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Evolution of dislocation structure and modelling of deformation resistance in CaF_1tn2 single crystals [Elektronische Ressource] = Evolution der Versetzungsstruktur und Modellierung des Verformungswiderstandes in CaF_1tn2-Einkristallen / vorgelegt von Peiman Sadrabadi

De
153 pages
Evolution of dislocation structure andmodelling of deformation resistance inCaF single crystals2(Evolution der Versetzungsstruktur und Modellierungdes Verformungswiderstandes in CaF -Einkristallen)2Der Technischen Fakult¨at derUniversit¨at Erlangen-Nurn¨ bergzur Erlangung des GradesDOKTOR-INGENIEURvorgelegt vonPeiman SadrabadiErlangen - 2006Als Dissertation genehmigt vonder Technischen Fakult¨at derUniversit¨at Erlangen-Nurn¨ bergTag der Einreichung: 18. September 2006Tag der Promotion: 18. Dezember 2006Dekan: Prof. Dr.-Ing. A. LeipertzBerichterstatter: Prof. Dr.-Ing. W. BlumProf. G. Muller¨Prof. Dr. habil. P. RudolphIt was the first problem to beattempted by dislocation theory andmay be the last one to be solved.Alan H. Cottrell, 1953.Wisdom is not the product of schooling butof the long-life attempt to acquire it.Albert Einstein, 1879 - 1955.To my parentsfor their support,encouragement and patience.ContentsSymbols viiEinleitung xiii1. Introduction 12. Basic knowledge 33. Material 93.1. Structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103.2. Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123.2.1. Thermal expansion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123.2.2. Diffusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123.2.3. Oxidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154. Experimental procedure 174.1.
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Evolution of dislocation structure and
modelling of deformation resistance in
CaF single crystals2
(Evolution der Versetzungsstruktur und Modellierung
des Verformungswiderstandes in CaF -Einkristallen)2
Der Technischen Fakult¨at der
Universit¨at Erlangen-Nurn¨ berg
zur Erlangung des Grades
DOKTOR-INGENIEUR
vorgelegt von
Peiman Sadrabadi
Erlangen - 2006Als Dissertation genehmigt von
der Technischen Fakult¨at der
Universit¨at Erlangen-Nurn¨ berg
Tag der Einreichung: 18. September 2006
Tag der Promotion: 18. Dezember 2006
Dekan: Prof. Dr.-Ing. A. Leipertz
Berichterstatter: Prof. Dr.-Ing. W. Blum
Prof. G. Muller¨
Prof. Dr. habil. P. RudolphIt was the first problem to be
attempted by dislocation theory and
may be the last one to be solved.
Alan H. Cottrell, 1953.
Wisdom is not the product of schooling but
of the long-life attempt to acquire it.
Albert Einstein, 1879 - 1955.To my parents
for their support,
encouragement and patience.Contents
Symbols vii
Einleitung xiii
1. Introduction 1
2. Basic knowledge 3
3. Material 9
3.1. Structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3.2. Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.2.1. Thermal expansion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.2.2. Diffusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.2.3. Oxidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
4. Experimental procedure 17
4.1. Sample preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4.2. Deformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4.3. Creep apparatus. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4.4. Stress and strains . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
4.5. Microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
4.5.1. Visualization of dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
4.5.2. Quantification Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5. Microstructural characterization Methods 23
5.1. Free dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
5.1.1. Free dislocation density. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
5.1.2. Dislocation link length . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
5.1.3. Spacing of free dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
5.1.4. Cell size . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
5.2. Subgrain structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
5.2.1. Subgrain size . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
5.2.2. Dislocation spacing in subgrain boundaries . . . . . . . . . . . . . . 42
6. Evolution of deformation resistance 45
iiiContents
7. Evolution of dislocation structure 55
7.1. Free dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
7.2. Subgrain structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
7.3. Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
8. Modelling of the deformation resistance 83
8.1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
8.2. Basic equations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
8.3. Deformation Kinetics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
8.3.1. Soft region - subgrain interior . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
8.3.2. Hard region - subgrain boundaries . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
8.4. Evolution of dislocation structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
8.5. Analytical fitting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
8.5.1. Steady state . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
8.5.2. Transient . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
8.5.3. Parameter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
8.6. Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
9. Discussion 99
9.1. Evolution of cell structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
9.1.1. Evaluation of developed characterization methods . . . . . . . . . . 100
9.1.2. Cell formation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
9.2. Evolution of subgrain structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
9.2.1. Subgrain formation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
9.2.2. Disorientation angle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
9.2.3. Assessment of etch pit technique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
9.3. Modelling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
9.3.1. Improving the model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
10.Summary and Conclusions 109
10.1.Microstructure evolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
10.2.Modelling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
10.3.Evolution der Mikrostruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
10.4.Modellierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
A. Appendix 115
A.1. Determination of plastic change of specimen length . . . . . . . . . . . . . 116
A.2.tion of strain during cooling of the specimen . . . . . . . . . . . 119
Bibliography 129
Danksagung / Acknowledgments 135
Curriculum vitae 137
ivInhalt
Symbols vii
Einleitung xiii
1. Introduction 1
2. Basic knowledge 3
3. Material 9
3.1. Structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3.2. Properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.2.1. Thermal expansion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.2.2. Diffusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.2.3. Oxidation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
4. Experimental procedure 17
4.1. Sample preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4.2. Deformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4.3. Creep apparatus. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4.4. Stress and strains . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
4.5. Microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
4.5.1. Visualization of dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
4.5.2. Quantification Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5. Microstructural characterization Methods 23
5.1. Free dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
5.1.1. Free dislocation density. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
5.1.2. Dislocation link length . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
5.1.3. Spacing of free dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
5.1.4. Cell size . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
5.2. Subgrain structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
5.2.1. Subgrain size . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
5.2.2. Dislocation spacing in subgrain boundaries . . . . . . . . . . . . . . 42
6. Evolution of deformation resistance 45
vInhalt
7. Evolution of dislocation structure 55
7.1. Free dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
7.2. Subgrain structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
7.3. Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
8. Modelling of the deformation resistance 83
8.1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
8.2. Basic equations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
8.3. Deformation Kinetics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
8.3.1. Soft region - subgrain interior . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86
8.3.2. Hard region - subgrain boundaries . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
8.4. Evolution of dislocation structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
8.5. Analytical fitting . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
8.5.1. Steady state . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
8.5.2. Transient . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
8.5.3. Parameter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
8.6. Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
9. Discussion 99
9.1. Evolution of cell structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
9.1.1. Evaluation of developed characterization methods . . . . . . . . . . 100
9.1.2. Cell formation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
9.2. Evolution of subgrain structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
9.2.1. Subgrain formation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
9.2.2. Disorientation angle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
9.2.3. Assessment of etch pit technique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
9.3. Modelling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
9.3.1. Improving the model . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
10.Summary and Conclusions 109
10.1.Microstructure evolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
10.2.Modelling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
10.3.Evolution der Mikrostruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
10.4.Modellierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
A. Appendix 115
A.1. Determination of plastic change of specimen length . . . . . . . . . . . . . 116
A.2.tion of strain during cooling of the specimen . . . . . . . . . . . 119
Bibliography 129
Danksagung / Acknowledgments 135
Curriculum vitae 137
viSymbols
symbol description
A(T) cross section of specimen at test temperature
A initial cross section of specimen at room temperature0,RT
A (T) initial cross section of specimen at test temperature0
a width of the hard region
α dislocation interaction constant
α coefficient of thermal expansionth
B width of the sample
b magnitude of Burgers vector
C free parameter related to dislocation parameter XX
c average cell size measured from local dislocation density
c constant in Equation (4.2)
D diffusion coefficient
D pre-exponential factor0
D diffusion coefficient of calcium in CaFCa 2
δ average spacing of free dislocationsf
δ local spacing of free dislocations
δ local spacing between next-neighboring dislocation etch pits in sample ii,j
δ local spacing of long segmentslong
δ local of shorttsshort
E elastic modulus
E free parameter related to dislocation parameter XX
strain
viiSymbols
elastic strainel
inelastic strain in hard regionh
strain in hard regioninel,h
inelastic strain in soft regioninel,s
straininel
plastic strainp
inelastic strain in soft regions
thermal strainth
total straintotal
˙ strain rate
˙ elastic strain rateel
˙ inelastic strain rate in hard regionh
˙ strain rateinel
˙ inelastic strain rate in soft regions
F cumulative frequency
F forcemech
f volume fraction of hard regionh
f weighting factor of sample ii
f ratio of stripe width Z to bG/σN
f volume fraction of soft regions
f fraction of subgrain boundariessub
˙f rate of change of the volume fraction of hard regionh
φ fraction of long segmentslong
φ fraction of short segmentsshort
G shear modulus
k Boltzmann’s constantB
k stress concentration factor in hard regionh
k evolution constant of dislocation parameter Xx
κ aspect ratio of the specimen
viii

Un pour Un
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