermination de la loi de propagation de fissure V.2.6.1. Eprouvettes indentées V.2.6.2. Défauts naturels V.2.6.3. Comparaison avec les résultats de double torsion

11

103 103 104 104 106 108 108 109 110

V. 3. Comportement en fluage des matériaux mullite zircone (MZ) et mullite zircone alumine (MZA2)114

V.3.1. Courbes de fluage V.3.2. Exposant de contrainte - Energie d’activation V.3.3. Effet d'une variation de température V.3.4. Evolution microstructurale V.3.5. Temps à la rupture V.3.6. Comparaison avec des résultats antérieurs

114 118 119 120 121 122

V. 4. Comportement en fluage d’éprouvettes indentées (Nuance MZA2)124 V.4.1. Effet de l’indentation124 V.4.2. Analyse type Lange126 V.4.3. Détermination de la loi de propagation de fissure126 V.4.3.1. Eprouvettes indentées126 V.4.3.2. Comparaison avec les résultats de double torsion127 V.4.3.3. Défauts naturels128 V.5. Résultats de spectrométrie mécanique129 V.5.1. Comparaison des spectres obtenus avec les différents matériaux129 V.5.1.1. Résultats obtenus sur le zircon129 V.5.1.2. Résultats obtenus avec MZ et MZA2131 V.5.1.3. Energies d’activation132 V.5.2. Corrélation avec les propriétés mécaniques132 V.5.3. Comparaison zircon- mullite zircone. Corrélation avec les résultats de fluage133 V.5.3.1. Comparaison des énergies d’activation133 V.5.3.2. Niveau de frottement intérieur et  comportement en fluage134

Chapitre VI.Conclusion Générale - perspectives

VI.1. Caractérisation de la phase vitreuse

VI.1.1. Localisation VI.1.2. Composition

VI.2. Phase vitreuse et comportement mécanique

12

136 137 137 137

138

VI.2.1. Ténacité et spectrométrie mécanique VI.2.2. Phase vitreuse et propagation de fissure VI.2.3. Comportement en fluage

Références bibliographiques

Annexe A Annexe B

13

138 139 139

142 151 153