Evolution de l'état de précipitation au cours de l'austénitisation d'aciers microalliés au vanadium

Acevedo Reyes Daniel

Description

Introduction Générale Rôle de la précipitation dans les aciers spéciaux La société ASCOMETAL fabrique des destinés à une large gamme d’applications différentes, notamment dans le domaine de l’automobile. Sous l’appellation aciers spéciaux, on désigne les aciers spécialement étudiés et optimisés pour répondre à des propriétés particulières soit dans les opérations de mise en forme, soit dans l’utilisation finale. Leurs propriétés spécifiques dépendent de la structure, des propriétés des constituants, et de leur répartition ; mais également du procédé de fabrication, et notamment du type de traitement appliqué : thermique, thermomécanique (par exemple le forgeage), ou thermochimique (par exemple la cémentation) [Béranger 1994]. En fonction de la composition et des divers procédés de fabrication, il est possible de satisfaire des demandes adaptées en termes de propriétés d’emploi ou de mise en œuvre. Ainsi, on peut définir plusieurs familles d’aciers spéciaux : aciers à usinage facilité, aciers pour traitements thermiques classiques, aciers pour traitements de surface, aciers à ressorts, aciers pour l’abrasion... A titre d’exemple, nous détaillerons les traitements appliqués sur deux de ces familles, couramment fabriquées par ASCOMETAL : les aciers dits à ressorts et les aciers dits de pignonnerie : - Acier à ressort utilisé à l’état trempé dans la masse et revenu : Dans cette gamme d’aciers, le choix de la nuance est un compromis entre diverses ...

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Extrait

Introduction Générale

Rôle de la précipitation dans lesaciers spéciaux

La société ASCOMETAL fabrique desaciers spéciauxà une large gamme destinés d’applications différentes, notamment dans le domaine de l’automobile. Sous l’appellation aciers spéciaux,on désigne les aciers spécialement étudiés et optimisés pour répondre à des propriétés particulières soit dans les opérations de mise en forme, soit dans l’utilisation finale. Leurs propriétés spécifiques dépendent de la structure, des propriétés des constituants, et de leur répartition ; mais également du procédé de fabrication, et notamment du type de traitement appliqué : thermique, thermomécanique (par exemple le forgeage), ou thermochimique (par exemple la cémentation) [Béranger 1994]. En fonction de la composition et des divers procédés de fabrication, il est possible de satisfaire des demandes adaptées en termes de propriétés d’emploi ou de mise en œuvre. Ainsi, on peut définir plusieurs familles d’aciers spéciaux: aciers à usinage facilité, aciers pour traitements thermiques classiques, aciers pour traitements de surface, aciers à ressorts, aciers pour l’abrasion... A titre d’exemple, nous détaillerons les traitements appliqués sur deux de ces familles, couramment fabriquées par ASCOMETAL: les aciers ditsà ressortsles aciers dits etde pignonnerie: Acierà ressortutilisé à l’état trempé dans la masse et revenu : Dans cette gamme d’aciers, le choix de la nuance est un compromis entre diverses propriétés telles qu’une résistance et une limite d’élasticité élevées, une résilience aussi élevée que possible, et une bonne tenue en fatigue. L’acier brut de laminage subit une austénitisation isotherme pendant laquelle il est enroulé, puis il est trempé pour obtenir une microstructure martensitique. L’ajout de chrome permet d’augmenter la trempabilité, et donc de tremper à cœur de plus grosses pièces. L’ajout de vanadium permet de réduire la fragilité en contrôlant la croissance du grain austénitique. L’état trempé est ensuite revenu à une température inférieure à 500°C. Acier pour traitement de surface utilisé en pignonnerie : Les aciers destinés à un traitement de cémentation contiennent généralement une teneur en carbone peu élevée allant globalement de 0.1 % à 0.3 % en poids. Le choix de la nuance est dicté par les propriétés d’usage recherchées (trempabilité Jominy par exemple). Le laminage à chaud est suivi d’une étape de forgeage à chaud (12001300°C pendant environ 3 minutes) et d’un refroidissement à l’air. La structure obtenue (de type bainiteferriteperlite) subit ensuite un recuit isotherme audessus de la température Ac3, suivi d’un refroidissement jusqu’au nez perlitique et d’un maintien à cette température pendant 2 heures (microstructure ferritoperlitique). Enfin, on effectue un traitement thermochimique de cémentation à haute température (entre 920°C et 1050°C) suivi d’une trempe.

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Introduction Générale

Afin d’obtenir les propriétés d’emploi souhaitées, il est fréquent d’ajouter des éléments de microalliage tels que Al, Ti, V ou Nb seuls, ou en combinaison, selon le type de nuance et les propriétés d’emploi recherchées. Ces éléments précipitent sous forme de carbures, de nitrures ou de carbonitrures. En fonction de leur nature et du moment où ils sont formés, ils contribuent à l’optimisation des propriétés finales du matériau selon différents mécanismes : Les carbonitrures qui précipitent dans l’austénite, et ceux qui sont stables à haute température, limitent la croissance du grain austénitique lors des traitements d’austénitisation. Ceci entraîne des microstructures fines et homogènes qui améliorent, entre autres, la ductilité du matériau final. La précipitation interphase qui a lieu lors de la transformationα/γà des conduit alignements réguliers de particules; ce type de précipitation est observé lorsque l’interface austéniteferrite se déplace lentement, et contribue au durcissement structural du matériau. La précipitation dans la ferrite conduit à une dispersion uniforme de particules fines qui contribuent au durcissement structural du matériau. Enfin, les éléments de microalliage peuvent avoir des interactions avec les éléments chimiques introduits lors des traitements thermochimiques de type cémentation ou carbonitruration.

Contexte et problématique de l’étude

Ce travail s’inscrit dans le cadre d’un projet plus général de la société ASCOMETAL visant à relier les propriétés mécaniques finales des aciers à leur composition et à leur histoire thermique, en fonction de l’évolution de l’état de précipitation. Un outil capable de prédire l’évolution d’un état de précipitation lors des différents traitements d’élaboration et de mise en œuvre permettrait : l’optimisation des teneurs en éléments d’alliages, et donc la réduction des coûts. l’optimisation des traitements thermiques, thermomécaniques ou thermochimiques. à terme, une aide à la conception de nouvelles nuances, en reliant l’évolution de l’état de précipitation aux transformations de phase et aux caractéristiques mécaniques du matériau. Cependant, il existe peu d’études concernant l’évolution de l’état de précipitation lors du procédé de fabrication et de mise en forme d’aciers spéciauxteneur moyenne en carbone à (environ 0.5% en poids). Les phénomènes qui rentrent en jeu au cours de ces traitements sont très complexes puisqu’ils combinent la germination, la croissance, la dissolution et la coalescence des précipités ; il convient donc d’aborder cette problématique par étapes. Nous nous sommes volontairement limités à l’étude de la remise en solution de carbonitrures existants lors de maintiens isothermes en phase austénitique. Ce type de traitement intervient dans un grand nombre de procédés et présente un intérêt industriel majeur, qui est de garantir une taille de grain fine lors des traitements à haute température par l’intermédiaire de l’état de précipitation. L’austénitisation conduit à la réversion de l’état de précipitation : les principaux mécanismes qui ont lieu sont la croissance et la coalescence des précipités (croissance, décroissance et dissolution des particules).

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Introduction générale

La présence de plusieurs éléments de microalliage peut entraîner la formation de plusieurs familles de précipités: des carbonitrures mixtes, des carbonitrures indépendants ou des structures de type cœurcoquille. De plus, leur composition chimique peut évoluer lors de l’austénitisation. Nous avons donc choisi d’étudier, dans un premier temps, l’interaction entre le vanadium, le niobium, et le carbone. Le choix de ces éléments a été fait suivant les critères suivants : Le vanadium est couramment utilisé dans les nuances d’aciers destinées à la fabrication de ressorts fortement sollicités (à structure trempéerevenue) parce qu’il contribue à augmenter la dureté et à réduire la fragilité. Le niobium forme des carbures plus stables à haute température que le vanadium ;il peut donc être utilisé pour le contrôle de la taille de grain à des températures plus élevées. De plus, en présence de vanadium, il est probable d’obtenir des carbures mixtes dont la chimie, et son évolution en réversion, sont peu connues. Dans ce travail, seul le cas des carbures sera traité pour ne prendre en compte que l’interaction entre les éléments carburigènes. En effet, dans le cas des carbonitrures, la détermination expérimentale du rapport C/N au sein des précipités nécessite la mise en oeuvre de techniques expérimentales lourdes comme la spectroscopie de pertes d’énergie des électrons en microscopie électronique en transmission sur des répliques d’extraction ne contenant ni azote ni carbone. Le but de cette thèse est de proposer un modèle capable de prédire les cinétiques de réversion d’un état de précipitation donné de carbures de vanadium et de niobium, en considérant notamment l’évolution de la composition chimique des particules.

Méthodologie

Le travail nécessaire à la construction d’un tel outil de prédiction comporte deux volets indissociables : (i) Lacaractérisation expérimentale détaillée de l’état de précipitation, en termes de structure, chimie, fraction volumique, et distribution de taille. Ces données sont indispensables pour le choix et la validation de l’approche de modélisation. (ii) Lacompréhension et la modélisation des différents mécanismes mis en jeu lors de la réversion d’un état de précipitation (croissance et coalescence), qui peut être composé d’un ou de plusieurs éléments de microalliage. La prise en compte de l’évolution de la taille et de la chimie des particules implique l’utilisation d’un modèle par classes de précipités. Pour mener à bien la partie expérimentale nous combinerons différentes techniques de pointe : La microscopie électronique en transmission et les techniques associées permettront l’étude de la structure cristallographique et de la chimie des précipités par analyse EDX. De plus, nous explorerons les possibilités de la méthode d’imagerie HAADF pour mesurer la composition chimique des carbures La microscopie électronique à balayage sera utilisée pour la détermination des distributions de taille. Un intérêt particulier sera porté à la comparaison du mode

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Introduction Générale

STEM en microscopie électronique à balayage au mode HAADF en microscopie électronique en transmission. Des techniques expérimentales plus globales seront utilisées pour la détermination de la fraction volumique des précipités, par exemple le dosage de phases précipitées après dissolution contrôlée de la matrice. Notre démarche consiste à complexifier progressivement l’étude en commençant par travailler sur un alliage modèle FeCV. L’étude des cinétiques de réversion de cet alliage permettra d’une part, de valider les techniques expérimentales proposées pour la caractérisation des différents paramètres de l’état de précipitation, et d’autre part, de valider le modèle proposé dans le cas d’un carbure binaire, et les paramètres thermodynamiques du carbure VC. Ensuite, l’étude d’un alliage modèle FeCVNb permettra d’identifier le type de précipités formés en présence de deux éléments de microalliage, et de modéliser la réversion de carbures plus complexes. Les deux alliages modèles étudiés sont des alliages de haute pureté (les teneurs en tous les autres éléments sont inférieures à 5 ppm). Enfin, les différentes techniques expérimentales et les approches de modélisation seront appliquées au cas d’une nuance dédiée à la fabrication d’aciers à ressorts (60SiCrV7 + Nb).

Présentation du manuscrit

Le Chapitre 1 est consacré à la définition des phénomènes de précipitation et de réversion, et à une brève étude bibliographique des connaissances disponibles sur les systèmes considérés dans cette étude. Le Chapitre 2 présente la caractérisation expérimentale de la réversion dans le système FeCV. Nous commencerons par présenter l’alliage modèle et les différents traitements thermiques effectués. Puis, nous détaillerons les différentes techniques expérimentales utilisées. Enfin, nous présenterons les résultats, qui seront par la suite utilisés pour la validation de l’approche de modélisation. Dans le Chapitre 3 nous présenterons l’étude thermodynamique de la précipitation de VC dans un système FeCV ainsi que le modèle qui nous permet de décrire les cinétiques de réversion des carbures. Les prédictions obtenues seront confrontées aux résultats expérimentaux obtenus dans le Chapitre 2. Le Chapitre 4 est dédié à l’étude des cinétiques de réversion dansl’alliage modèle FeCVNb. Après une étude bibliographique sur la problématique de la composition chimique des carbures formés, nous présenterons les résultats de la caractérisation de l’état de précipitation et de son évolution lors des réversions effectuées. Par la suite, nous présenterons les différentes approches de modélisation proposées pour ce système, et nous comparerons les résultats expérimentaux aux prédictions obtenues avec le modèle. Enfin, dans le Chapitre 5 nous allons appliquer les différentes techniques expérimentales et l’approche de modélisation à la nuance industrielle d’aciers à ressorts.

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