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Tchoupe Ngnekou, Paul Ervé

Description

Niveau: Supérieur, Doctorat, Bac+8
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• surface de l'échantillon


• cliché de diffraction


• tâche de diffraction pointée dans le cliché


• film d'oxyde diffus


• totalité de la couche d'oxyde


• meb-feg de la surface des échantillons de l'alliage au tantale


• oxydation des alliages tialnb

Informations

• Publié par: profil-zyak-2012
• Nombre de lectures: 28
• Langue: Français
• Poids de l'ouvrage: 5 Mo

Extrait

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la première partie
de la thèsea
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Chapitre IV : Comportement à l’oxydation des alliages TiAlNb et TiAlTa
4.4. Structure de la couche d’oxyde à la surface de l’alliage
Ti46Al-8Ta après oxydation sous air à 700°C.
4.4.1. Etat de surface.
La Figure IV- 19 présente des micrographies réalisées au MEB-FEG de la surface des
échantillons de l’alliage au tantale oxydés pendant 50 h à 700°C sous air. La surface des
échantillons est différente de celle observée dans le cas de l’alliage au niobium. A fort
grandissement, l’observation fait apparaître 3 types de zones : 1) dans les zones équivalentes à
la zone marquée « a », le film est diffus (probablement constitué d’alumine amorphe observée
précédemment) avec quasiment pas de cristallites ; 2) dans les zones marquées « b »,
apparaissent des îlots fortement cristallisés ; 3) enfin dans les zones marquées « c », on a des
bandes de cristallites qui émergent d’un film d’oxyde diffus. Nous pouvons supposer que ces
zones fortement cristallisées se sont formées à partir de l’oxydation de l’une des phases du
substrat (certainement la phase -Ti Al). La surface des échantillons après 1000 h (Figure 2 3
IV- 20) d’oxydation est identique à celle de l’alliage au Nb oxydé dans les mêmes conditions,
avec de petites cristallites qui couvrent la totalité de la surface.
[50 h]
b
a
c
50 m
a b c
500 nm 500 nm500 nm

Figure IV- 19 : Image MEB-FEG de la surface des échantillons Ti-46Al-8Ta oxydés sous air
pendant 50 h. (a, b, et c) : Images à fort grandissement aux différents
endroits marqués dans la figure.
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Chapitre IV : Comportement à l’oxydation des alliages TiAlNb et TiAlTa
[1000 h]
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1 m

Figure IV- 20 : Micrographies MEB-FEG de la surface des échantillons Ti-46Al-8Ta oxydés
sous air pendant 1000 h.
Des échantillons oxydés pendant 50 et 1000 h ont été également analysées au MET
avec pour but de mettre en évidence les similitudes et les différences avec les observations
faites sur l’alliage Ti-46Al-8Nb.
4.4.2. Analyse MET de la section transverse après 50 h d’oxydation.
La section transverse de la couche d’oxyde après 50 h d’oxydation de l’alliage
Ti46Al-8Ta à 700°C sous air est présentée sur la Figure IV- 21. Deux clichés de diffraction
marqués « 1 » et « 2 » y sont également reportés ; ils ont été réalisés en sélectionnant
l’extérieur et la totalité de la couche d’oxyde ainsi qu’indiqué par les cercles en traits
interrompus. La couche d’oxyde a une épaisseur moyenne similaire à celle obtenue après 50 h
d’oxydation de l’alliage au niobium dans les mêmes conditions. Cependant, elle ne présente
plus un aspect multicouche et l’épaisseur est moins homogène que précédemment. De
nombreuses cristallites sombres sont présentes, qui sont réparties à travers toute l’épaisseur de
la couche d’oxyde. Ces cristallites se raréfient près de l’interface oxyde / substrat. L’interface
oxyde / substrat est cette fois très marquée et elle s’étend du côté du substrat en contraste
sombre, cette zone a été appelée « zone intermédiaire ».
94 Chapitre IV : Comportement à l’oxydation des alliages TiAlNb et TiAlTa
1 2
Colle
Oxyde
Zone intermédiaire
100 nmSubstrat

Figure IV- 21 : Structure générale de la couche d’oxyde de l’alliage Ti-46Al-8Ta après 50 h
d’oxydation à l’air. Clichés de diffraction labellisés 1 et 2 obtenus en
sélectionnant respectivement l’extérieur et la totalité de la couche d’oxyde.
Les clichés de diffraction obtenus en sélectionnant l’extérieur et la totalité de la
couche d’oxyde présentent des spots organisés sous forme d’anneaux concentriques, indiquant
comme précédemment une fine cristallisation. Les anneaux obtenus dans ces deux clichés de
diffraction ont tous été indexés comme les anneaux de diffraction du rutile (Figure IV- 22).
Dans cette figure, les anneaux du rutile modélisés se superposent de façon très satisfaisante
sur les anneaux expérimentaux.
21
44
6
6 24 5
5 13213

Figure IV- 22 : Indexation des spots de diffraction obtenus vers l’extérieur (1) et sur toute
l’épaisseur (2) de la couche d’oxyde.
Une image en champs clair a été prise (Figure IV- 23a) et un cliché de diffraction a été
enregistré sur la couche d’oxyde autour d’un cristal bien défini. Les anneaux présents sur ce
cliché ont été également indexés en accord avec ceux du rutile. Dans le but de mettre en
évidence les cristallites, une image en champs sombre a été réalisée, elle est présentée sur la
Figure IV- 23c. La tâche de diffraction pointée dans le cliché a été utilisée pour réaliser
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a
a
g
a
Chapitre IV : Comportement à l’oxydation des alliages TiAlNb et TiAlTa
l’image en champs sombre. Sur cette image, la grosse cristallite de rutile a une taille d’environ
50 nm. Plusieurs autres, plus fines, sont éclairées et traduisent une orientation similaire.
ca
b
4 2 1
5 3
100 nm 100 nm

Figure IV- 23 : (a) Image en champs clair de la couche d’oxyde dans une autre zone.
(b) Cliché de diffraction sur la couche d’oxyde, autour du plus gros cristal
(c) Image en champ sombre de la couche dans la même zone.
4.4.3. Analyse des sections transverses après 1000 h d’oxydation.
La Figure IV- 24 présente l’allure générale de la couche d’oxyde à la surface de
l’échantillon Ti-46-8Ta oxydé pendant 1000 h à 700°C sous air. Cette image a été obtenue par
reconstitution à partir de 6 clichés d’images MET dans une zone transparente de près de 8 m
de long. Une partie de la couche d’oxyde s’est décrochée du substrat suite au polissage
ionique et est restée accrochée à la colle. Dans l’ensemble, cette couche est continue sur toute
la zone analysée et présente des renflements aux niveaux des lamelles de la phase -Ti Al 2 3
qui affleuraient à la surface. Une sous-couche externe de 100 nm d’épaisseur est visible et est
homogène indépendamment de la phase ou du substrat. En dessous de cette sous-couche, 2
il y a une deuxième sous-couche de 150 nm d’épaisseur d’aspect différent qui est également
homogène. La troisième sous-couche est plus épaisse au niveau des lamelles de phase ce 2
qui est à l’origine du renflement observé.
L’interface oxyde / substrat (côté métal) a un aspect qui diffère de celui du matériau en
volume. Cette zone a été appelée « zone intermédiaire ». A certains endroits, du côté substrat,
il présente de nombreuses hétérogénéités.
Des zones très hétérogènes ont également été observées à l’interface oxyde / substrat à
certains endroits qui, a priori, sont des joints de grains.
96 Chapitre IV : Comportement à l’oxydation des alliages TiAlNb et TiAlTa
trou
colle
Hétérogénéité
Renflement de proche de
l’oxyde au dessus l’interface
d’une lamelle de
Ti Al3
Substrat TiAl
Lamelle de Ti Al qui 3
200 nm affleure à la surface

Figure IV- 24 : Structure générale de la couche d’oxyde après 1000 h d’oxydation de
l’alliage Ti-46Al-8Ta sous air à 700°C.
Plusieurs séries d’analyses EDX de la composition en Ti, Al, Ta et O ont été réalisées
à différents endroits à travers la couche d’oxyde ainsi qu’au niveau des renflements observés
précédemment. La Figure IV- 25 montre une image de la couche ainsi que deux profils des
différents éléments enregistrés. Pour chacun de ces profils, deux séries de pointés ont été
effectuées à la même profondeur pour vérifier leur reproductibilité.
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oxyde
Zone intermédiaire
Oxyde décroché du
substratg
a
a
a
g
g
a
g
a
Chapitr