Thèse de Doctorat de B. Legrand - septembre 2000
Description
UNIVERSITE DES SCIENCES ET TECHNOLOGIES DE LILLE FLANDRES-ARTOIS N° d’ordre : 2774 THESE Présentée en vue de l’obtention du grade de DOCTEUR DE L’UNIVERSITE Spécialité : Electronique par Bernard LEGRAND ELABORATION ET CARACTERISATION PHYSIQUE PAR MICROSCOPIES A CHAMP PROCHE DE NANOSTRUCTURES SEMI-CONDUCTRICES Soutenue le 29 septembre 2000 devant la commission d’examen composée de Président : E. CONSTANT Rapporteurs : J.M. GERARD S. SAFAROV Examinateurs : C. FRETIGNY J. GAUTIER D. STIEVENARD (Directeur de thèse) RESUME Le développement des techniques de microscopie à champ proche depuis le milieu des années quatre-vingt a permis d’obtenir des moyens puissants de caractérisation et d’élaboration de structures aux dimensions nanométriques. Les nanostructures semi-conductrices offrent des applications en électronique et deux approches sont possibles pour leur fabrication : soit on utilise une lithographie haute résolution et bas coût pour définir les motifs, ou alors on tire profit des phénomènes d’autoorganisation de certains systèmes de matériaux afin d’obtenir directement des nanostructures. Dans le cadre de cette thèse, le microscope à force atomique (AFM) en mode oscillant a été mis en œuvre dans un premier temps pour fabriquer des nanofils de silicium isolés du substrat. Après avoir développé une technique originale utilisant des impulsions de tension pour réaliser l’étape de ...
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UNIVERSITE DES SCIENCES ET TECHNOLOGIES DE LILLE FLANDRES-ARTOIS N° dordre : 2774
T H E S E Présentée en vue de lobtention du grade de DOCTEUR DE LUNIVERSITE Spécialité : Electronique par Bernard LEGRAND ELABORATION ET CARACTERISATION PHYSIQUE PAR MICROSCOPIES A CHAMP PROCHE DE NANOSTRUCTURES SEMI-CONDUCTRICES Soutenue le 29 septembre 2000 devant la commission dexamen composée de Président : E. CONSTANT Rapporteurs : J.M. GERARD S. SAFAROV Examinateurs : C. FRETIGNY J. GAUTIER D. STIEVENARD (Directeur de thèse)
R E S U M E Le développement des techniques de microscopie à champ proche depuis le milieu des années quatre-vingt a permis dobtenir des moyens puissants de caractérisation et délaboration de structures aux dimensions nanométriques. Les nanostructures semi-conductrices offrent des applications en électronique et deux approches sont possibles pour leur fabrication : soit on utilise une lithographie haute résolution et bas coût pour définir les motifs, ou alors on tire profit des phénomènes dautoorganisation de certains systèmes de matériaux afin dobtenir directement des nanostructures. Dans le cadre de cette thèse, le microscope à force atomique (AFM) en mode oscillant a été mis en uvre dans un premier temps pour fabriquer des nanofils de silicium isolés du substrat. Après avoir développé une technique originale utilisant des impulsions de tension pour réaliser létape de lithographie par oxydation locale dune surface de silicium par AFM, nous présentons les procédés technologiques permettant de graver les structures et de réaliser les contacts électriques. Des fils de silicium dont la largeur est inférieure à 15 nm pour une hauteur comprise entre 5 et 20 nm sont obtenus. Ces nanofils de silicium sont caractérisés du point de vue électrique par des mesures courant-tension. Nous notons que ce type de structure est très sensible aux défauts dinterface et à la qualité des surfaces. Il apparaît indispensable de réaliser les mesures électriques sous vide dair. Ce travail ouvre la voie à la détection infrarouge par des composants « tout silicium ». Dans un second temps, nous nous sommes intéressés à létude de systèmes autoorganisés. Tout dabord, nous montrons quil est possible dobtenir, en partant dun substrat de silicium sur isolant préalablement aminci, des îlots de silicium reposant sur une surface isolante par chauffage de léchantillon sous ultravide. En combinant la spectroscopie Augerin situ etles analyses par microscopie AFM, les conditions expérimentales sont optimisées et cela conduit à lobtention dîlots de silicium de forme hémisphérique et de rayon minimal de 5 nm. Dautre part, les boîtes quantiques darséniure dindium dans de larséniure de gallium constituent le second système autoorganisé que nous avons étudié. Cette fois, le microscope à effet tunnel (STM) sous ultravide a été mis en uvre pour caractériser dun point de vue morphologique et spectroscopique ces boîtes quantiques qui sont des émetteurs de lumière particulièrement intéressants. Nous étudions notamment le phénomène dautoalignement plan à plan des boîtes quantiques de manière quantitative et des études spectroscopiques à température ambiante montrent pour la première fois la localisation des fonctions donde associées au niveau fondamental et au premier niveau excité dune boîte quantique. Mots clefs Microscopie à champ proche AFM mode oscillant Lithographie AFM STM Spectroscopie tunnel Semi-conducteur Nanostructure Autoorganisation Silicium sur isolant Caractérisation électrique
Sommaire
SOM MAIRE
Remerciements .................................................................................................. 1 Introduction générale.........................................................................................5 I Influence de la polarisation pointe-surface sur le fonctionnement du microscope à force atomique en mode oscillant..................................... 9 II Fabrication de nanostructures de silicium basée sur une lithographie AFM......................................................................................................43 III Réalisation de contacts électriques et caractérisation électrique de nanofils de silicium...............................................................................87 IV Formation et caractérisation dîlots de silicium obtenus par recuits thermiques dun substrat de silicium sur isolant ................................ 125 V Etude de boîtes quantiques dInAs dans GaAs par microscopie et spectroscopie tunnel............................................................................ 169 Conclusion générale ...................................................................................... 219 Annexes ......................................................................................................... 221 Liste des publications
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Introduction générale
INTRODUCTION GENERALE
Le développement des circuits électroniques de traitement de linformation conduit inéluctablement à une intégration de plus en plus poussée des composants. La réduction de la taille des dispositifs constitue le moteur de cette évolution. Cependant, le coût de production va constituer dans quelques années une butée économique : les investissements nécessaires pour produire les composants augmentent considérablement alors que se réduisent leurs dimensions caractéristiques. On prévoit même un coût de production supérieur aux revenus dexploitation dici quinze à vingt ans. Cest pourquoi lexploration de nouvelles solutions, comprenant létude de nouvelles architectures de dispositifs et de nouveaux procédés de fabrication, fait lobjet dune intense activité. Plusieurs voies sont étudiées. Les recherches les plus amont sorientent vers lélectronique moléculaire, qui, à lextrême, envisage lutilisation de molécules individuelles comme constituants actifs des composants. Ces recherches se font pour un éventuel horizon dapplications vers les années 2030. Par ailleurs, les efforts se tournent également vers les techniques de lithographie à bas coût qui permettent de définir des motifs à léchelle nanométrique. Pour ce type dapplications, les microscopies à champ proche offrent des perspectives intéressantes. Un des verrous technologiques est la faible vitesse décriture de ces techniques comparativement aux performances des lithographies optiques. Toutefois, des projets de mise en parallèle de plus de mille pointes ont vu le jour et la possibilité de réaliser une lithographie sur des surfaces de lordre du centimètre-carré a été démontrée, ce qui tend à prouver que les verrous technologiques actuels sont sur le point de disparaître. Finalement, un troisième axe concerne les systèmes autoassemblés, qui permettent dobtenir des structures de taille nanométrique sans avoir recours à des étapes de lithographie. Le cadre de cette thèse entre dans cette démarche générale et les deux derniers aspects présentés précédemment sont abordés. Lobjectif de la première partie est dutiliser le microscope à force atomique (AFM :Atomic Force Microscope) pour fabriquer des nanostructures de silicium. Dans le premier chapitre, nous présentons une étude originale du fonctionnement du microscope AFM et de lutilisation dimpulsions de tension. Ceci nous permet, dans le cadre du deuxième chapitre, daméliorer les performances (fiabilité et flexibilité) de la lithographie
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des surfaces de silicium. Ce chapitre est également consacré au développement des procédés technologiques qui permettent de fabriquer des nanofils de silicium sur un substrat de silicium sur isolant. Dans le troisième chapitre, la réalisation de contacts électriques sur les nanofils est décrite et des résultats de caractérisation électrique courant-tension sont présentés. Ces travaux ont comme perspectives la réalisation de détecteurs infrarouges « tout silicium », dont le principe de fonctionnement est également décrit. La seconde partie de cette thèse, constituée des chapitres IV et V, est consacrée à létude de systèmes autoorganisés. Dans le chapitre IV, nous montrons quil est possible dobtenir des îlots de silicium de taille nanométrique en chauffant sous ultravide un substrat de silicium sur isolant préalablement aminci. Le processus et les conditions de formation des îlots sont analysés en utilisant les techniques de spectroscopie Auger et de microscopie AFM. Loptimisation des conditions expérimentales a permis dobtenir des îlots dont le diamètre est de lordre de dix nanomètres. Comme ces structures reposent sur un substrat isolant, elles offrent des perspectives intéressantes pour des applications en électronique et notamment dans le domaine des mémoires. Lutilisation du logiciel de simulation IMPACT met en évidence que les effets de contrainte dans le matériau participent au processus de formation. Dautre part, le phénomène dautoorganisation est également bien connu dans les semi-conducteurs de type III-V. La croissance épitaxiale darseniure dindium (InAs) sur de larseniure de gallium (GaAs) conduit à la formation de boîtes quantiques dInAs. Ces objets ont des propriétés électroniques et optiques rares à létat solide, ce qui leur confère de fortes potentialités comme émetteurs de lumière. Dans le chapitre V, nous présentons une caractérisation morphologique et une étude spectroscopique de ces îlots dInAs. Cette étude est rendue possible par lutilisation des techniques de microscopie à effet tunnel sous ultravide (STM :Scanning Tunneling Microscope). Des images à la résolution atomique sont obtenues sur les structures et une étude précise du phénomène dautoalignement des îlots est menée. Enfin, les possibilités spectroscopiques du STM sont exploitées afin dobserver la localisation spatiale des fonctions donde à lintérieur dune boîte quantique. Ce mémoire est donc organisé en cinq chapitres. Les trois premiers sont consacrés à la réalisation et à la caractérisation électrique de nanofils de silicium obtenus grâce à une lithographie utilisant un microscope à champ proche. La seconde partie, constituée des deux derniers chapitres, est consacrée aux systèmes autoassemblés, îlots de silicium et boîtes quantiques dInAs. Ces chapitres suivent tous un même type de plan constitué dune
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INTRODUCTION GENERALE
introduction à caractère bibliographique et dune description des techniques
expérimentales mises en uvre, suivies de la présentation des résultats obtenus.
Finalement, ce travail a été rendu possible grâce aux substrats de silicium sur
isolant provenant du CEA-LETI et aux échantillons à boîtes quantiques dInAs fabriqués
au CNET de Bagneux (France Télécom).
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CHAPITREI : INFLUENCE DE LA POLARISATION POINTE-SURFACE SUR LE FONCTIONNEMENT...
I Influence de la polarisation pointe-surface sur le fonctionnement du microscope à force atomique en mode oscillant
I.1 Motivations ........................................................................................................... 10 I.2 Introduction : la microscopie à champ proche en bref................................. 12 I.2.1 15 octobre 1986 : Prix Nobel pour le premier microscope à sonde locale ...... 12 I.2.2 Présentation dun microscope à sonde locale .................................................. 12 I.3 Cas de lAFM en mode oscillant ......................................................................... 15 I.3.1 Présentation de la sonde locale et du principe de fonctionnement .................. 15 I.3.2 Modélisation du système levier-pointe............................................................ 16 I.3.3 Les forces dinteraction en jeu......................................................................... 17 I.3.4 Effets des forces dinteraction ......................................... 19 ................................ I.4 Application dune polarisation continue entre la pointe et la surface............. 23 I.4.1 Introduction ..................................................................................................... 23 I.4.2 Origine de la force électrostatique agissant sur la pointe ................................ 23 I.4.3 Ordre de grandeur des effets............................................................................ 24 I.4.4 Observations expérimentales ........................................................................... 24 I.4.5 Conséquences sur le champ électrique entre la pointe et la surface ................ 27 I.5 Utilisation dimpulsions de tension ..................................................................... 29 I.5.1 Introduction : lidée ......................................................................................... 29 I.5.2 Observations expérimentales : effet des impulsions de tension ...................... 30 I.5.3 Modélisation .................................................................................................... 31 I.5.4 Vérifications expérimentales ........................................................................... 33 I.6 Conclusion............................................................................................................. 38 I.7 Références bibliographiques...............................................................................39
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CHAPITREI : INFLUENCE DE LA POLARISATION POINTE-SURFACE SUR LE FONCTIONNEMENT...
I.7 Références bibliographiques 1Technology Roadmap for Nanoelectronics édité par R. Compaňo, L. Molenkamp, D.J. Paul European Commission, IST Program, Future and Emerging Technology 2 G. Binning, H. Rohrer, C. Gerber, and E. Weibel Physical Review Letters, 49, p. 57, 1982, 3 G. Binning, H. Rohrer, C. Gerber, and E. Weibel Physical Review Letters, 50, p. 120, 1983 4 R.M. Feenstra, J.A. Stroscio, J. Tersoff, and A.P. Fein Physical Review Letters, 58, p. 1192, 1987 5 J.A. Stroscio, R.M. Feenstra, and A.P. Fein Physical Review Letters, 58, p. 1668, 1987 6 G. Binning, H. Rohrer, and C. Gerber Physical Review Letters, 56, p. 930, 1986 7 Q. Zhong, D. Inniss, K. Kjoller, and V.B. Elings Surface Science Letters, 290, p. L688, 1993 8 R. Howland and L. Binadar A practical guide to Scanning Probe Microscopy Park Scientific Instruments http://www.park.com/ 9Thèse de doctorat de J. V. Davidovits Université Paris 6, 1998 10 S.N. Magonov and M.H. Whangbo Surface Analysis with STM and AFM VCH, Weinheim, 1996 11 R. Colton, A. Engel, J. Frommer, H. Gaub, A. Gewirth, R. Guckenberg, W. Heckl, B. Parkinson, and J. Rabe Procedures in Scanning Probe Microscopy Wiley, New-York, 1997 12 D. Sarid Exploring Scanning Probe Microscopy with Mathematica Wiley, New-York, 1997 13 Catalogue des produits Nanosensors Nanosensors GmbH IMO-Building, Im Amtmann, Wetzlar-Blankenfeld (Allemagne) http://www.nanosensors.com/
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14 J. Israelachvili Intermolecular and Surface Forces, Academic London, 1992 15 R. Pérez, Y. Stich, M. Payne, and T. Terakura Physical Review B, 58, p. 10835, 1998 16 S. Ciraci, E. Tekman, A. Baratoff, and Y.P. Batra Physical Review B, 46, p. 10411, 1992 17 B.V. Derjaguin, V. M. Muller, and Y. P. Toporov Journal of Colloid Interface Science, 53, p. 314, 1975 18 N.A. Burnham, O. P. Behrend, F. Oulevey, G. Gremaud, P.-J. Gallo, D. Gourdon, E. Dupas, A. J. Kulik, H. M. Pollock, and G. A. D. Briggs Nanotechnology, 8, 67, 1997 19 O.P. Behrend, F. Oulevey, D. Gourdon, E. Dupas, A. J. Kulik, G. Gremaud, and N.A. Burnham Applied Physics A : Material Science Process., 66, S219, 1998 20 A. Kühle, A. H. Sorensen, and J. Bohr Journal of Applied Physics, 81, p. 6562, 1997 21 J. Tamayo and R. Garcia Applied Physics Letters, 71, p. 2394, 1997 22 J. P. Cleveland, B. Anczykowski, A. E. Schmid, and V. B. Elings Applied Physics Letters, 72, p. 2613, 1998 23 L. Wand Applied Physics Letters, 73, p. 3781, 1998 24 M. Marth, D. Maier, and J. Honerkamp Journal of Applied Physics, 85, p. 7030, 1999 25 J. P. Aymé, D. Michel, R. Boisgard, and L. Nony Physical Review B, 59, p. 2407, 1999 26 M. Luna, J. Colchero, and A.M. Baro Applied Physics Letters, 72, p. 3461, 1998 27 R.M. Nyffenegger, R. Penner, and R. Schierle Applied Physics Letters, 71, p. 1878, 1997 28 O. Züger and D. Rugar Applied Physics Letters, 63, p. 2496, 1993 29 R. Garcia, M. Calleja, and F. Pérez-Murano Applied Physics Letters, 72, p. 2295, 1998
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CHAPITREI : INFLUENCE DE LA POLARISATION POINTE-SURFACE SUR LE FONCTIONNEMENT...
30 B. Legrand and D. Stiévenard Applied Physics Letters, 76, p. 1018, 2000 31 H.C. Day and D.R. Allee Applied Physics Letters, 62, p. 2691, 1993 32 T. Teuschler, K. Mahr, S. Miyazaki, M. Hundhausen, and L. Ley Applied Physics Letters, 66, p. 3144, 1995 33 J. Servat, P. Gorostiza, F. Sanz, F. Pérez-Murano, N. Barniol, G. Abadal, and X. Aymerich Journal of Vacuum Science and Technology,A 14, p. 1, 1996 34 D. Stiévenard, P.A. Fontaine, and E. Dubois Applied Physics Letters, 70, p. 3272, 1997 35 H. Dai, N. Franklin, and J. Han Applied Physics Letters, 73, p. 1508, 1998 36 B. Legrand and D. Stiévenard Applied Physics Letters, 74, p. 4049, 1999
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CHAPITREII : FABRICATION DE NANOSTRUCTURES DE SILICIUM
II Fabrication de nanostructures de silicium basée sur une lithographie AFM
II.1 Résumé ................................................................................................................. 44 II.2 Introduction bibliographique............................................................................. 45 II.2.1 Oxydation du silicium utilisant un microscope à sonde locale ....................... 46 II.2.1.1 Mécanisme de loxydation du silicium .................................................... 46 II.2.1.2 Aspect cinétique......................................................................................48 II.2.2 Substrats SOI ................................................................................................... 50 II.2.2.1 Naissance et essor des substrats semi-conducteurs sur isolant .............. 50 II.2.2.2 Les différents types de substrats silicium sur isolant .............................. 51 II.2.2.3 Substrats à couche doxyde implantée (SIMOX) .................................... 52 II.2.2.4 Technique de Wafer bonding : matériau Unibond®............................... 53 II.3 Lithographie par oxydation locale dune surface de silicium ......................... 54 II.3.1 Préparation des surfaces..................................................................................54 II.3.1.1 Nettoyage des échantillons...................................................................... 54 II.3.1.2 Hydrogénation de la surface ................................................................... 56 II.3.2 Lithographie par AFM..................................................................................... 56 II.3.2.1 Description du dispositif expérimental ................................................... 56 II.3.2.2 Oxydation utilisant une polarisation pointe-surface continue................ 58 II.3.2.3 Oxydation utilisant des impulsions de tension ........................................ 61 II.4 Gravure des structures ....................................................................................... 66 II.4.1 Différentes voies.............................................................................................. 66 II.4.2 Gravure humide utilisant le KOH.................................................................... 66 II.4.2.1 Généralités .............................................................................................. 66 II.4.2.2 Etudes et résultats préliminaires............................................................. 68 II.4.2.3 Gravure de motifs obtenus par oxydation AFM...................................... 70 II.4.3 Diminution de la largeur des structures ........................................................... 76 II.4.4 Illustration........................................................................................................78 II.5 Conclusion et perspectives .................................................................................. 80 II.6 Références bibliographiques .............................................................................. 81
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