Contribution à l'étude de procédés de réalisation de structures métal PZT métal sur silicium pour

Million Cyril

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Conclusion générale Conclusion générale Le but de ce travail de thèse a été l'optimisation du procédé d'élaboration du multicouche Métal/PZT/Métal pour les applications microsystèmes. Les dépôts ont été réalisés sur substrats silicium par les techniques de pulvérisation cathodique et de recuit rapide. Cette optimisation a consisté à définir une suite d'étapes technologiques permettant la réalisation de structures Métal/PZT/Métal pour des microsystèmes piézoélectriques. Un soin particulier a été apporté à l'uniformité des propriétés piézoélectriques et ferroélectriques tout en gardant une orientation préférentielle [111] de la phase pérovskite. Nous avons surtout cherché à éliminer les courts-circuits dans le film de PZT. Le travail de recherche s'est déroulé autour de deux grands axes. Le premier axe concernait les interactions entre les différentes couches métalliques lors des recuits rapides avec en particulier l'étude des phénomènes de diffusion du Ti. Le second axe consistait à améliorer la cristallisation du PZT dans la phase pérovskite orientée [111]. Notre recherche a été guidée par une étude bibliographique portant sur les phénomènes de nucléation du PZT par des films de Ti. En effet la littérature nous montre qu'une fine couche de Ti ou d'un composé riche en Ti (PbTiO ) à l'interface PZT/Pt provoque une diminution de la température 3de nucléation et une orientation préférentielle [111] de la phase pérovskite. L'emploi de cette ...

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Conclusion générale

Conclusion générale  Lebut de ce travail de thèse a été l'optimisation du procédé d'élaboration du multicouche Métal/PZT/Métal pour les applications microsystèmes. Les dépôts ont été réalisés sur substrats silicium par les techniques de pulvérisation cathodique et de recuit rapide. Cette optimisation a consisté à définir une suite d'étapes technologiques permettant la réalisation de structures Métal/PZT/Métal pour des microsystèmes piézoélectriques. Un soin particulier a été apporté à l'uniformité des propriétés piézoélectriques et ferroélectriques tout en gardant une orientation préférentielle [111] de la phase pérovskite. Nous avons surtout cherché à éliminer les courtscircuits dans le film de PZT.  Letravail de recherche s'est déroulé autour de deux grands axes. Le premier axe concernait les interactions entre les différentes couches métalliques lors des recuits rapides avec en particulier l'étude des phénomènes de diffusion du Ti. Le second axe consistait à améliorer la cristallisation du PZT dans la phase pérovskite orientée [111]. Notre recherche a été guidée par une étude bibliographique portant sur les phénomènes de nucléation du PZT par des films de Ti. En effet la littérature nous montre qu'une fine couche de Ti ou d'un composé riche en Ti (PbTiO 3 ) à l'interface PZT/Pt provoque une diminution de la température de nucléation et une orientation préférentielle [111] de la phase pérovskite. L'emploi de cette technique de nucléation a surtout été décrit pour les dépôts de PZT par voie liquide. Ce travail de thèse a donc contribué à l'amélioration des connaissances des effets de cette couche pour les dépôts obtenus par pulvérisation cathodique.  Nousavons élaboré des films minces de PZT (52/48) par pulvérisation cathodique radiofréquence magnétronà partir d'une cible stœchiométrique frittée à chaud. Les dépôts métalliques ont été aussi réalisés par pulvérisation cathodique avec des cibles de Ti ou de Pt. Les cristallisations des différentes couches ont été effectuées par recuit rapide de type RTA afin de maîtriser le budget thermique.

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Conclusion générale

 Nousavons confirmé la stabilisation de l'électrode inférieure par l'arrêt de la pénétration du Ti au travers du Pt dans la bicouche de type Pt/TiO x lors du recuit à 400°C. Nous avons montré par analyses SIMS qu'une couche de TiO x de 12 nm d'épaisseur stoppe la diffusion du titane dans le Pt lors du recuit de l'ensemble de l'électrode inférieure. Les analyses par AFMdes bicouches Pt/Ti et Pt/TiO x  aprèsrecuit nous ont permis de montrer une rugosité de surface plus faible dans le cas de la bicouche Pt/TiO x . Ce phénomène est probablement lié à l'absence de Ti aux joints de grain du Pt.  Leblocage de la diffusion du Ti au travers du Pt permet de contrôler la nucléation du PZT. Nous avons montré qu'une couche de nucléation en Ti déposée sur le Pt améliore la cristallinité du PZT lors du recuit de cristallisation. En effet, l'orientation exclusive ou au moins majoritaire de la phase pérovskite du PZT dans la direction [111] a été montrée par diffraction X pour les échantillons possédant une couche tampon de 1,7 nm de Ti. Par contre une couche tampon en TiO x diminue fortement la phase pérovskite orientée [111] au profit de celle orientée [101] avec apparition de la phase pyrochlore orientée [222] et [400]. Ces résultats sont en contradiction avec ceux de P. Muralt et R. Bouregba. Cependant, les conditions de dépôts sont différentes, en particulier, ces auteurs utilisent un substrat chauffant et une proportion d'oxygène plus importante dans le plasma réactif. Une étude sur l'épaisseur de la couche de nucléation a montré l'existence d'une épaisseur critique (2nm) audelà de laquelle une perte d'orientation cristalline de la couche de PZT orientée [111] ainsi qu'une mauvaise tenue mécanique est observée. Cette valeur limite est en accord avec la littérature qui impute ce phénomène à l'apparition d'une phase déficitaire en Pb à l'interface PZT/Pt pouvant conduire à l'obtention de phases pyrochlores. Une étude systématique de l'homogénéité surfacique des propriétés ferroélectriques des cycles d'hystérésis a été réalisée. Elle a montré que le Ti en couche de nucléation permet de diminuer la densité de zones en courtcircuit pour des contacts carrés de 450µm de coté. L'oxydation en TiO x de la couche de nucléation produit une dégradation des propriétés ferroélectriques et une perte de l'orientation préférentielle du PZT dans la direction [111]. Nous avons constaté que le recuit de l'électrode inférieure sous azote à la place d'un recuit sous air augmentait l'occurrence de courtcircuit. Les films de PZT réalisés dans ce travail ont montré des propriétés ferroélectriques comparables à celle obtenues par pulvérisation cathodique et décrites dans la littérature. Notre procédé d'élaboration avec une électrode du type Pt/TiO x et une couche de nucléation en Ti nous a permis d'obtenir, immédiatement après dépôt, une

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Conclusion générale

2 1 polarisation rémanente de 13,8µC.cm ,et une constanteun champ coercitif de 150 kV.cm diélectrique relative, après polarisation, de plus de 930. Le coefficient piézoélectrique d 31 été mesuré par la méthode de la poutre vibrante, et a 1 vaut 17,8 pC.Naprès polarisation (ce qui correspond presque au tiers de la valeur courante pour le matériau massif). Cette valeur a été obtenue par la méthode de l'intégrale qui nous dispense des mesures délicates de paramètres comme la résistance de fuite ou la capacité du multicouche inhérentes à la méthode du premier maximum. La valeur mesurée dans ce travail est 30% supérieure à celle calculée par la méthode du premier maximum. Un microsystème a été réalisé au moyen du procédé d'élaboration optimisé par la barrière de diffusion pour l'électrode inférieure et par la couche de nucléation en Ti pour le PZT. Il s'agit d'une membrane de 88µm d'épaisseur et d'une surface de 7,45 mm² actionnée par un film mince (257nm) de PZT orienté [111]. La fréquence de résonance confirmée par simulation par éléments finis, est de 162,4kHz et le déplacement de la membrane à cette fréquence de 1 résonance est de 1,47 nm.V.  Cetravail confirme donc les conclusions de P. Muralt ou R. Bouregba sur l'importance de la couche de nucléation pour l'orientation préférentielle de la phase pérovskite. Par ailleurs, notre étude sur l'homogénéité des propriétés ferroélectriques, avec une analyse systématique du nombre de contacts sans courtcircuit en fonction du procédé d'élaboration, met en évidence l'impact des conditions de cristallisation du PZT sur le rendement de fabrication de microsystèmes piézoélectriques.  Nousavons donc défini une suite d'étapes technologiques optimale pour l'élaboration du multicouche Métal/PZT/Métal, afin de l'intégrer avec succès dans un procédé complet destinés à la fabrication de microsystèmes piézoélectriques.

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