Etude du comportement des interfaces austenite martensite et martensite martensite de deux alliages a
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bChap.III Méthodes expérimentales._________________________________________________________________________________________III Méthodes expérimentales.Nous allons présenter dans cette partie les diverses techniques expérimentales employées pourl’élaboration et pour les essais mécaniques (essais de traction et mesures de frottementintérieur).31 Alliages utilisésUn premier travail a été l’élaboration des matériaux utilisés pour notre étude. Seul un deséchantillons a été fourni par la société Tréfimétaux (CAB 25).Les deux alliages étudiés sont des alliages à base Cuivre : le CuZnAl et le CuAlBe, présentésdans le chapitre 14. Ces deux alliages possèdent de bonnes propriétés thermomécaniques,même si le CuZnAl se dégrade rapidement à haute température. Belkahla [8] a montré que leCuAlBe, quant à lui, possédait une bonne stabilité de la phase au vieillissement et présentaitune bonne stabilité à haute température.________________________________73Chap.III Méthodes expérimentales._________________________________________________________________________________________311 ElaborationElaboration des polycristauxLes polycristaux ont été élaborés par fusion coulée, grâce à un four à induction, avec unecomposition proche du point eutectoïde. Le diagramme de phases du CuZnAl est présentéchapitre 1. Belkahla [8] a déterminé le diagramme de phases du CuAlBe, présenté figure311.1.Figure 311.1. Diagramme de phases du CuAlBe pour 0.47% de Beryllium (en poids) ...

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Chap.III- Méthodes expérimentales. _________________________________________________________________________________________
III-
Méthodes expérimentales.
Nous allons présenter dans cette partie les diverses techniques expérimentales employées pour l’élaboration et pour les essais mécaniques (essais de traction et mesures de frottement intérieur).
31- Alliages utilisés
Un premier travail a été l’élaboration des matériaux utilisés pour notre étude. Seul un des échantillons a été fourni par la société Tréfimétaux (CAB 25).
Les deux alliages étudiés sont des alliages à base Cuivre : le CuZnAl et le CuAlBe, présentés dans le chapitre 14. Ces deux alliages possèdent de bonnes propriétés thermomécaniques, même si le CuZnAl se dégrade rapidement à haute température. Belkahla [8] a montré que le CuAlBe, quant à lui, possédait une bonne stabilité de la phase b au vieillissement et présentait une bonne stabilité à haute température.
________________________________ 73
Chap.III- Méthodes expérimentales. _________________________________________________________________________________________ 311- Elaboration
Elaboration des polycristaux Les polycristaux ont été élaborés par fusion coulée, grâce à un four à induction, avec une composition proche du point eutectoïde. Le diagramme de phases du CuZnAl est présenté chapitre 1. Belkahla [8] a déterminé le diagramme de phases du CuAlBe, présenté figure 311.1.
Figure 311.1. Diagramme de phases du CuAlBe pour 0.47% de Beryllium (en poids) [8].
Nous nous sommes basés sur les équations établies par Belkahla [8] et Contardo [17] pour choisir une composition nous permettant d'obtenir une température de transformation M s intéressante pour nos essais (dans le domaine de la température ambiante).
Dans le cas du CuZnAl, nous avons visé une composition de 15.5% en poids de Zn et 8% en poids d'Aluminium qui donne une température Ms de l'ordre de 8°C. Le tableau 5 rassemble les différentes compositions et donne la valeur des températures correspondantes. Nous avons voulu comparer les valeurs des températures avec les résultats trouvés par Belkahla dans sa thèse mais nous n’avons pas toujours abouti à des résultats qui concordent avec les siens.
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Chap.III- Méthodes expérimentales. _________________________________________________________________________________________ Nous pouvons expliquer ce phénomène par le fait que le Béryllium s’évapore pendant lélaboration.
échantillons composition (% poids) Mf (°C) Ms As Af (°C) (°C) (°C) CAB12 10.79%Al- 0.41%Be 2.2 19.6 23.3 37.6 CAB25 10.79%Al- 0.41%Be -3.2 27 24 53 CAB33 11.12%Al- 0.42%Be -62.4 -28 -33.1 -8 (Tréfimétaux) CZA1 15.5%Zn-8%Al 8 CZA3 14%Zn-7.7%Al 44 61.7 64 77.6 CZA9 13.96%Zn-7.41%Al -30.8 -9.7 -10.6 1.5 tableau n°5
Elaboration des monocristaux Les monocristaux ont été élaborés par la méthode de Bridgman modifiée. On scelle les polycristaux dans des ampoules de silice, sous vide. Puis on place l'ampoule dans le four à 1120°C. Le four s'élève à une vitesse constante de 11mm/heure. Le matériau, à l'état liquide, commence à se solidifier en partant du bas. Un germe se forme et croît, formant un unique grain.
échantillons Mf (°C) Ms (°C) As (°C) Af (°C) CAB*25 15.0 30 27 55 CAB*33 0 27 24.7 41.3 CZA*1 - 14 - -CZA*9 -28.3 -6.8 -9.7 -6.8 tableau n°6
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Chap.III- Méthodes expérimentales. _________________________________________________________________________________________
Quenouille en graphite
Creuset en graphite
Atmosphère d’azote eau
eau
Ecran de cuivre Refroidissement de l’écran de cuivre
Inducteur
Ecran de protection en pyrex
Lingotière en cuivre
Figure 311.2. Représentation schématique du four à induction permettant l’élaboration des polycristaux de CuZnAl et de CuAlBe.
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Chap.III- Méthodes expérimentales. _________________________________________________________________________________________ Après formation du monocristal, la température de transformation Ms augmente de quelques degrés, ce qui provient sans doute d’une évaporation du Béryllium ou du Zinc, selon le matériau [58, 82]. Un gradient de température de transformation peut apparaître également dans l’échantillon.
Nous avons représenté sur la figure 311.2 le schéma de l’appareil utilisé pour l’élaboration des monocristaux.
Poulie
Thermocouple
Poulie
Moteur
Résistance de chauffage
Contre-poids
Support en pyrex
Figure 311.3. Représentation schématique du montage utilisé pour fabriquer des monocristaux (méthode de Brigdman modifiée).
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Chap.III- Méthodes expérimentales. _________________________________________________________________________________________
312- Traitements thermiques
Mesure des températures de transformation Afin de déterminer les valeurs des températures de transformation, nous avons effectué des mesures de DSC (Differential Scanning Calorimetry). Les mesures de calorimétrie ont été effectuées sur un appareil Mettler DSC30, qui utilise une méthode de calorimétrie différentielle. L'échantillon est placé dans un creuset de mesure situé dans une enceinte thermique contenant également un creuset de référence. L’appareil mesure en permanence la différence de température entre les deux creusets (figure 312.1).
Mf
As
Ms
Af
T(°C) Figure 312.1. Mesure des températures de transformation. Cas du CuAlBe (CAB*25).
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Chap.III- Méthodes expérimentales. _________________________________________________________________________________________ La transformation martensite est exothermique alors que la transformation inverse est endothermique. La méthode de calorimétrie permet de mesurer la chaleur dégagée pendant la transformation et de déterminer ainsi les températures de transformation (celles-ci ont été définies dans le premier chapitre). Lors de la transformation martensitique (comme de la transformation inverse), le dégagement de chaleur (ou l’absorption) provoque une fluctuation de la température de l’échantillon par rapport à la température du creuset. On peut ainsi en déterminer le flux de chaleur qui provient de l’échantillon en mesurant la différence de température entre les deux creusets.
Le balayage en température s’effectue à une vitesse assez faible, 5°C/min, afin d’obtenir un bon équilibre entre la température du creuset et celle de l’échantillon, suffisante cependant pour que les transformations de phase apparaissent nettement.
Les mesures de DSC ont été effectuées sur des échantillons dont la masse était comprise entre 90 et 120mg. Les températures de transformations ont été calculées par convention à 10% de fraction de la phase martensitique pour Af et Ms , et à 90% de la fraction de martensite pour As et Mf . Les mesures de températures obtenues ont été reportées dans les tableaux 5, 6 et 7.
En supposant que la fraction de martensite transformée est proportionnelle à la chaleur dégagée lors de la transformation, l’intégration du pic de l’Enthalpie de transformation permet d’accéder à cette valeur.
Influence du traitement thermique sur les températures de transformation La phase b est obtenue par trempe depuis une température située dans le domaine de stabilité de cette phase. Le traitement choisi pour nos deux types d'alliages est le suivant: 850°C minutes puis une trempe à l'eau (25°C) puis un revenu pendant 30 minutes à 100°C dans l'eau bouillante.
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Chap.III- Méthodes expérimentales. _________________________________________________________________________________________
CAB*25
échantillons Mf (°C) Ms (°C) As (°C) Af (°C) traitements CAB*25 -77.7 -49.9 -56.2 -36.4 brut CAB*25 25.5 35.6 31.3 58.3 TT1 : 850°C (1/2h), revenu 1/2h à 100°C 16 34 32 53.8 TT2 : 850°C (1/2h) trempe eau à 25°C revenu 1/2h à 100°C -28.3 -6.8 -9.7 -6.8 brut -38 -12.3 -14.4 -1.5 TT2: 850°C (1/2h) trempe eau à 25°C revenu 1/2h à 100°C tableau n°7
CZA*9 CZA*9
Le traitement d’homogénéisation ne doit pas être trop élevée afin d’éviter toute influence sur la taille des grains dans le cas de polycristaux. Cependant, une température trop basse ne permet pas une bonne homogénéisation. Nous avons choisi une température de 850°C. Même si cette température semble très élevée, surtout dans le cas du CuZnAl, elle nous a paru nécessaire afin d’éliminer totalement les précipités et autres défauts de la phase mère. Deux types de traitement sont possibles : Flores-Zuniga [111] a choisi une trempe étagée à 100°C qui, selon lui, stabilise la température de transformation Ms. Un autre traitement possible est une trempe à l’eau (à température ambiante), suivie d’un revenu à 100°C. Dans le deuxième cas, une trempe seule fige les lacunes présentes dans la phase b . Le revenu s'avère donc nécessaire afin d'éliminer ces lacunes et, dans le cas du CuZnAl, afin d'obtenir un ordre L2 1 . Il y a une mise en ordre de la phase b et diffusion des lacunes [83].
Selon Manosa et al. [52], le phénomène qui provoque l’évolution des températures de transformation après la trempe en fonction du temps de revenu est différent d’un matériau à l’autre. En effet, un revenu effectué après trempe provoque une remise en ordre B 2 | L2 1 dans le cas du CuZnAl mais ce n’est pas le cas du CuAlBe pour lequel la remise en ordre pendant le revenu est absente (le matériau est déjà ordonné DO 3 ). L’augmentation des températures de transformation dans le cas du CuZnAl proviendrait du désordre de trempe. Dans le cas du ________________________________ 80
Chap.III- Méthodes expérimentales. _________________________________________________________________________________________ CuAlBe, la température Ms diminue avec le revenu, ce qui proviendrait de l’élimination des lacunes de trempe[36].
Nous n’avons pas noté de différences particulières entre les deux traitements (cas du CAB*25). Cependant, nous avons préféré la trempe à l’eau (à température ambiante) suivie d’un revenu à 100°C, qui permet d’obtenir des températures de transformation plus stables. Les résultats obtenus pour cet alliage sont rassemblés dans le tableau 7.
32- Descriptif des appareils de mesure
321- Essais de traction
Description de la machine La machine de traction présentée ici a été mise au point au laboratoire, sur le modèle présenté par Sauger [90] (sous la direction de M. Morin), en vue d'obtenir des informations sur le comportement des alliages à mémoire de forme, notamment sur le déplacement des interfaces.
Le moteur est un vérin pneumatique double effet réalisé avec deux chambres constituées de deux soufflets en acier inoxydable. Une électrovalve contrôle l'arrivée d'air dans les chambres et par conséquent le mouvement de l’axe vertical. Le mouvement du vérin est rendu possible en modifiant la différence de pression entre les deux chambres et est transmis au mors mobile par un cardan.
Une autre caractéristique de l’appareillage est l’absence de frottement extérieur.
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Chap.III- Méthodes expérimentales. _________________________________________________________________________________________
Arrivée d’air comprimé
Echantillon Extensomètre
Chambres en acier inox
Capteur de force
Capteur de déplacement LVDT
Axe vertical
Bain d’huile
Figure 321.1. Machine de traction (MTII).
Eprouvette
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Chap.III- Méthodes expérimentales. _________________________________________________________________________________________
L’échantillon a pour dimension : 30mm de longueur, 3.5mm de largeur et 1mm d’épaisseur. Les mesures sont en réalité effectuées non sur la longueur totale mais sur 15mm (une partie de l’éprouvette étant prise dans les mors).Il est fixé entre deux mors: un mors inférieur lié au bâti et un mors supérieur, fixé à l'extrémité d'un axe vertical.
La machine de traction est pilotée par un ordinateur qui permet d'asservir la contrainte ou le déplacement et d'imposer la vitesse de la contrainte (ou de la déformation). Les variations de la contrainte peuvent être enregistrées en fonction de la déformation. L'ordinateur mesure la contrainte, la déformation (LVDT et extensomètre), ainsi que la température, ceci grâce à divers capteurs :
¾  un capteur de force.  Il s’agit d’une cellule de force fixée sur l’axe de traction. Il permet de déterminer la force appliquée et de remonter ainsi aux valeurs de contrainte. Le capteur de force peut travailler entre -500 et 500N.  Pour des valeurs de force inférieures à 10N, la précision est de 0.2% (0.5% jusqu'à 30N et moins de 1% au delà).  ¾  un capteur de déplacement du type LVDT (Linear Variable Displacement Transformer),  Situé sur l’axe de traction, dans la partie supérieure de la machine de traction, le capteur de déplacement mesure le déplacement de l’axe de traction. Il mesure ainsi l’allongement de l’échantillon mais aussi la déformation de la machine et du capteur de force.  Le débattement du capteur de déplacement est de 10 mm et permet une sensibilité de 5 m m (avec une incertitude de mesure de 3%).  ¾  un extensomètre.  es mesures ont toutes été effectuées avec ce type de capteur de déplacement. Fixé sur L l’échantillon, dont il mesure directement la déformation, il possède un débattement de 2.5 mm, une sensibilité de 0.2 m m et une incertitude de mesure de 1%. Seule intervient dans les mesures de déformation la longueur sur laquelle est fixé l’échantillon. L’extensomètre léger, de type Sandner Messtechnik (série Zwick Rel), permet des mesures fines entre -270°C et 220°C. Nous avons utilisé ce capteur pour nos mesures pour l’unique raison qu’il
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