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Étude expérimentale et théorique de microcaloducs et technologie silicium

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Chapitre 4 : Résultats expérimentaux et analyse Dans ce chapitre, les performances des microcaloducs à section triangulaire sont présentées et analysées. Le fluide le plus couramment utilisé dans les réseaux de microcaloducs pour la gamme de températures étudiées est le méthanol. Ce fluide a été choisi pour l'étude de l’influence de la charge, de la puissance imposée, de la température de fonctionnement et de la nature de la paroi. L’influence du fluide caloporteur est ensuite analysée, les réseaux étant testés avec quatre autres fluides caloporteurs : l’éthanol, le pentane, le FC72 et l’eau. 4.1. Etude d’un réseau de microcaloducs chargé en méthanol La méthode utilisée pour étudier le fonctionnement d’un réseau de microcaloducs rempli en méthanol a été décrit et illustré dans le chapitre précédent. Elle consiste à faire varier le taux de remplissage d’un réseau placé dans des conditions de fonctionnement précises et à rechercher une conductivité thermique équivalente à chaque taux de remplissage. Les conditions de fonctionnement peuvent être modifiées d’un essai à l’autre pour estimer leur influence sur les résultats obtenus. 4.1.1. Influence de la charge sur les performances des microcaloducs Plusieurs essais ont été réalisés avec le méthanol. Pour chacun, le taux de remplissage varie entre 0 et 1. Le volume total de méthanol pouvant être introduit 3dans le réseau de microcaloducs est de 54 mm . La masse volumique du méthanol 3 3est de 800 kg/m ...
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Chapitre 4 : Résultats expérimentaux et analyse
 
Dans ce chapitre, les performances des microcaloducs à section triangulaire sont présentées et analysées. Le fluide le plus couramment utilisé dans les réseaux de microcaloducs pour la gamme de températures étudiées est le méthanol. Ce fluide a été choisi pour l'étude de linfluence de la charge, de la puissance imposée, de la température de fonctionnement et de la nature de la paroi. Linfluence du fluide caloporteur est ensuite analysée, les réseaux étant testés avec quatre autres fluides caloporteurs : léthanol, le pentane, le FC72 et leau.
4.1. Etude dun réseau de microcaloducs chargé en méthanol  La méthode utilisée pour étudier le fonctionnement dun réseau de microcaloducs rempli en méthanol a été décrit et illustré dans le chapitre précédent. Elle consiste à faire varier le taux de remplissage dun réseau placé dans des conditions de fonctionnement précises et à rechercher une conductivité thermique équivalente à chaque taux de remplissage. Les conditions de fonctionnement peuvent être modifiées dun essai à lautre pour estimer leur influence sur les résultats obtenus. 4.1.1. Influence de la charge sur les performances des microcaloducs Plusieurs essais ont été réalisés avec le méthanol. Pour chacun, le taux de remplissage varie entre 0 et 1. Le volume total de méthanol pouvant être introduit dans le réseau de microcaloducs est de 54 mm 3 . La masse volumique du méthanol est de 800 kg/m 3  à 10°C et 780 kg/m 3  à 30°C. La masse maximale de méthanol comprise dans le réseau est donc de 43 mg, à 1 mg près, quelle que soit la température de saturation. A chaque taux de remplissage correspond une conductivité thermique équivalente déterminée selon la méthode décrite dans le chapitre précédent. La figure 4.1 représente lensemble des points de mesure réalisés, et donne pour chacun la conductivité thermique équivalente en fonction de la charge. Elle correspond à plusieurs essais pour lesquels les conditions de fonctionnement ne sont pas toujours rigoureusement les mêmes : la température de la source froide est comprise entre 5 et 30°C, et le flux vaut entre 1 et 4 W.
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Figure 4.1 : Influence de la charge sur les performances dun réseau de microcaloducs chargé en méthanol  La conductivité est minimale, 120 W/m.K, pour une charge nulle et pour un taux de remplissage supérieur à 0,50. Elle est maximale pour un taux de remplissage denviron 0,10, et décroît rapidement de part et d'autre de cette valeur. Lamélioration nest vraiment sensible que dans lintervalle 0,05  0,20. La valeur maximale de la conductivité thermique équivalente est de 170 W/m.K, ce qui correspond à une amélioration de 41 % par rapport au réseau vide.  Létude bibliographique présentée dans le chapitre 1 a montré quaucun résultat expérimental de fonctionnement de microcaloducs triangulaires entièrement réalisés en silicium et remplis en méthanol na pour linstant été publié. Néanmoins, trois études peuvent servir de base de comparaison car les résultats correspondent à des cas proches. Peterson et al.  (1993) ont testé des réseaux de microcaloducs triangulaires gravés dans une plaquette de silicium et fermés par une plaquette de Pyrex. Le silicium étant recouvert dune couche doxyde de silicium, les canaux triangulaires présentent une face de Pyrex et deux doxyde, contre une doxyde et deux de silicium dans nos réseaux. Cette différence de la nature des parois peut avoir d'importantes conséquences sur les performances, puisque la valeur de l'angle de contact et de la constante de Hamaker sont différentes. Les résultats obtenus par Peterson et al. (1993) montrent une valeur de la conductivité équivalente calculée de 250 à 300 W/m.K pour un flux de 1 à 4 W. Une plaquette de silicium pleine était utilisée comme référence. Elle était également assemblée à une plaquette de Pyrex. Sa conductivité thermique calculée est de 160 à 200 W/m.K. Dans la présente étude, la
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conductivité thermique de référence est de 120 W/m.K. La comparaison des valeurs absolues des conductivités thermiques équivalentes, 300 W/m.K contre 170 W/m.K, est donc assez délicate. L'augmentation de la conductivité thermique équivalente des réseaux de microcaloducs de 50 à 81 % dans un cas et de 41 % dans l'autre est plus significative. Elle montre que les performances de Peterson et al.  (1993) sont légèrement supérieures à celles obtenues dans cette étude dans des conditions équivalentes. Cependant, la méthode utilisée par Peterson pour évaluer la conductivité thermique équivalente n'est pas précisée.  Dans l'étude de Badran et al. (1997), un réseau réalisé de la même manière que celui de Peterson et al.  (1993) a été testé. Il est constitué d'une plaquette de silicium gravée de microcanaux triangulaires recouverts d'oxyde de silicium et fermés par une plaquette de Pyrex. Les conductivités thermiques équivalentes maximales calculées étaient également de l'ordre de 300 W/m.K. Néanmoins, aucune référence n'était utilisée, donc l'amélioration par rapport à une plaquette vide ou vierge ne peut pas être estimée. De plus, la méthode utilisée pour calculer la conductivité thermique équivalente est assez discutable car les conductivités sont presque nulles pour les faibles puissances imposées. Ce problème est attribué à limprécision des mesures à faible flux, mais il confirme le besoin d'une référence.  Les résultats présentés par Launay (2002) ont été obtenus pour un réseau de microcaloducs entièrement réalisés en silicium rempli avec du méthanol, mais dont la géométrie des microcanaux est sensiblement différente (figure 1.19). Le réseau est constitué de trois plaquettes de silicium, une pour la fermeture et deux gravées. La première comporte, comme dans la présente étude, 27 canaux de 500 µm environ de largeur et 350 µm de profondeur. La seconde contient 55 canaux, de largeur 230 µm et de profondeur 180 µm, utilisés en tant qu'artères pour le liquide. Toutes les surfaces des microcanaux sont du silicium, il ny a aucun revêtement doxyde de silicium. Les performances atteintes avec ce réseau sont très supérieures à celles présentées dans d'autres études. Une conductivité thermique équivalente de 600 W/m.K pour une référence de 150 W/m.K est déterminée, ce qui correspond à une augmentation de 300 % environ. Les résultats comparés à la présente étude montrent que l'utilisation d'artères pour le liquide est extrêmement efficace. Elles ont trois avantages principaux : l'augmentation de la section des canaux gravés entraîne une diminution des chutes de pression dans les écoulements du liquide et de la vapeur. La séparation des écoulements entraîne la réduction des frottements et le faible rayon de courbure engendré par la structure permet de fortes pressions capillaires.
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4.1.2. Influence des conditions de fonctionnement
La puissance dissipée à lévaporateur et la température de la source froide peuvent avoir une influence sur les performances des microcaloducs. Laugmentation de la température de saturation, qui peut être obtenue en augmentant la puissance imposée à l'évaporateur ou la température de la source froide, doit entraîner une amélioration des performances des microcaloducs, mais si le flux dissipé par lévaporateur devient supérieur à la limite capillaire, les performances diminuent.  4.1.2.1. Influence de la puissance dissipée par lévaporateur
Estimer linfluence du flux thermique nécessite de connaître les performances des microcaloducs pour différentes charges et différentes puissances. Deux méthodes peuvent être utilisées. Il est possible de ne remplir le réseau quune fois, puis, pour chaque charge, de tester le réseau avec plusieurs puissances imposées. La seconde méthode consiste à faire autant de remplissages que de puissances testées, et de faire chaque essai à puissance constante.  La première méthode, nutilisant quun remplissage, permet de comparer les différentes puissances avec les mêmes charges. Ses inconvénients sont une durée longue pour atteindre le régime permanent et limpossibilité dadapter les charges utilisées à chaque puissance. Cette méthode a été utilisée pour des puissances de 1, 2, 3 et 4 W, avec des taux de remplissage de 0, 0,11, 0,18 et 0,40. Lévolution de la conductivité thermique en fonction de la charge pour chaque puissance avec une température de source froide de 30°C est présentée sur la figure 4.2.  Les performances semblent être les meilleures pour le flux de 3 W, qui présente la conductivité maximale pour le taux de remplissage de 0,11. Aucune amélioration n'est observée pour 1 W. Néanmoins, cette courbe met essentiellement en évidence le besoin dun nombre de points beaucoup plus important aux faibles taux de remplissage, pour quil soit possible de détecter le remplissage optimal pour chaque puissance. Puisque le taux de remplissage optimal à 2 W et 4 W nest pas connu précisément, il est impossible dêtre sûr que la conductivité maximale à ces puissances est inférieure à celle atteinte pour un flux de 3 W. De même, il est difficile de dire si lamélioration de la performance est vraiment nulle aux faibles flux, ou bien si lincertitude plus élevée aux plus faibles puissances ne permet pas de discerner la conductivité thermique équivalente du réseau.  Un deuxième essai a donc été réalisé pour déterminer linfluence de la puissance, en utilisant la deuxième méthode, cest-à-dire plusieurs remplissages, un
1 W 2 W 3 W 4 W
Chapitre 4 : Résultats expérimentaux et analyse  101 pour chaque puissance. Pour une température de source froide de 5°C, des flux à lévaporateur de 2 W et de 3 W sont comparés. Lévolution de la conductivité thermique équivalente en fonction du taux de remplissage pour chaque puissance est présentée sur la figure 4.3. 180 170 160 150 140 130 120 110 100 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 Taux de remplissage Figure 4.2 : Influence de la puissance sur la conductivité thermique équivalente lors dun essai unique ( T SF = 30°C) 170 160 150 140 130 120 110 100 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 Taux de remplissage Figure 4.3 : Influence de la puissance sur la conductivité thermique pour deux essais ( T SF = 5°C)
 
3 W 2 W
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Ces deux courbes confirment que la valeur optimale de la charge varie avec la puissance. Elles montrent également que la puissance ne semble pas avoir dinfluence significative sur la valeur maximale de la conductivité thermique équivalente.  4.1.2.1. Influence de la température de la source froide Lors de létude expérimentale, une influence très importante de la température de fonctionnement a été observée, pas sur les performances, mais sur le temps nécessaire pour atteindre un état permanent pour chaque taux de remplissage, qui est beaucoup plus important si la température de fonctionnement est élevée. Ceci est dû à un déplacement du fluide caloporteur hors du réseau de microcaloducs. Lors du remplissage, le réseau en silicium, de volume total 54 mm 3 , est refroidi, et le fluide caloporteur sy condense. Le canal de remplissage en polycarbonate et la vanne reliant le réseau au système ont un volume de 20 mm 3  environ, le liquide ne sy condense pas lors du remplissage. Mais si la température de la plaquette de silicium devient supérieure, lors des essais à la température ambiante, le fluide peut migrer et se condenser dans ce volume à la température ambiante. Des instabilités assez importantes sont alors observées, liées au flux de chaleur transféré lors de chaque évaporation ou condensation, ce qui entraîne un temps important pour atteindre l'équilibre thermique. Lors de lanalyse des résultats, il est nécessaire de tenir compte de la présence du liquide dans le volume supplémentaire. Pour cette raison, la grande majorité des essais a été réalisée en maintenant la température de la plaquette en-dessous de la température ambiante, ce qui permet lélimination des instabilités. La température de la source froide est donc généralement de 5 ou 10°C.  Le fonctionnement du système étant différent selon que la température de la plaquette soit inférieure ou supérieure à la température ambiante, étudier linfluence de la température de la source froide sur les performances du réseau de microcaloducs est délicat. Si une différence de conductivité thermique équivalente existe entre deux tels cas, il ne sera pas possible dattribuer cette différence à la seule température, puisque la répartition du liquide dans le système nest pas la même et peut également avoir des conséquences. Létude des différents essais montre que, pour une température de source froide de 5°C, la conductivité thermique équivalente maximale atteinte est comprise entre 150 et 160 W/m.K, alors que, si elle vaut 30°C, elle est comprise entre 160 et 170 W/m.K. Cette différence, bien que significative, est trop faible pour pouvoir considérer que, dans une gamme 5°C  30°C, la température de la source froide ait une influence réelle sur les performances des microcaloducs.  
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4.1.3. Influence du revêtement de la paroi des microcanaux Il est possible détudier linfluence du revêtement de la paroi sur les performances des microcaloducs en recouvrant les parois de silicium dun oxyde. Pour des raisons technologiques déjà évoquées et liées à lassemblage des plaquettes, les réseaux généralement utilisés sont constitués dune plaquette gravée avec une paroi en silicium et une plaquette de fermeture ayant une paroi sur laquelle on a fait croître un oxyde de silicium. Deux autres types de plaquettes peuvent avoir un intérêt, celles dont toutes les surfaces sont en silicium et celles dont toutes les surfaces sont recouvertes doxyde de silicium.  Lassemblage de plaquette dont toutes les parois sont en silicium est très délicat, néanmoins quelques réseaux étanches et propres à être testés ont pu être réalisés. Létude de leurs performances a été réalisée avec du méthanol. La figure 4.4 présente l'évolution de la conductivité thermique équivalente d'un tel réseau en fonction du taux de remplissage. Cette évolution a la même forme que pour le réseau dont une surface est oxydée (figure 4.1), mais la conductivité thermique équivalente maximale atteinte est inférieure à 150 W/m.K contre 170 W/m.K dans le cas précédent. Pour la majorité des essais réalisés, elle ne dépasse même pas 140 W/m.K. Ceci montre que la présence d'une surface oxydée, en modifiant les propriétés des parois, améliore les performances des microcaloducs.
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Figure 4.4 : Evolution de la conductivité thermique en fonction du taux de remplissage en méthanol pour des surfaces non oxydées  
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Des réseaux réalisés à partir de plaquettes recouvertes doxyde de silicium ont été utilisés pour le développement des thermistances. En raison du temps de réalisation de ces capteurs intégrés, il na pas été possible de tester de tels types de réseaux pour linstant. La différence engendrée par la présence dune seule face recouverte doxyde de silicium peut faire espérer une amélioration importante des performances pour des microcanaux recouverts doxyde. De plus, cela facilitera la comparaison avec les expériences de Peterson et al.  (1993) et Badran et al. (1997) qui ont étudié des réseaux dont les surfaces étaient recouverts doxyde de silicium.
4.2. Etude de linfluence du fluide caloporteur  Au cours de cette étude, le fonctionnement des microcaloducs a été testé avec cinq fluides différents. Les fluides considérés sont ceux dont les propriétés physiques permettent le fonctionnement dun microcaloduc entre 10°C et 60°C. A partir de la liste élaborée par Faghri (1995), et en vérifiant les compatibilités des fluides avec les différents matériaux utilisés dans le banc dessais (canalisations en acier inoxydable, joints nitryle, canal de polycarbonate) et les pressions de saturation dans la gamme de travail afin déviter des pressions excessives dans les microcanaux, cinq fluides ont été retenus. Outre le méthanol, ces fluides sont léthanol, le pentane, leau et le FC72 (C 6 F 14 ). 4.2.1. Microcaloduc fonctionnant avec de léthanol
Létude des microcaloducs fonctionnant avec de léthanol est réalisée, comme pour le méthanol, en étudiant linfluence de la charge de fluide au cours dessais répétés. Léthanol ayant des propriétés proches de celles du méthanol, la méthode de remplissage est exactement la même. Pour un réseau de microcaloducs rempli, donc pour un taux de remplissage de 1, la masse déthanol introduite est de 43 mg. La figure 4.5 présente linfluence de la charge déthanol sur la conductivité thermique équivalente du microcaloduc.  Tout comme pour le méthanol, les performances dun réseau vide et dun réseau rempli sont identiques. Les performances maximales sont observées pour une charge très faible, de lordre de 0 à 0,05. Au-delà dun remplissage de 0,30, aucune amélioration significative des performances nest observée. La conductivité thermique équivalente observée est de 135 W/m.K, ce qui correspond à une amélioration par rapport au réseau vide de 12 %. Launay et al.  (2004) ont testé un réseau de 55 microcaloducs de largeur 230 µm. Ils ont observé une augmentation de 8 % de la conductivité thermique équivalente. La valeur de 12 % obtenue peut être expliquée par la plus grande dimension des microcaloducs testés, qui permet d'assurer des débits du fluide plus élevés.
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150 145 140 135 130 125 120 115 110 105 100 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 Taux de remplissage Figure 4.5 : Influence de la charge déthanol sur les performances dun réseau  Il faut également noter que la conductivité thermique équivalente maximale obtenue correspond à la conductivité du silicium pur. Donc une plaque de silicium comportant des microcaloducs fonctionnant à léthanol a les mêmes performances quune plaquette identique sans microcaloducs. Cela peut sexpliquer par le fait que les propriétés de léthanol sont moins propices au fonctionnement dun caloduc que celles du méthanol. En particulier, la chaleur latente de vaporisation de léthanol représente environ les trois quarts de celle du méthanol pour une masse volumique presque identique, et la viscosité de léthanol liquide est à peu près le double de celle du méthanol liquide. De la même manière que pour le méthanol, létude des performances avec plusieurs types de revêtements de surfaces pourrait permettre daméliorer les performances obtenues. 4.2.2. Microcaloducs fonctionnant avec du pentane Bien quil soit listé par Dunn et Reay (1976), Peterson (1994) ou Faghri (1995) comme un fluide pouvant être utilisé dans un caloduc, le pentane n'a fait que très rarement lobjet détudes expérimentales. Son faible nombre de mérite, facteur permettant destimer la qualité dun fluide dans un caloduc, explique probablement son faible usage dans les caloducs de grande taille. Ce facteur, valant ( ρ l σ h lv )  / µ l , est en effet, à température ambiante, environ 100 fois plus faible que celui de leau, 20 fois plus faible que celui du méthanol et 10 fois plus faible que celui de léthanol. Lutilisation du facteur de mérite dans un microcaloduc na néanmoins que très peu dintérêt car les propriétés gouvernant leur fonctionnement sont différentes de celles
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dun caloduc. Il n'existe pas dans la littérature de résultats concernant les performances dun microcaloduc rempli avec du pentane. La figure 4.6 présente linfluence de la charge de pentane sur les performances du réseau de microcaloducs. Sur cette figure, un taux de remplissage égal à 1 correspond à une masse de pentane denviron 34 mg.
200 190 180 170 160 150 140 130 120 110 100 0,00
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Figure 4.6 : Influence de la charge de pentane sur les performances dun réseau  La conductivité thermique équivalente maximale obtenue avec le pentane est de 170 W/m.K pour un taux de remplissage de 0,10. La courbe obtenue est remarquablement similaire à celle obtenue avec un réseau de microcaloducs rempli avec du méthanol. La conductivité maximale est la même, pour un taux de remplissage optimal un peu plus faible. L'augmentation de la conductivité maximale est donc également de 41 %, comme pour le méthanol.  Outre ses performances équivalentes à celles du méthanol, le pentane a un avantage considérable sur ce fluide. La dynamique d'adsorption / désorption est très différente de celle du méthanol ; cela se traduit par un temps de désorption beaucoup plus court, que ce soit dans le silicium ou dans les conduites en acier inoxydable du banc d'essais. De plus, lorsqu'un réseau a été rempli avec du pentane, la mise sous vide subséquente aboutit à un vide plus poussé qu'avec du méthanol. Expérimentalement, lorsque plusieurs essais sont réalisés l'un après l'autre, cela conduit à une qualité améliorée de la campagne d'essais et une reproductibilité accrue.
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4.2.3. Microcaloducs fonctionnant avec de l'eau ou du FC72 Leau est un fluide dont les propriétés physiques se prêtent bien à une utilisation dans des microcaloducs. Ses valeurs très élevées de la chaleur latente de vaporisation et de la tension de surface doivent permettre dobtenir un échange de chaleur et une force capillaire très importants. Le FC72 est un fluide utilisé en remplacemenent de frigorigènes chloro-fluoro-carbonés. Il peut être utilisé dans les caloducs ou microcaloducs mais la rarement été en pratique. Les essais réalisés avec de leau ou du FC72 donnent des résultats identiques : aucune amélioration des performances nest observée. Concrètement, cela signifie quà puissance imposée, la valeur des températures mesurées le long du réseau est indépendante de la charge, donc quun réseau avec une charge de fluide quelconque a les mêmes performances quun réseau vide. L"effet microcaloduc", dans ces cas-là, nexiste pas.  Lefficacité de leau dans des caloducs est avérée et elle a été vérifiée dans des microcaloducs par Badran et al.  (1997). Dans leur étude, les performances obtenues avec de leau sont à peu près les mêmes que celles avec du méthanol, avec une conductivité thermique équivalente légèrement supérieure à 250 W/m.K. Les remarques énoncées précédemment sur les valeurs obtenues lors de cette étude sont également valables lorsque le fluide utilisé est leau : l"effet microcaloduc" lié à leau paraît indiscutable. La différence de performances doit donc être attribuée aux différences expérimentales entre les deux études, qui peuvent être liées soit à la méthode employée, soit au prototype testé.  Les faibles valeurs de pression de saturation de leau entraînent un remplissage très lent, donc très long, du réseau, ce qui peut entraîner une présence plus importante dincondensables dans les microcaloducs. Afin de remédier à ce problème, le remplissage a été effectué avec un réseau maintenu à environ  20°C. Dans ces conditions, un bon remplissage pouvait être obtenu en quelques dizaines de minutes seulement, sans modifier les résultats obtenus. Par ailleurs, leau est en général recommandée pour des températures de fonctionnement supérieures, selon les sources, à 20 ou 30°C. Avec une température de source froide de 10°C, la température de saturation lors des expériences réalisées vaut entre 20 et 30°C, cela peut expliquer des performances pratiquement nulles. Néanmoins, létude de Badran et al. (1997) a été réalisée avec des températures de source froide de 10°C également, donc ce paramètre ne peut pas expliquer les différences observées. La méthode étant par ailleurs la même que celle utilisée pour les essais avec le méthanol et le pentane, il a été conclu quelle nétait pas responsable de labsence d"effet caloduc" dans le cas de leau.  
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