THESE DE DOCTORAT Présentée par

Sylvain Hallynck

Description

Niveau: Supérieur, Doctorat, Bac+8
THESE DE DOCTORAT Présentée par Sylvain HALLYNCK Ingénieur ECPM Pour obtenir le grade de Docteur de l'Université Strasbourg I – Louis Pasteur Spécialité : Physique-chimie des matériaux « Elaboration et caractérisations de composites chargés en ferrite spinelle à morphologie contrôlée pour utilisations micro-ondes » Soutenue le 21 juin 2005 devant le jury composé de : Rapporteurs externes Rapporteur interne Directeurs de thèse Examinateur Invités M. M. Guyot Président du jury M. G. Matzen M. M. Chetcuti M. S. Vilminot Mme. G. Pourroy M. P.M. Jacquart M. D. Autissier M. H. Pascard M. R. Lebourgeois M. P. Masclet

• ferrite spinelle


• membre du groupe de travail


• jury


• propriétés des ferrites spinelle de nickel-zinc


• jury en qualité


• accueil chaleureux


• membre de jury


• energie d'échange


• propriétés magnétiques

Sujets

• Dassault Aviation
• Pasteur

Informations

• Publié par: profil-feym-2012
• Publié le: 01 juin 2005
• Nombre de lectures: 66
• Langue: Français
• Poids de l'ouvrage: 8 Mo

Extrait

THESE DE DOCTORAT
Présentée par
Sylvain HALLYNCK
Ingénieur ECPM

Pour obtenir le grade de
Docteur de l’Université Strasbourg I – Louis Pasteur
Spécialité : Physique-chimie des matériaux

« Elaboration et caractérisations de composites
chargés en ferrite spinelle à morphologie contrôlée
pour utilisations micro-ondes »
Soutenue le 21 juin 2005
devant le jury composé de :
Rapporteurs externes M. M. Guyot Président du jury
M. G. Matzen
Rapporteur interne M. M. Chetcuti
Directeurs de thèse M. S. Vilminot
Mme. G. Pourroy
Examinateur M. P.M. Jacquart
Invités M. D. Autissier
M. H. Pascard
M. R. Lebourgeois
M. P. Masclet


Remerciements
Le présent travail a été réalisé au sein de l’Institut de Physique Chimie des Matériaux de
Strasbourg, dirigé par Monsieur M. Drillon, dans le Groupe des Matériaux Inorganique sous
la direction de Madame G. Pourroy. Je tiens en premier lieu à les remercier pour la confiance
qu’ils m’ont accordée et la qualité d’accueil dont j’ai profité.

Ma reconnaissance va tout d’abord à Monsieur S. Vilminot et Madame G. Pourroy qui
ont dirigé cette thèse. Plus généralement je voudrais exprimer toute ma gratitude aux
membres du groupe de travail : P.M. Jacquart et N. Vukadinovic de Dassault Aviation, D.
Autissier du CEA Le Ripault et H. Pascard de l’Ecole Polytechnique. Ils ont grandement
contribué à l’avancement du sujet grâce à leurs précieux conseils et l’intérêt qu’ils ont
continuellement porté à mon travail.

Je remercie tous les membres du jury qui ont examiné ce travail avec bienveillance :
- Monsieur M. Guyot pour m’avoir fait l’honneur de présider le jury,
- Messieurs G. Matzen et M. Chetcutti qui ont très aimablement accepté de faire partie
du jury en qualité de rapporteurs
- Monsieur P.M. Jacquart qui, en tant qu’examinateur, a bien voulu juger ce travail et
dont les conseils amicaux m’ont été d’une aide précieuse
- Messieurs R. Lebourgeois, D. Autissier et H. Pascard qui m’ont fait un grand honneur
par leur présence dans le jury.

Ce travail, apparemment personnel, a demandé de nombreuses collaborations, toutes très
fructueuses, qui ont su le transformer en travail d’équipe. Je tiens donc à citer toutes les
personnes qui ont contribué à cette étude afin de leur témoigner ma profonde reconnaissance.

Cédric Leuvrey pour ses images MEB impeccables. Jean Marc Bohy et Jeannot Stohl
pour leur savoir-faire quant à la réalisation du réacteur hydrothermal et de la cellule de mesure
monospire. Mircea Rastei pour sa patience à passer à l’AFM des échantillons exotiques.
Sylvie Maingé et Didier Burger toujours prêts à résoudre les problèmes du quotidien dans
quantité de domaines.



Yann Leroy et Anne Sophie Cordan pour leur aide précieuse et leur participation active
dans la mise au point de la technique de mesure en monospire.

Daniel Chateigner pour l’encadrement à la fois technique et pédagogique qu’il m’a
apporté au cours de ma semaine d’expérience au CRISMAT à Caen.

Gérard Leflour pour l’accueil chaleureux dont j’ai bénéficié au cours de mon stage
effectué au département DTA/EM de Dassault Aviation à St Cloud.

Denis Autissier pour la mise à disposition des équipements du CEA Le Ripault
nécessaires à la mise en forme des échantillons composites ainsi que pour sa gentillesse.

Dans mes remerciements, je tiens à m’adresser directement à Serge Vilminot et Pierre-
Marie Jacquart. Tout au long de ces trois ans, vous m’avez suivi assidûment. Votre aide et vos
conseils discrets resteront longtemps utiles. Pour ce que vous m’avez donné, je vous témoigne
mon amitié, mon respect et ma profonde reconnaissance.

Il n’y a pas de travail sans plaisir. La joie, la bonne humeur et l’humour sont autant
d’atouts qui contribuent au bon déroulement d’une thèse. C’est pourquoi, je tiens à saluer
amicalement la joyeuse bande de techniciens, thésards, docteurs, stagiaires, post-docs : Aude
sans qui les labos ne sont pas les mêmes, Adel avec qui on a toujours quelque chose à
raconter, Rodrigue et son inébranlable sourire, Didier avec qui il est toujours bon de se
détendre, Rodaïna, Zineb, Toufic, Nicolas(s), Thomas, Erwan, Jean-Michel, Guillaume,
Nathalie, Cédric, Nassira et… tous les autres (ils sont nombreux !).

Je remercie tout particulièrement mes parents qui ont toujours veillé de prêt, malgré la
distance, à mon bien être avec une confiance sans borne.

La thèse est avant tout une expérience humaine où se succèdent certitudes et
désillusions, enthousiasme et découragement. Dans ces moments troubles, j’ai toujours pu
compter sur un soutien indéfectible enrichi en vitamines d’amour et en principes très très
actifs. Merci à celle que je n’appelle jamais Carine.

Sommaire

INTRODUCTION 1
CHAPITRE I GENERALITES, LES FERRITES POUR L’ABSORPTION 5
A. Ecrans absorbants 6
1. L’absorbant idéal ou la quadrature du cercle 6
2. Modèle de l’absorbant résonant 7
B. Propriétés magnétiques statiques 10
1. Energies en présence 10
a) Energie d’échange 10
b) Energie d’anisotropie magnétocristalline 11
c) Energie magnétoélastique 12
d) Energie magnétostatique 12
2. Mécanismes d’aimantation 14
a) Domaines magnétiques 14
b) Mécanismes de base 15
(1) Déplacement des parois 15
(2) Rotation de l’aimantation 17
C. Propriétés magnétiques dynamiques 17
1. Mouvement de parois 18
2. Gyromagnétisme 19
3. Propriétés fondamentales 21
D. Propriétés des ferrites spinelle de nickel-zinc 23
1. Composition chimique 23
2. Structure cristalline 24
3. Aimantation 25
4. Propriétés électriques 27
5. Perméabilité 29
a) Mécanismes 29
b) Influence de la structure 31
(1) Taille des cristallites 31
(2) Porosité 32
(3) Homogénéité 33
c) Composition chimique 34
E. Système étudié 35
1. Théorie du milieu effectif 35
Sommaire

2. Composites chargés en ferrite de nickel-zinc 37
3. Morphologie de la charge 40
4. Choix des matériaux 41
CHAPITRE II SYNTHESE DE PLAQUETTES D’HEMATITE (α-FE O ) 42 2 3
A. Introduction 43
B. Synthèse et caractérisation du précurseur 44
1. Rappels sur la chimie des oxydes et oxy-hydroxydes de fer (III) 44
2. Conditions de précipitation 46
3. Caractérisation du précurseur 47
a) Microscopie électronique 47
b) Granulométrie 48
c) Diffraction des rayons X 49
d) Propriétés magnétiques 51
(1) Mesure magnétique à température ambiante 51
(2) Température de blocage (ZFC-FC) 52
(3) Mesure magnétique en température 53
e) Analyse thermodifférentielle et thermogravimétrique 55
4. Discussion sur la nature du précurseur 56
C. Traitement hydrothermal 59
1. Principe 59
2. Produits obtenus 61
3. Etude des paramètres de réaction 66
a) Température de réaction 66
b) Composition de la solution ferrique 68
3+ -c) Concentrations ferrique [Fe ] et d’ hydroxyde [OH ] 69 i f
4. Mécanisme de croissance des plaquettes 70
D. Conclusion 72
CHAPITRE III TRANSFORMATION TOPOTACTIQUE EN SEL FONDU 74
A. Principe 75
B. Propriétés générales du produit obtenu 76
1. Microscope électronique à balayage 77
2. Diffraction des rayons X 78
3. Microscopie à force atomique et magnétique (AFM-MFM) 79
Sommaire

4. Spectroscopie Mössbauer 81
C. Paramètres influençant la formation des plaquettes de ferrite 82
1. Influence du rapport sel/oxydes 82
2. Influence de la nature du sel : NaCl ou KCl 83
3. Influence de la granulométrie des oxydes de départ 84
a) Taille des plaquettes d’hématite 84
b) Granulométrie des oxydes NiO et ZnO 85
4. Influence de la température 86
D. Mécanismes de formation des plaquettes de ferrite 89
E. Conclusion 91
CHAPITRE IV ELABORATION DE COMPOSITES FERRITE/POLYMERE ET
CARACTERISATION DE LEUR TEXTURE 92
A. Introduction 93
B. Technique de coulage en bande (Butvar) 94
1. Dispersion de la poudre 94
2. Composition de la barbotine 96
a) Le solvant 96
b) Le dispersant 96
c) Les polymères 97
d) Proportions 98
3. Préparation de la barbotine 99
4. Coulage des barbotines 100
5. Pressage à c