Etude de mélanges ternaires époxyde PMMA montmorillonite. Élaboration, contrôle de la morphologie

Fuem - Hernandez Avila Marcelo

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Résumé Des nanocomposites ternaires PMMA/époxyde/argile ont été mis en œuvre en combinant le phénomène de la séparation de phase du thermoplastique Poly (méthyle méthacrylate) en présence de l’argile Cloisite 30B dans une matrice thermodure époxyde‐amine. Deux méthodologies ont été utilisées pour disperser l’argile: le procédé par mélange miscible et le procédé sonde à ultrasons en milieu solvanté. Les analyses par microscopie électronique à transmission (TEM) mettent en évidence la séparation de phase entre le PMMA et la matrice thermodure en révélant une morphologie nodulaire pour les deux méthodologies. Les particules d’argile ont été dispersées finement dans la matrice lorsque la sonde à ultrasons est utilisée, tandis que des agrégats d’argile avec des tailles micrométriques subsistent avec la méthodologie mélange miscible. Le suivi d’exfoliation de l’argile a été étudié en utilisant la diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) sur les systèmes polymérisés et en cours de réaction. Pour les systèmes polymérisés, une exfoliation des feuillets peut avoir lieu lorsque les agrégats ou même les agglomérats sont réduits sous la forme de petites particules composées de trois ou cinq feuillets. Pour les études in situ de SAXS, la distribution d’épaisseurs des entités diffusantes et l’évolution de cette distribution avec le temps de réaction ont été modélisées et quantifiées. L’effet de l’addition du ...

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RésuméDesnanocompositesternairesPMMA/époxyde/argileontétémisenœuvreencombinantlephénomènedelaséparationdephaseduthermoplastiquePoly(méthyleméthacrylate)enprésencedel’argileCloisite30Bdansunematricethermodureépoxyde‐amine.Deuxméthodologiesontétéutiliséespourdisperserl’argile:leprocédéparmélangemiscibleetleprocédésondeàultrasonsenmilieusolvanté.Lesanalysesparmicroscopieélectroniqueàtransmission(TEM)mettentenévidencelaséparationdephaseentrelePMMAetlamatricethermodureenrévélantunemorphologienodulairepourlesdeuxméthodologies.Lesparticulesd’argileontétédisperséesfinementdanslamatricelorsquelasondeàultrasonsestutilisée,tandisquedesagrégatsd’argileavecdestaillesmicrométriquessubsistentaveclaméthodologiemélangemiscible.Lesuivid’exfoliationdel’argileaétéétudiéenutilisantladiffusiondesrayonsXauxpetitsangles(SAXS)surlessystèmespolymérisésetencoursderéaction.Pourlessystèmespolymérisés,uneexfoliationdesfeuilletspeutavoirlieulorsquelesagrégatsoumêmelesagglomératssontréduitssouslaformedepetitesparticulescomposéesdetroisoucinqfeuillets.PourlesétudesinsitudeSAXS,ladistributiond’épaisseursdesentitésdiffusantesetl’évolutiondecettedistributionavecletempsderéactionontétémodéliséesetquantifiées.L’effetdel’additionduthermoplastiqueetdel’argilesurlestransformationsstructuralesduréseauaétéanalyséparcalorimétriedifférentielleàbalayage(DSC).Ilsemblequel’additionduPMMAretardelaformationdelaséparationdephasedûàl’effetdedilutiondesespècesréactives,tandisquelaprésencedel’argileaccélèrelaréactionàcausedel’effetcatalytiqued’ionsprésentsdansl’argile.Laréactivitédesdifférentssystèmesaétéétudiéeetunmodèlecinétiqueaétédéveloppépourlesystèmeternaire,àl’aidedesétudespréliminairesurlessystèmesbinaires.Lespropriétésmécaniquesdesdifférentscompositesontétéévaluéesetdiscutéesàl’aidedesfacièsdesfracturesobtenuesparmicroscopieélectroniqueàbalayage.Ilaétémontréquelameilleuredispersiondeparticulesd’argileneconduitpasàlameilleurerésistanceàl’amorçagecritiquedesfissures.

AbstractPMMA‐epoxy‐clayternarycompositeshavebeenpreparedcombiningthepolymerizationinducedphaseseparationphenomenonwithtwodispersionprocessingmethods:amelt‐blendingandanultrasonic‐blendingwithsolvent.Transmissionelectronmicroscopy(TEM)analysisshowsthatphaseseparationbetweenPMMAandepoxynetworkwasobtainedassphericalnodulesinbothprocessingmethods.Organoclayparticleswerefinelydispersedintothermosettingnetworkandpredominantlydelaminatedinultrasonic‐blending,whereasorganoclaysformedmicrometer‐sizedaggregatesinmelt‐blending.ExfoliationstatehasbeeninvestigatedusingSmallAngleX‐Rayscattering(SAXS)incuredsystemsandduringreaction.Forreactedsystems,anexfoliationofplateletscanoccurthroughthede‐aggregationoflargeagglomeratesintosmallerparticlescomposedofafewplatelets.Forin‐situSAXSstudies,thedistributionofthethicknessesofdiffusingentitiesandtheevolutionofthisdistributionwithreactiontimewerefollowed.Thistechniquehasshowedalsothatmovementsatananometerscaleofclaytactoidsarepossibleevenafterthegelpoint.TheeffectofthermoplasticPMMAandclayCloisite30Badditiononthecurekineticsofanepoxy/aminethermosettingsystemwasinvestigatedusingdifferentialscanningcalorimetry(DSC).ItappearedthattheadditionofPMMAslowdownthereactionuptothephaseseparationduetoadilutioneffectofthereactivespecies.Inopposition,thepresenceofclayacceleratesthereaction(probablyduetoacatalyticeffectofsomemetalionsintroducedwiththeclay)butithasnosensitiveeffectonthecloudpointconversioninthepresenceofPMMA.Thereactivityofdifferentsystemshasbeenstudiedandonekineticmodelhasbeendevelopedfortheternarysystemwithhelpofpreviousstudieswithbinarysystems.Themechanicspropertiesofdifferentcompositeshavebeenevaluatedanddiscussedwithhelpoffracturesurfacesobtainedbyscanningelectronmicroscopy.Itwasshowedthatthebestdispersionofsurfacesofclaydidnotgivethebestresistancetofracturecriticalinitiation.