Étude du partage de la plasticité cyclique d'un acier duplex par microscopie à force atomique, Study of the phase contribution under cyclic plastic deformation of a duplex stainless steel using atomic force microscopy

Daniel Salazar

Description

Sous la direction de Jean-Bernard Vogt, Ingrid Serre
Thèse soutenue le 08 février 2008: Lille 1
L'objectif de ce travail est une contribution à la compréhension des mécanismes de déformation plastique monotone et cyclique d'un acier duplex (50% [Alpha]-50%[Gamma]) en utilisant la microscopie à force atomique comme technique d'investigation. Les analyses après sollicitation monotone valident le potentiel de la technique AFM et imposent une identification minutieuse des lignes de glissement en fonction de leurs morphologies et dimensions, dans les grains de ferrite et d'austénite. En fatigue oligocyclique à faible variation de déformation, en faisant varier la dureté de la ferrite, nous montrons que la réponse macroscopique à la sollicitation cyclique de l'acier duplex hypertrempé résulte de la contribution effective des deux phases, Alpha et Gamma, contrairement à ce qui est proposé dans la littérature. En réalisant des essais de fatigue à variation de déformation élevée et interrompus à différents pourcentages de la durée de vie, les mécanismes d'amorçage de fissure ont pu être proposés. En fonction de la morphologie des îlots d'austénite, de leur répartition et de leur cohérence cristallographique avec la matrice ferritique, certaines extrusions dans l'austénite peuvent générer des zones de haute rugosité dans la ferrite, à la frontière Alpha/Gamma, qui constituent les sites d'amorçage de fissure dans la phase ferritique. De plus, l'interactivité des deux phases est de nouveau démontrée dans le mécanisme de plasticité cyclique par le transfert progressif de la plasticité de la phase austénitique vers la phase ferritique. L'ensemble des résultats propose que la plasticité cyclique des aciers duplex est accommodée progressivement et de manière interactive par les deux phases Alpha et Gamma. De ce fait, la séparation du comportement en fatigue en régimes différents, concept mettant en avant une activité ou passivité de chaque phase selon la déformation imposée, semble être une approche simplifiée ne reflétant pas nécessairement le comportement réel de ce matériau biphasé.
-Fatigue oligocyclique. Amorçage de fissure
In order to increase the understanding of monotonic and cyclic plastic deformation mechanisms in multiphase alloys, an intensive research task has been carried out on a Duplex Stainless Steels (DSS-50%α-50%γ) using Atomic Force Microscopy (AFM). After monotonic deformation, AFM investigations of the surface reveal that this technique is especially promising for the plasticity studies of DSS. It allows high detailed characterisation of different types of slip lines, depending of their morphology, dimensions and the analysed phase, austenite or ferrite. Concerning the Low Cycle Fatigue behaviour at low strain range, contrary to earlier works, the comparison of the surface topography between two alloys differing by their ferrite hardness (annealed and aged), suggests that the macroscopic cyclic behaviour of the annealed DSS is a consequence of the mutual contribution of the two phases. Performing interrupted fatigue tests at high strain range, High-Rugged (HR) areas were identified in ferritic grains and near the α/γ interfaces. The formation of HR areas is a consequence of the high surface activity (extrusions) in an austenitic neighbour grain, the relative crystallographic “compatibility” between α/γ grains and the phase distribution. In addition, the close interaction between the two phases was still evidenced, this time as a transfer of the plastic activity from austenite to ferrite. It turns out that, taking into account the whole results set obtained in this work, the cyclic plasticity of the duplex stainless steels could be explained like a progressive contribution of the activity in the two phases and their interactions. Therefore, the utilisation of different regimes depending of the deformation levels, supported by the individually activity or passivity of each phase, appears to be a simplified explanation that does not illustrate the real cyclic behaviour of this material.
Source: http://www.theses.fr/2008LIL10004/document

Informations

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Extrait

N° d'ordre : 4154

Université des sciences et technologies de Lille
École Doctorale des Sciences de la Matière, du Rayonnement et de
l’Environnement
Thèse pour obtenir le grade de
Docteur de l’Université des Sciences et Technologies de Lille
Science des Matériaux

SALAZAR Daniel
ÉTUDE DU PARTAGE DE LA PLASTICITÉ CYCLIQUE D’UN
ACIER DUPLEX PAR MICROSCOPIE Á FORCE ATOMIQUE
Directeur de la thèse :
VOGT Jean-Bernard Professeur, École Nationale Supérieure de Chimie de Lille
SERRE Ingrid Chargée de recherche CNRS (co-encadrant)

Rapporteurs :
PORTELLA Pedro Directeur du département de Génie des Matériaux de
l’Institut Fédéral de Recherche et d’Essai des Matériaux,
BAM – Allemagne
STOLARZ Jacques Chargé de recherche HDR, ENSM de St. Étienne

Examinateurs :
DEGALLAIX Suzanne Professeur, École Centrale de Lille
LEÓN José Professeur, Université Centrale du Vénézuéla
HERMS Emmanuelle Chercheur CEA Saclay
VOGT Jean-Bernard Professeur, École Nationale Supérieure de Chimie de Lille
SERRE Ingrid Chargée de recherche CNRS






















2Résumé
L’objectif de ce travail est une contribution à la compréhension des mécanismes de
déformation plastique monotone et cyclique d’un acier duplex (50%α-50%γ) en utilisant la
microscopie à force atomique comme technique d’investigation.
Les analyses après sollicitation monotone valident le potentiel de la technique AFM et
imposent une identification minutieuse des lignes de glissement en fonction de leurs
morphologies et dimensions, dans les grains de ferrite et d’austénite.
En fatigue oligocyclique à faible variation de déformation, en faisant varier la dureté de la
ferrite, nous montrons que la réponse macroscopique à la sollicitation cyclique de l’acier
duplex hypertrempé résulte de la contribution effective des deux phases, α et γ, contrairement
à ce qui est proposé dans la littérature. En réalisant des essais de fatigue à variation de
déformation élevée et interrompus à différents pourcentages de la durée de vie, les
mécanismes d’amorçage de fissure ont pu être proposés. En fonction de la morphologie des
îlots d’austénite, de leur répartition et de leur cohérence cristallographique avec la matrice
ferritique, certaines extrusions dans l’austénite peuvent générer des zones de haute rugosité
dans la ferrite, à la frontière α/γ, qui constituent les sites d’amorçage de fissure dans la phase
ferritique. De plus, l’interactivité des deux phases est de nouveau démontrée dans le
mécanisme de plasticité cyclique par le transfert progressif de la plasticité de la phase
austénitique vers la phase ferritique.
L’ensemble des résultats propose que la plasticité cyclique des aciers duplex est accommodée
progressivement et de manière interactive par les deux phases α et γ. De ce fait, la séparation
du comportement en fatigue en régimes différents, concept mettant en avant une activité ou
passivité de chaque phase selon la déformation imposée, semble être une approche simplifiée
ne reflétant pas nécessairement le comportement réel de ce matériau biphasé.

Mots clés: fatigue oligocyclique – amorçage de fissure – techniques d’analyse avancée –
rugosité.
Laboratoire de Métallurgie physique et Génie des Matériaux (UMR CNRS 8517)
Université des Sciences et Technologies de Lille
UFR de Chimie
Bâtiment C6, 2ème étage
59655 Villeneuve d’Ascq cedex

3Abstract
In order to increase the understanding of monotonic and cyclic plastic deformation
mechanisms in multiphase alloys, an intensive research task has been carried out on a Duplex
Stainless Steels (DSS-50%α-50%γ) using Atomic Force Microscopy (AFM).
After monotonic deformation, AFM investigations of the surface reveal that this technique is
especially promising for the plasticity studies of DSS. It allows high detailed characterisation
of different types of slip lines, depending of their morphology, dimensions and the analysed
phase, austenite or ferrite.
Concerning the Low Cycle Fatigue behaviour at low strain range, contrary to earlier works,
the comparison of the surface topography between two alloys differing by their ferrite
hardness (annealed and aged), suggests that the macroscopic cyclic behaviour of the annealed
DSS is a consequence of the mutual contribution of the two phases. Performing interrupted
fatigue tests at high strain range, High-Rugged (HR) areas were identified in ferritic grains
and near the α/γ interfaces. The formation of HR areas is a consequence of the high surface
activity (extrusions) in an austenitic neighbour grain, the relative crystallographic
“compatibility” between α/γ grains and the phase distribution. In addition, the close
interaction between the two phases was still evidenced, this time as a transfer of the plastic
activity from austenite to ferrite.
It turns out that, taking into account the whole results set obtained in this work, the cyclic
plasticity of the duplex stainless steels could be explained like a progressive contribution of
the activity in the two phases and their interactions. Therefore, the utilisation of different
regimes depending of the deformation levels, supported by the individually activity or
passivity of each phase, appears to be a simplified explanation that does not illustrate the real
cyclic behaviour of this material.

Key–words: low cycle fatigue – crack nucleation – advanced analyse techniques – roughness.





4Table des matières
Résumé ...................................................................................................................................... 3
Résumé en anglais .................................................................................................................... 4 5
Liste des symboles et abréviations .......................................................................................... 8
Introduction ............................................................................................................................ 11
PREMIER CHAPITRE Etude Bibliographique.................................................................... 17
I.1. Les Aciers Inoxydables duplex 19
I.1.1. Généralités sur les aciers inoxydables ..................................................................................... 19
I.1.2. Définition des aciers inoxydables duplex ................................................................................ 20
I.1.3. Composition chimique et modes d’élaboration ....................................................................... 21
I.1.4. Propriétés générales des DSS .................................................................................................. 23
I.1.5. Précipitation des phases et des composés intermétalliques fragilisants................................... 24
I.1.6. Utilisation industrielle des DSS............................................................................................... 26
I.1.7. Conclusions ............................................................................................................................. 26
I.2. Généralités sur la fatigue oligocyclique............................................................................. 28
I.2.1. Le phénomène de fatigue......................................................................................................... 28
I.2.2. L’essai de fatigue oligocyclique (LCF) ................................................................................... 30
I.2.3. L’endommagement par fatigue................................................................................................ 33
I.2.4. Mécanismes d’accommodation de la déformation plastique................................................... 35
I.2.4.1. Cas d’un matériau de structure Cubique à Faces Centrées............................................... 36
I.2.4.2. Cas d’un matériau de structure Cubique Centrée ............................................................. 37
I.2.5. L’amorçage de fissures en fatigue. Relation volume–surface ................................................. 38
I.2.6. Conclusions ............................................................................................................................. 41
I.3. Comportement en fatigue des aciers inoxydables austéno-ferritiques............................... 43
I.3.1. Comportement à la fatigue oligocyclique des aciers inoxydables duplex 43
I.3.1.1. Accommodation cyclique..............................................................