On the microstructural basis of creep strength and creep-fatigue interaction in 9-12% Cr steels for application in power plants [Elektronische Ressource] = (Untersuchungen zur mikrostrukturellen Basis von Kriechfestigkeit und Kriech-Ermüdungs-Wechselwirkung in 9-12%-Cr-Stählen für den Einsatz in Kraftwerken) / vorgelegt von Hemambar Chilukuru

De
On the microstructural basis of creep strength andcreep-fatigue interaction in 9-12% Cr steels forapplication in power plants(Untersuchungen zur mikrostrukturellen Basis von Kriechfestigkeitund Kriech-Ermudun¨ gs-Wechselwirkung in 9-12% Cr-St¨ahlen fur¨ denEinsatz in Kraftwerken)Der Technischen Fakult¨at derUniversit¨at Erlangen-Nurn¨ bergzur Erlangung des GradesDOKTOR-INGENIEURvorgelegt vonHemambar ChilukuruErlangen - 2007Als Dissertation genehmigt vonder Technischen Fakultat¨ derUniversit¨at Erlangen-Nurn¨ bergTag der Einreichung: 27.11.2006Tag der Promotion: 06.03.2007Dekan: Prof. Dr.-Ing. A. LeipertzBerichterstatter: Prof. W. BlumProf. Dr.-Ing. G. EggelerContentsList of symbols v0.1. Latin symbol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . v0.2. Greek symbol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . viEinfuhrung¨ vii1. Introduction 12. 9-12% Cr Steels 32.1. Alloy development . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42.2. Heat treatment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42.2.1. Austenitisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42.2.2. Tempering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52.3. Dislocation structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62.4. Precipitates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73. Experimental Methods 93.1.
Publié le : lundi 1 janvier 2007
Lecture(s) : 24
Source : WWW.OPUS.UB.UNI-ERLANGEN.DE/OPUS/VOLLTEXTE/2007/686/PDF/HEMAMBAR_CHILUKURU_DISSERTATION2007.PDF
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On the microstructural basis of creep strength and
creep-fatigue interaction in 9-12% Cr steels for
application in power plants
(Untersuchungen zur mikrostrukturellen Basis von Kriechfestigkeit
und Kriech-Ermudun¨ gs-Wechselwirkung in 9-12% Cr-St¨ahlen fur¨ den
Einsatz in Kraftwerken)
Der Technischen Fakult¨at der
Universit¨at Erlangen-Nurn¨ berg
zur Erlangung des Grades
DOKTOR-INGENIEUR
vorgelegt von
Hemambar Chilukuru
Erlangen - 2007Als Dissertation genehmigt von
der Technischen Fakultat¨ der
Universit¨at Erlangen-Nurn¨ berg
Tag der Einreichung: 27.11.2006
Tag der Promotion: 06.03.2007
Dekan: Prof. Dr.-Ing. A. Leipertz
Berichterstatter: Prof. W. Blum
Prof. Dr.-Ing. G. EggelerContents
List of symbols v
0.1. Latin symbol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . v
0.2. Greek symbol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . vi
Einfuhrung¨ vii
1. Introduction 1
2. 9-12% Cr Steels 3
2.1. Alloy development . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.2. Heat treatment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.2.1. Austenitisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.2.2. Tempering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.3. Dislocation structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.4. Precipitates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
3. Experimental Methods 9
3.1. Materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3.2. Cyclic deformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3.3. Creep . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3.4. Microstructure characterization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3.4.1. Specimen preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3.4.2. Subgrains . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.4.3. Precipitates . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
4. Deformation behavior 21
4.1. Cyclic deformation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
4.2. Creep . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
4.2.1. Effect of prior cycling on creep. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
4.2.2. Long-term creep rupture strength . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
5. Microstructure 31
5.1. Dislocation structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
5.2. Particle structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
5.2.1. M C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3723 6
5.2.2. M X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 392
5.2.3. MX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
iContents
5.2.4. Z-phase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
5.2.5. Laves phase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
6. Discussion 47
6.1. Subgrain evolution during cyclic deformation . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
6.2. Microstructural contributions to degradation of deformation resistance . . 51
6.2.1. Solute contribution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
6.2.2. Dislocation structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
6.2.3. Particle structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
6.2.4. Particle-dislocation interaction- in situ TEM observation . . . . . . 58
6.2.5. MIKORA predictions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
7. Conclusions 67
7.1. English . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
7.2. German . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
Bibliography 71
A. Appendix 79
A.1. Microstructural data . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
A.2.al Model Mikora . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
Figures 87
Tables 91
Acknowledgments 93
Curriculum vitae 95
iiInhalt
Liste der Symbole v
0.1. Lateinische Zeichen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . v
0.2. Griechische Zeichen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . vi
Einfu¨hrung vii
1. Einleitung 1
2. 9-12% Cr St¨ahle 3
2.1. Legierungsentwicklung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.2. W¨armebehandlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.2.1. Austenitisierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.2.2. Anlassens . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.3. Versetzungsstruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.4. Ausscheidungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
3. Experimentelle Methoden 9
3.1. Werkstoffe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3.2. zyklische Verformung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3.3. Kriechen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3.4. Charakterisierung der Mikrostruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3.4.1. Probenpr¨aparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3.4.2. Subk¨orner . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.4.3. Ausscheidungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
4. Verformungsverhalten 21
4.1. Zyklische Verformung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
4.2. Kriechen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
4.2.1. Einfluss zyklischer Vorbeanspruchung . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
4.2.2. Langzeitkriechfestigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
5. Mikrostruktur 31
5.1. Versetzungsstruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
5.2. Ausscheidungsstruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
5.2.1. M C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3723 6
5.2.2. M X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 392
5.2.3. MX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
iiiInhalt
5.2.4. Z-phase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
5.2.5. Laves Phase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
6. Diskussion 47
6.1. Subkornevolution w¨ahrend zyklischer Verformung . . . . . . . . . . . . . . 48
6.2. Mikrostrukturelle beitr¨age fur¨ die Verschlechterung des Verformungswider-
stand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
6.2.1. Mischkristallh¨artungsbeitrag . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
6.2.2. Versetzungsstruktur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
6.2.3. Ausscheidungsstruktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
6.2.4. Wechselwirkung zwischen Versetzungen und Teilchen- in situ TEM
Beobachtung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
6.2.5. MIKORA Vorhersagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
7. Zusammenfassung 67
7.1. English . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
7.2. Deutsch . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
Literatur 71
A. Anhang 79
A.1. Mikrostrukturdaten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
A.2. Microstructurelles Modell Mikora . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84
Abbildungen 87
Tabellen 91
Danksagung 93
Lebenslauf 95
ivList of symbols
0.1. Latin symbol
A constanti
A total investigated area
b burger vector
αD diffusion coefficient of q-type of atom in α-ferriteq
d mean particle size at time tp
d mean particle size at initial conditionp,0
d mean particle size at time t of the k-type of precipitatep,k
E elastic modulus of the material
f volume fraction of particles of a specific phase kp,k
G shear modulus
k constant for ww ∞
k particle ripening constantp
l current length of the sample
l initial length of the sample0
m mass of the material
M Taylor factor
Q activation energy
Q apparent activation energy in the soft regions
Q apparent activation energy in the hard regionh
R gas constant
RT room temperature
S current cross section of the sample
S initial cross section of the0
s dislocation spacing at the subgrain boundary
s dislocation spacing at steady state in subgrain boundary∞
T austenitisation temperatureaus
t time
◦t normalized time at 600 C600
βV molar volume of the β-phasem
V average volume of individual precipitates jp,k,j
V volume tested for the particlestest
v dislocation velocity
v dislocation glide velocityg
vList of symbols
w mean subgrain size
⊥w meanin size perpendicular to elongation of the subgrainh
k
w mean subgrain size parallel to elongation of the subgrain
h
w meanin size at initial condition0
w calculated subgrain sizecalc
w subgrain lengthi
αx mole fraction of q-type of atom in α-ferriteq
α/β
x mole fraction of q-type of atom at precipitate/matrix interfaceq
βx molen of q-type of atom in β-phaseq
0.2. Greek symbol
α constant
Δ mechanical strain amplitudemech
γ interfacial energy
constant for calculation of subgrain structure evolutionw
technical strain0
elastic strainel
inelastic straininel
cumulative straininel,cum
mechanical strainmech
plastic deformation of the specimenpl
˙ strain rate
˙ minimum strain ratemin
ρ free dislocation densityf
−0.5ρ free dislocation spacingf
σ real stress
∗σ effective stress
σ technical stress0
σ internal back stressb
σ internal forward stressf
σ athermal stress componentG,ρ
σ local stress in hard regionh
∗σ effective stress in hard region
h
σ Orowan stressOrs
σ nominal stressnorm
σ stress in the soft regions
∗σ effective stress in soft regions
σ particles hardening component in hard regionp,h
viEinfu¨hrung
AlsTeilderBemuh¨ ungenzurErhaltungderUmweltistesnotwendig, dieCO -Emissionen2
vonKraftwerkenzureduzieren. DaskanndurchErh¨ohungderKraftwerkseffizienzgeschehen.
Internationale Forschergruppen bemuhen¨ sich um die Entwicklung neuer St¨ahle, welche
denerh¨ohtenSpannungenundTemperaturenindengeplantenhocheffizientenKraftwerken
standhalten. Dieeurop¨aischeForschungistinnerhalbdesCOST-Programms(Co-Operation
in Science and Technology) organisiert mit dem Ziel, die konventionellen St¨ahle vom Typ
X20CrMoV121durchdieneueKlassevon9-12%-St¨ahlenmitmodifizierterLegierungszusam-
mensetzung zu ersetzen.
Der Widerstand von Werkstoffen gegen Verformung bei erh¨ohter Temperatur h¨angt von
ihrer Mikrostruktur ab. Verbessertes Kurzzeitkriechverhalten in 9-12%-St¨ahlen geht im
Langzeiteinsatz h¨aufig verloren [1, 2, 3, 4, 5, 6]. Dies ist durch unzureichende Stabilit¨at
der Mikrostruktur bedingt. Die H¨artungsbeitr¨age in 9-12%-Stahlen¨ stammen von den
in der ferritischen Matrix gel¨osten Atomen, den Versetzungen und den Ausscheidungen
fremder Phasen in der Matrix. Der fur¨ die 9-12%-St¨ahle in [7, 8] gepr¨agte Begriff “carbide
stabilized substructure hardening” beinhaltet, dass sich die H¨artungsbeitr¨age gegenseitig
beeinflussen. Die Versetzungen sind die Tr¨ager der plastischen Verformung. Sie stehen
in Wechselwirkung miteinander, mit gel¨osten Atomen und mit Ausscheidungen. The
Versetzungs-Versetzungs-Wechselwirkung fuhrt¨ zur Bildung planarer Versetzungsw¨ande,
die Kleinwinkelkorngrenzen darstellen. Diese bilden eine Subkornstruktur innerhalb der
K¨orner.
ZurZeitistnochkeinvolles,detailliertesVerst¨andnisderWirkungen,diedieverschiede-
nen Komponenten der Mikrostruktur ausub¨ en. Die vorliegende Arbeit versucht, zu den
Bemuh¨ ungen um das Verst¨andnis der mikrostrukturellen Basis der Kriechfestigkeit und
der Kriech-Ermudung¨ swechselwirkung beizutragen.
Transmissionselektronenmikroskopische (TEM) Untersuchungen wurden durchgefuhrt¨
bezug¨ lich Subkorngrenzen und Ausscheidungen. Die Beobachtung, dass zyklische Ver-
formung bei erh¨ohter Temperatur die Subkornstruktur der St¨ahle signifikant modifiziert
(Abschnitt5.1),erlaubt,dieAuswirkungeinerVariationderSubkorngr¨oßeaufdasfolgende
Kriechenzustudieren(Abschnitt4.1). DieserEffektistvongroßerpraktischerWichtigkeit
bezu¨glich der sogenannten Kriech-Ermudungs-W¨ echselwirkung. Ausscheidungsh¨artung
wurdedurchAuswertungeinerinsitu TEM-StudiederVersetzungs-Ausscheidungs-Wechsel
-wirkung und Untersuchung langzeitig kriechbeanspruchter und gegluh¨ ter Proben im Hin-
blick auf Ausscheidungsstabilit¨at studiert (Abschnitt 5.2). Es wurde gefunden, dass die
Ausscheidungsstabilit¨at entscheidend von Details des Ausscheidungstyps abh¨angt. Dies
ist fur¨ die Legierungsentwicklung und die W¨armebehandlung der Stahle¨ von Wichtigkeit.
¨EinemikrostrukturellesModellwurdegenutzt,umdieEffektederbeobachtetenAnderun-
genderVersetzungs-undAusscheidungsstrukturquantitativnachzuvollziehen(Abschnitt6.2.5).
viiEinfuhrung¨
viii

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