Nanomanipulation and in-situ transport measurements on carbon nanotubes [Elektronische Ressource] / von Markus Löffler

De
NanomanipulationandIn-situTransportMeasurementsonCarbonNanotubesDISSERTATIONzurErlangungdesakademischenGradesDoctorrerumnaturalium(Dr. rer. nat)vorgelegtderFakultat¨ MathematikundNaturwissenschaftenderTechnischenUniversitat¨ DresdenvonMagisterScientiaeMarkusLo¨fflergeborenam13. Februar1980inDresdeneingereichtam 24.Juli2009DieDissertationwurdeinderZeitvom15.September2005bis24.Juli2009amLeibniz-Institutfur¨ Festko¨rper-undWerkstoffforschung(IFW)angefertigt.Naturecomposessomeofherloveliestpoemsforthemicroscopeandthetelescope.TheodoreRoszak1. Gutachter: Prof. Dr. B.Bu¨chner,TechnischeUniversitat¨ Dresden2. Gutachter: Prof. Dr. M.Farle,Universitat¨ Duisburg-EssenCONTENTSList of Figures 7List of Tables 9Preface 111 Carbon Nanotubes 131.1 Hybridization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131.2 Graphene . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131.2.1 Crystalstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131.2.2 Electronicstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141.2.3 Phononmodesofgraphene . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171.3 Single-wallcarbonnanotubes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191.3.1 Realspacedescription . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191.3.2 Reciprocalspacedescription . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211.3.3 Electronicstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211.3.4 Densityofstates .
Publié le : vendredi 1 janvier 2010
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Nanomanipulationand
In-situTransportMeasurements
onCarbonNanotubes
DISSERTATION
zurErlangung
desakademischenGrades
Doctorrerumnaturalium
(Dr. rer. nat)
vorgelegt
derFakultat¨ MathematikundNaturwissenschaften
derTechnischenUniversitat¨ Dresden
von
MagisterScientiaeMarkusLo¨ffler
geborenam13. Februar1980inDresden
eingereichtam 24.Juli2009
DieDissertationwurdeinderZeitvom15.September2005bis24.Juli2009
amLeibniz-Institutfur¨ Festko¨rper-undWerkstoffforschung(IFW)angefertigt.Naturecomposessomeofherloveliestpoemsforthemicroscopeandthetelescope.
TheodoreRoszak
1. Gutachter: Prof. Dr. B.Bu¨chner,
TechnischeUniversitat¨ Dresden
2. Gutachter: Prof. Dr. M.Farle,
Universitat¨ Duisburg-EssenCONTENTS
List of Figures 7
List of Tables 9
Preface 11
1 Carbon Nanotubes 13
1.1 Hybridization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.2 Graphene . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.2.1 Crystalstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
1.2.2 Electronicstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
1.2.3 Phononmodesofgraphene . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.3 Single-wallcarbonnanotubes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.3.1 Realspacedescription . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.3.2 Reciprocalspacedescription . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.3.3 Electronicstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.3.4 Densityofstates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
1.3.5 PhononmodesofSWCNT . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.4 Elasticpropertiesofcarbonnanotubes . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
1.5 Multi-wallcarbonnanotubes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
1.6 Electricaltransportincarbonnanotubes . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2 Analysis techniques 35
2.1 RamanSpectroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
2.1.1 ClassificationofRamanprocesses . . . . . . . . . . . . . . . . 35
2.1.2 ApplicationtoSWCNTsampleanalysis . . . . . . . . . . . . . 37
2.2 OpticalAbsorptionSpectroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
2.2.1 ApplicationtoSWCNTsampleanalysis . . . . . . . . . . . . . 40
2.3 ElectronMicroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
2.3.1 Generalrealisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
2.3.2 Objectivelensandcontrasttransferfunction . . . . . . . . . . 45
2.3.3 Applicationtocarbonnanotubesamples . . . . . . . . . . . . 48
3 Synthesis Techniques 49
3.1 Arc-discharge . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
3.2 Laserablation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.3 Chemicalvapourdeposition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
5Contents
4 Results on Carbon Nanotube Synthesis 53
4.1 Laser-assistedchemicalvapourdeposition . . . . . . . . . . . . . . . 53
4.1.1 Experimentalsetup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
4.1.2 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
4.1.3 Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
134.2 Cdopedsinglewallcarbonnanotubes . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
4.2.1 Experimentalsetup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
4.2.2 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
4.2.3 Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
5 In-situ Nanomanipulation 71
5.1 ExperimentalSetup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
5.1.1 Tipetching . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
5.1.2 Samplesandsamplepreparation . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
5.2 Electrictransportmeasurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
5.2.1 Contactannealingandcutting . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
5.2.2 Resultsonelectricaltransport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
5.2.3 Controlledshellfailure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
5.2.4 Fieldemission . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
5.3 Masstransportmeasurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90
5.3.1 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
5.3.2 In-situgrowth . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
5.4 Mechanicalproperties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
5.4.1 Electrostaticoscillations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
5.4.2 Lorentzforceoscillations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
6 Summary and Outlook 113
6.1 Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
6.2 Outlook . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
Bibliography 117
Appendix 131
Publications 133
Publications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133
InvitedTalks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134
ConferenceContributions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134
Acknowledgements 135
Averment 139
6LIST OF FIGURES
1.1 Realandreciprocalspacedescriptionofgraphene . . . . . . . . . . . 14
1.2 Energydispersionofgraphene . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
1.3 EnergydispersionofgraphenearoundtheK(K’)points . . . . . . . . 17
1.4 RealspacedescriptionofSWCNT. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.5 ReciprocalspacedescriptionofaSWCNT . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.6 ElectronicbandsofSWCNT . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
1.7 Katauraplot . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.8 PhonondispersioningrapheneandSWCNT . . . . . . . . . . . . . . 26
1.9 Simplemodelofaballisticconductor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
1.10 Shiftofthebandstructureinpresenceofapotential . . . . . . . . . . 32
2.1 ClassificationofRamanscatteringprocesses . . . . . . . . . . . . . . 36
2.2 TypicalSWCNTOASspectrum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
2.3 TEMschematics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
2.4 ContrasttransferfunctionatextendedScherzerdefocus . . . . . . . . 47
3.1 Sketchofthelaserablationsetup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
4.1 Craterformationbylaserablationofpurelymetallictargets . . . . . 55
4.2 OAS-spectraandyielddetermination . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
4.3 CorrelationoftheRBM-ratiotothediameterobtainedfromOAS . . 58
4.4 Yielddependenceoncarbonfeedstock . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
4.5 Yielddependenceonreactordiameterandtemperature . . . . . . . . 60
4.6 Multi-frequencyRamanspectroscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
4.7 Diameterandyielddependenceonpressureandflowrate . . . . . . . 62
4.8 Proposednucleationmechanism,impactofcarbonavailability . . . . 64
4.9 ShiftoftheG-lineupon13Cdoping . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
4.10 Diameterdependenceon13Ccontentandfractionalizationeffect . . 67
5.1 SchematicsoftheSTM-TEMholder . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
5.2 Etchingsetup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
5.3 Effectofelectron-beaminducedcontactannealing . . . . . . . . . . . 76
5.4 Reductionoftipoxide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
5.5 Effectsofcurrentpulseannealing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
5.6 CuttingofaCNT . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
5.7 SignatureofchargetrapsincontactedMWCNT . . . . . . . . . . . . 80
5.8 I-Vcurvesofhigh-currentcapableMWCNT. . . . . . . . . . . . . . . 82
5.9 I-V curvesofelectricalbreakdownfortwoMWCNT . . . . . . . . . 83
7ListofFigures
5.10 FailureofindividualshellsofaMWCNTuptoasingleshell . . . . . 84
5.11 I-VcharacteristicsofaMWCNTasfieldemissioncathode . . . . . . 86
5.12 Timedependenceofthefieldemissioncurrent . . . . . . . . . . . . . 87
5.13 Self-sustainedoscillation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
5.14 Simulationoftheself-sustainedoscillation . . . . . . . . . . . . . . . 90
5.15 Movementofironfilling,pulsedmode . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
5.16 Irreversibleswitchingofironcarbidefilling . . . . . . . . . . . . . . . 94
5.17 Reversiblemovementofironcarbidefilling . . . . . . . . . . . . . . . 95
5.18 MicrographsofthemovementofthefillingunderDC-biasI . . . . . 97
5.19 MicrographsofthemovementofthefillingunderDC-biasII . . . . . 98
5.20 Observationofradialdrivingforcegradient . . . . . . . . . . . . . . . 100
5.21 Failuretypesofmasstransport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
5.22 Observationofcurrent-inducedgrowthofC-nanostructures . . . . . 103
5.23 Observationofcurrent-inducednanotubegrowth . . . . . . . . . . . 104
5.24 Micrographsofelectrostaticcallyinducedoscillations . . . . . . . . . 107
5.25 Micrographofabentnanotube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
5.26 DataandsimulationresultsofananotubebentunderaLorentzforce 109
5.27 Currentdependenceofthemaximumdeflection . . . . . . . . . . . . 110
5.28 Dependenceofthemaximumdeflectionontheappliedaxialstress . 111
6.1 Movementofironfilling,pulsedmode . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
8LIST OF TABLES
1.1 Forceconstantsofagraphenesheet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.1 RamanfeaturesofgraphiteandSWCNT . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
5.1 Electrochemicalprocessesfortipetching. . . . . . . . . . . . . . . . . 73
5.2 Constantsofthesimulationofself-sustainedoscillation . . . . . . . . 90
910

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