ACADEMIE D AIX MARSEILLE UNIVERSITÉ DE GABÈS UNIVERSITE D AVIGNON ET DES PAYS DE VAUCLUSE ÉCOLE NATIONALE D INGÉNIEURS DE GABÈS Ecole doctorale ED Sciences des procédés sciences des aliments

Asma Farhat

Description

Niveau: Supérieur, Doctorat, Bac+8
1 ACADEMIE D?AIX-MARSEILLE UNIVERSITÉ DE GABÈS UNIVERSITE D?AVIGNON ET DES PAYS DE VAUCLUSE ÉCOLE NATIONALE D?INGÉNIEURS DE GABÈS Ecole doctorale ED 306, Sciences des procédés, sciences des aliments THESE Présentée pour obtenir le grade de Docteur en Sciences de L?Université d?Avignon et des Pays de Vaucluse & L?Ecole Nationale d?Ingénieurs de Gabès SPECIALITE : Sciences des Procédés, Sciences des Aliments par Asma FARHAT Soutenu le 5 Novembre 2010 Gérard VILAREM Ingénieur de recherches, Institut National Polytechnique de Toulouse Xavier FERNANDEZ Maître de Conférences, Université de Nice Mehrez ROMDHANE, Professeur des Universités, Université de Gabès-Tunisie Olivier DANGLES Professeur des Universités, Université d'Avignon Farid CHEMAT Professeur des Universités, Université d'Avignon Anne Sylvie FABIANO-TIXIER, Maître de Conférences, Université d'Avignon Vapo-Diffusion assistée par Micro-ondes : Conception, Optimisation et Application

• micro-onde


• microwave steam


• structure morphologique de la fleur de lavande……………………


• d?extraction des huiles essentielles…………………………


• vapo-diffusion


• analyse par chromatographie en phase gazeuse


• composition chimique……


• conception de la vapo-diffusion assistée par micro-ondes


• analyse de la composition chimique de l?huile essentielle de l?orange……………

Sujets

• Institut national polytechnique de Toulouse
• Chemistry
• Fernández
• Dangle
• Universidad de Niza Sophia Antipolis

Informations

• Publié par: profil-zyak-2012
• Publié le: 01 novembre 2010
• Nombre de lectures: 95
• Langue: Français
• Poids de l'ouvrage: 3 Mo

Extrait

ACADEMIE D‟AIX-MARSEILLE UNIVERSITÉ DE GABÈS
UNIVERSITE D‟AVIGNON ET DES PAYS DE VAUCLUSE ÉCOLE NATIONALE D‟INGÉNIEURS DE GABÈS
Ecole doctorale ED 306, Sciences des procédés, sciences des aliments

THESE

Présentée pour obtenir le grade de Docteur en Sciences de
L‟Université d‟Avignon et des Pays de Vaucluse & L‟Ecole Nationale d‟Ingénieurs de Gabès

SPECIALITE : Sciences des Procédés, Sciences des Aliments

Vapo-Diffusion assistée par Micro-ondes :

Conception, Optimisation et Application


par

Asma FARHAT
Soutenu le 5 Novembre 2010
Gérard VILAREM
Ingénieur de recherches, Institut National Polytechnique de Toulouse

Xavier FERNANDEZ
Maître de Conférences, Université de Nice

Mehrez ROMDHANE,
Professeur des Universités, Université de Gabès-Tunisie

Olivier DANGLES
Professeur des Universités, Université d'Avignon

Farid CHEMAT
Professeur des Universités, Université d'Avignon

Anne Sylvie FABIANO-TIXIER,
Maître de Conférences, Université d'Avignon

1


Avant-propos

Une partie des travaux relatés dans ce manuscrit de thèse a donné lieu à la publication
de deux articles scientifiques dans des journaux internationaux à comité de lecture. Ces
travaux ont également été valorisés scientifiquement par deux communications par affiche.

Publications scientifiques dans des revues à comité de lecture

1. Journal of Food Chemistry (acceptée)
Microwave steam diffusion for extraction of essential oil from orange peel: Kinetic data,
extract‟s global yield and mechanism
A. Farhat, A-S. Fabiano-Tixier, M. El Maataoui, J-F. Maingonnat, M. Romdhane, F. Chemat
2. Journal of Chromatography A 1216 (2009) 5077-5085
Eco-friendly and cleaner process for isolation of essential oil using microwave energy
Experimental and theoretical study
A. Farhat, A-S. Fabiano-Tixier, M. Romdhane, F. Chemat
3. Journal of Chromatography A (acceptée)
A surprising method for green extraction of essential oil from caraway seeds: Microwave
drydiffusion and Gravity
A. Farhat, A-S. Fabiano-Tixier, M. Romdhane, F. Chemat

Communications par affiche

1. Third international Symposium on Medicinal and Aromatic Plants (SIPAM), March 26-28
(2009), Djerba, Tunisia.
An original microwave steam diffusion for extraction of essential oil from oranges peels:
-Experimental and theoretical study-
A. Farhat, M. Romdhane, F. Chemat
2. 4th Franco-Italian Chemistry Journey, April 26-27th (2010), Genova, Italy
Microwave Steam Diffusion (MSDf): New and green process for extraction of essential oils
A. Farhat, A-S. Fabiano-Tixier, M. Romdhane, F. Chemat

2


Table des matières


Page
Introduction générale……………………………………………………………………. 1
Chapitre 1. Extraction assistée par micro-ondes : Analyse bibliographique…………….. 3
I.1. L‟énergie micro-ondes: „clé pour maitriser les procédés d‟extraction‟………………. 4
I.1.1. Les micro-ondes dans le spectre électromagnétique……………………………… 4
I.1.2. Mécanisme de chauffage micro-onde : „Interaction onde – matière‟…………….. 5
I.1.3. Le four à micro-ondes…………………………………………………………….. 10
I.1.4. Spécificité du chauffage micro-onde…………………………………………….. 12
I.2. Procédés conventionnels d‟extraction des huiles essentielles………………………… 13
I.2.1. Les huiles essentielles…………………………………………………………….. 13
I.2.2. Distillation par entrainement à la vapeur…………………………………………. 16
I.2.3. Hydrodistillation………………………………………………………………….. 18
I.2.4. Expression à froid………………………………………………………………… 19
I.3. Procédés d‟extraction des huiles essentielles assistée par micro-ondes……………… 20
I.3.1. Entrainement à l‟air assisté par micro-ondes « Compressed Air Microwave 20
Distillation (CAMD) »……………………………………………………………………..
I.3.2. Hydrodistillation par micro-ondes sous vide pulsé « Vacuum Microwave 21
Hydrodistillation (VMHD) »…………………………………………………………….
I.3.3. Hydrodistillation assistée par micro-ondes « Microwave Assisted 23
Hydrodistillation (MAHD) » ………………………………………………………….......
I.3.4. Extraction sans solvant assistée par micro-ondes « Solvent Free Microwave 25
Extraction (SFME) »……………………………………………………………………..
I.3.5. Extraction sans solvant améliorée assistée par micro-ondes « Improved Solvent- 28
Free Microwave Extraction (Improved SFME) »…...……………………………………
I.3.6. Hydrodiffusion assisté par micro-ondes et gravité « Microwave Hydrodiffusion 30
and Gravity (MHG) »…
I.3.7. Entrainement à la vapeur assisté sous micro-ondes « Microwave Steam 32
Distillation (MSD) »……………………………………………………………………….
I.3.8. Vapo-diffusion Assistée par Micro-ondes « Microwave Steam Diffusion 33
3

(MSDf) »…………………………………………………………………………………..
I.4. Compréhension de l‟extraction des huiles essentielles assistée par micro-ondes…….. 34
I.4.1. Mécanisme de l‟extraction des huiles essentielles par micro-ondes……………… 34
I.4.2. Facteurs influençant l‟extraction des huiles essentielles par micro-ondes………... 37
I.4.2.1. Temps l‟extraction……………………………………………………………. 37
I.4.2.2. Effet thermique des micro-ondes…………………………………………….. 38
I.4.2.3. Puissance micro-ondes……………… 39
I.4.2.4. Solide végétal………………………………………………………………… 39

Chapitre 2. Vapo-diffusion assistée par micro-ondes (MSDf): Conception, optimisation 40
et application aux coproduits d‟orange…………………………………………………….
II.1. Partie expérimentale…………………………………………………………………. 42
II.1.1. L‟orange………………………………………………………………………… 42
II.1.1.1. Description 42
II.1.1.2. Composition chimique et structure morphologique de l‟orange…………… 42
II.1.1.3. Les coproduits de l‟orange…………………………………………………. 43
II.1.1.4. Valorisation des huiles essentielles de l‟orange……………………………. 44
II.1.2. Analyse par Chromatographie en phase Gazeuse (CG) et Chromatographie en 45
phase Gazeuse couplée à la Spectrométrie de Masse (CG/SM)…………………………..
II.1.3. La Microscopie Optique………………………………………………………... 47
II.1.4. Méthodologie des plans d‟expérience…………………………………………… 47
II.1.5. Conduite de la vapo-diffusion (SDf)……………………………………………. 50
II.1.6. Conception de la vapo-diffusion Assistée par Micro-ondes (MSDf)…………… 51
II.1.6.1. Origine de la vapo-diffusion Assistée par Micro-ondes (MSDf) 51
II.1.6.2. Principe de la vapo-diffusion Assistée par Micro-ondes (MSDf)………….. 51
II.1.6.3. Montage : prototype laboratoire…………………………………………….. 52
II.1.6.4. Protocole et procédure d‟extraction………………………………………… 52
II.2. Résultats et discussions…………………………………...………………………….. 54
II.2.1. Optimisation…………………………………………………………………….. 54
II.2.1.1. Identification et choix des paramètres……………………………………... 54
II.2.1.2. Analyse de résultats………………………………………………………… 55
II.2.1.2.1. Modèle mathématique……………………………………………………. 55
II.2.1.2.2. Analyse de la variance……………………………………… 56
4

II.2.1.3. Conditions optimales………………………………………………………….. 58
II.2.2. Cinétique d‟extraction……………………………………………………………… 59
II.2.3. Analyse de la composition chimique de l‟huile essentielle de l‟orange…………… 60
II.2.4 Analyse cyto-histologyque de l‟orange par Microscopie Optique…………………. 62
II.2.5. Effet de la température…………………………………………………………….. 65
II.2.6. Modélisation des données cinétiques……………………………………………… 66
II.2.6.1. Bilan matière sur les huiles essentielles………………………………………. 67
II.2.6.2. Cinétique de transfert de matière…… 68
II.2.6.3. Résultats de la modélisation…………………………………………………… 69
II.2.7. Compréhension des phénomènes mis en jeu et mécanisme de l‟extraction par 71
MSDf……………………………………………………………………………………....
II.2.8. Coût, énergie et impact environnemental………………………………………….. 73

Chapitre 3. Vapo-diffusion assistée par micro-ondes (MSDf): application aux fleurs de 75
la lavande…………………………………………………………………………………..
III.1. Partie expérimentale ………………………………………………………………... 76
III.1.1. La lavande et l‟industrie de la distillation…………………………………….. 76
III.1.1.1. Description………………………………………………………………. 76
III.1.1.2. Huile essentielle de la fleur de lavande…………………………………. 76