Spécialité: Science des matériaux Couches minces de ZnCoO déposées par ablation laser pulsée: effet de dopage sur

De
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Niveau: Supérieur, Doctorat, Bac+8
UNIVERSITE DE STRASBOURG      THESE DE DOCTORAT    Présentée par    Herrade BIEBER      Pour obtenir le grade de  Docteur en physique de l'Université de Strasbourg  Spécialité: Science des matériaux  Couches minces de ZnCoO déposées par ablation laser pulsée: effet de dopage sur  les propriétés structurales et magnétiques    Soutenue le 29 septembre 2009    Membres du jury  Rapporteur externe     Dr. Wilfrid PRELLIER    CRISMAT Caen    Rapporteur externe    Dr. Yves DUMONT    GEMAC Versailles  Examinateur      Pr. Wolfgang WEBER    IPCMS Strasbourg  Examinateur       Dr. Rodrigue LARDE    Université de Rouen  Examinateur       Dr. Silviu COLIS      IPCMS Strasbourg  Directeur de thèse    Pr. Aziz DINIA      IPCMS Strasbourg                      Institut de Physique et Chimie des Matériaux de Strasbourg   

  • et  les 

  • examinateur      

  • tous  les 

  •  merci  à 

  • université  de 

  • les  résultats 

  • remercie  tout  particulièrement 

  • et  la maintenance  du 


Publié le : mardi 19 juin 2012
Lecture(s) : 393
Source : scd-theses.u-strasbg.fr
Nombre de pages : 222
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)PCMS Strasbourg
)nstitut de Physique et Chimie des Matériaux de Strasbourg
Dr. Silviu COL)S
UNIVERSITEDESTRASBOURGTHESEDEDOCTORATPrésentée par HerradeBIEBERPour obtenir le grade de
Docteurenphysiquedel’UniversitédeStrasbourg
CouchesmincesdeZnCoOdéposéesparablationlaserpulsée:effetdedopagesur
)PCMS Strasbourg
Examinateur
)PCMS Strasbourg
Membres du jury
Dr. Yves DUMONT
Pr. Aziz D)N)A
Dr. Wilfrid PRELL)ER
GEMAC Versailles
Dr. Rodrigue LARDE
Université de Rouen
Directeur de thèse
Examinateur
Rapporteur externe
Pr. Wolfgang WEBER
Spécialité: Science des matériaux
lespropriétésstructuralesetmagnétiques
Soutenue le ʹͻ septembre ʹͲͲͻ
CR)SMAT Caen
Examinateur
Rapporteur externe
Remerciements
 Ce travail de thèse a été réalisé au sein du Département de Chimie des Matériaux )norganiques de lǯ)nstitut de Physique et Chimie des Matériaux de Strasbourg dirigée par Geneviève Pourroy, que je tiens à remercier tout particulièrement pour son accueil chaleureux et sa disponibilité malgré ses nombreuses responsabilités de chef de groupe.
 Je remercie la Région Alsace, le CNRS et l'Université de Strasbourg pour leur soutien financier.
 A mon directeur de thèse Aziz Dinia, je tiens à exprimer ma gratitude de m'avoir permis de travailler dans l'électronique de spin et de m'avoir soutenue tout au long des
quatre années de thèse. Un énorme merci à Silviu Colis, qui mǯa transmis dès les Travaux
Pratiques sa passion pour la physique et le magnétisme. Sa porte était toujours ouverte
pour toutes les questions liées de près ou de loin à ZnO. Je tiens tout particulièrement à remercier Guy Schmerber pour les manips de pulvérisation cathodique et les caractérisations associées, pour son aide et sa bonne humeur contagieuse. Je sais que
mes échantillons sont entre de bonnes mains à présent!
 Je tiens à remercier Wilfrid Prellier, directeur de recherche au CR)SMAT Caen et Yves Dumont, chargé de recherche au GEMAC Versailles qui ont accepté dǯêtre
rapporteurs de ma thèse. Je remercie Wolfgang Weber, Professeur à lǯUniversité de
Strasbourg d'avoir présidé mon jury de thèse. Je remercie tout particulièrement Rodrigue Lardé, enseignant‐chercheur à lǯuniversité de Rouen, qui a non seulement accepté de participer au jury de soutenance de ma thèse mais qui a dǯautre part réalisé
les expériences de sonde atomique tomographique très prometteuses.
 Je remercie également tous les acteurs de cette thèse, qui ont été nombreux à lǯ)nstitut:
 Toute l'équipe d'ablation laser du Département d'Optique ultrarapide et Nanophotonique: Jean‐Pierre Vola, Olivier Crégut, Gauthier Dekyndt pour la maintenance de la PLD, Jean‐Luc Loison pour ses conseils avisés en PLD, Gilles Versini et Sophie Barre pour leur aide précieuse lors des manips de PLD. Merci en outre à Sophie
pour les mesures AFM!
 Au sein du Département Magnétisme des Objets NanoStructurés: Daniel Stoeffler pour la réalisation des calculs et les discussions sur les résultats théoriques obtenus, Corinne Ulhaq pour la microscopie électronique à transmission, Alessandro Barla et Jean‐Paul Kappler pour les mesures XMCD.
 Je n'oublie pas de remercier mes trois stagiaires ECPM François‐Eudes Ruchon, Claire Petermann et Claire Buonavista. Grâce à eux, j'ai appris à expliquer mon sujet de
manière compréhensive et à partager mes connaissances.
 Les collaborations extérieures très fructueuses sont lǯœuvre de: Jonathan Alaria, Plamen Stamenov et JMD Coey pour les mesures de magnétorésistance, Gapsoo Chang, Daniel Boukhvalov et Ernst Kurmaev pour les mesures de spectroscopie de fluorescence X et une partie des calculs ab initio, Pierre Bernhard et Pierre Légaré du LMSPC pour les mesures XPS. Un grand merci à Dominique Muller pour les manips de RBS, pour sa grande disponibilité et les discussions.
 Que soient remerciés ici également tous les personnels des services généraux, secrétariats et service informatique, en particulier Monique Dell, Véronique Wernher, Agnès Bouet, Xavier Ledoux, Fabien Muller, Dominique (ebting, (ubert (ollender, José Radmacher et Dominique Quincé qui mǯont aidée pour tous les soucis administratifs et informatiques.
 J'ai passé un très bon moment au sein du DCM) grâce à tous ceux, que j'ai pu côtoyer et qui ont tous, à un moment ou à un autre, par leur présence et leur aide, rendu ma thèse plus agréable.
 Un merci tout particulier à Cédric Leuvrey pour la mise en œuvre de la Microscopie Electronique à Balayage et l'énergie, qu'il a employée à essayer de trouver des agrégats
de cobalt dans mes échantillons, toujours prêt à aider, o‘ il peut. )l en est de même pour Sylvie Maingé, toujours à disposition pour régler les problèmes administratifs de facture et autre mission, que je remercie pour son investissement au sein du groupe et sa gentillesse. Merci à Alain Derory pour les mesures et la maintenance du SQU)D et sa bonne humeur. Bien entendu, je remercie tous ceux au sein du DCM), avec qui jǯai
partagé plus que des repas le midi ou un petit café: Emilie Delahaye, Sylvie Bégin‐Colin,
Nathalie Viart, Guillaume Rogez, Pierre Rabu, Geoffrey (artmeyer, Arnaud Demortière, François Roulland, Benoît Pichon, Christophe Lefevre, Driss )hiawakrim ȋmême si tu es
parti au DS)Ȍ, Céline Kiefer, Lai Truong‐Phuoc, Rodrigue Mafouana, Didier Burger et
Jeannot Stoll ȋEich zwei gibt's nit zwei mol ;‐Ȍ!Ȍ, Anne Carton et Serge Vilminot.
 Je remercie mes collègues de bureau et thésards pour la bonne ambiance, les discussions et leur soutien au quotidien: Morgan Trassin, Reda Moubah et Matthias Pauly, mais également les anciens du bureau, de qui je garde un très bon souvenir:
Rodayna Sayed (assan et Fabrice Vigneron. Je remercie tous les doctorants rencontrés à lǯ)PCMS et dont jǯai partagé le même « sort »: Nicolas Le (oux, Brice Basly, Laureen Mangot, Nhan Lecong, Piotr Klajner et Marcelinka Mroczek ȋthank you so much for your kindness and good luck to you both!Ȍ , Yves Lebras, Jean Besbas, Thibaut Berdot, Jean‐ Baptiste Beaufrand, (élène Vonesh, Alfonso Garcia Marquez ȋmuchas gracias por todo y
por tu solo de guittara!Ȍ, Cristian )acovita, Benjamin (einrich, Guillaume Dalmas, Jérôme Roeser, Jean‐Moïse Suisse, Nicolas Stenger, Lucian Roiban, )leana Florea, Petru Luncapopa, Logane Tati‐Bismaths, Jean‐Baptiste Fleury et Emmanuel Maurat ȋbon
courage pour ton périple et merci pour tout!Ȍ. Je remercie également les doctorants qui ont partagé avec moi les joies de ZnO: Youssra Belghazi, Abdelhamid Bouaine et )brahima Soumahoro.
 Un grand merci à mes meilleures amies Christelle, Johanna, Eugénie et (élène pour leur fidèle soutien et tout particulièrement pour leur présence lors de ma soutenance de
thèse malgré l'éloignement.
 Je remercie toute ma famille en particulier mes parents, qui m'ont toujours soutenue ainsi que Reinhard pour ses précieux conseils de grand frère et de polymériste.
Danke Mathias für Deine Unterstützung und Dein Vertrauen.
Table des matières
Tabledesmatières
Indexdesillustrations .................................................................................................... 14
Indexdesabréviations.................................................................................................... 21
Introductiongénérale ..................................................................................................... 25
IEtatde31l’art .......................................................................................................................
).ͳ Electronique de spin et applications ............................................................................. ͵ʹ
).ͳ.ͳ Magnétorésistance géante........................................................................................................ ͵ʹ
).ͳ.ʹ Magnétorésistance tunnel........................................................................................................ ͵ʹ
).ͳ.͵ Application: mémoire de type MRAM ................................................................................. ͵ͷ ).ʹ Problématiques liées au spin............................................................................................ ͵͸
).ʹ.ͳ )njection de spin ........................................................................................................................... ͵͸
).ʹ.ʹ Transport de spin......................................................................................................................... ͵͹ ).͵ Semi‐conducteurs magnétiques dilués ȋDMSȌ .......................................................... ͵ͺ
).͵.ͳ )nteractions magnétiques......................................................................................................... ͵ͻ
I.3.1.1Echangedirectetsuperéchange ........................................................................................40
I.3.1.2Doubleéchange .........................................................................................................................41
I.3.1.3....................................................................KKY.R................................................41..........................
).͵.ʹ Modèles décrivant lǯorigine du ferromagnétisme dans les DMS ............................. Ͷʹ
I.3.2.1ModèledeDietletal.:rôledesporteursdecharge ....................................................42
I.3.2.2ModèledespolaronsmagnétiquesparCoeyetal.......................................................43
I.3.2.3DépendancedelapolaritédesporteursdechargeparGamelinetal. ..............44
I.3.2.4ThéoriescombinéesàbasseethautetempératureparDasSarmaetal..........45
).͵.͵ Exemples de DMS......................................................................................................................... Ͷ͸
).͵.Ͷ Lǯoxyde de zinc .............................................................................................................................. Ͷ͹
Table des matières
I.3.4.1StructureetpropriétésdeZnO............................................................................................47
I.3.4.2Résultatsexpérimentaux .......................................................................................................48
).͵.Ͷ.ʹ.ͳ )nsertion de métaux de transition ..................................................................................... Ͷͺ
).͵.Ͷ.ʹ.ʹ Voies de synthèse chimiques ............................................................................................... ͷͳ
).͵.Ͷ.ʹ.͵ Méthodes de dépôt physique ............................................................................................... ͷʹ
).͵.Ͷ.ʹ.Ͷ ZnCoO ............................................................................................................................................ ͷ͵
).͵.Ͷ.ʹ.ͷ Dopage de ZnCoO avec les porteurs de charge............................................................. ͷͶ
I.3.4.3Calculsabinitio .........................................................................................................................57
I.3.4.4InsertiondeZnOdansdesjonctionstunnelmagnétiques .......................................60
).͵.Ͷ.Ͷ.ͳ ZnO dopé Co comme électrode magnétique .................................................................. ͸Ͳ
).͵.Ͷ.Ͷ.ʹ ZnO comme barrière isolante .............................................................................................. ͸Ͳ
).Ͷ Conclusion du chapitre et plan de thèse ...................................................................... ͸ͳ
IITechniquesdedépôtetdecaractérisationdescouchesminces.................. 65
)).ͳ Technique de dépôt ............................................................................................................ ͸ͷ
)).ͳ.ͳ Préparation des échantillons par ablation laser ........................................................... ͸ͷ
II.1.1.1Principedela.................................................5.......6...................qieu............................thnec
II.1.1.2Del’ablationàlacristallisation:mécanismesdecroissance ...............................67
)).ͳ.ʹ Dispositif expérimental utilisé.............................................................................................. ͸ͻ
II.1.2.1Le96.........................................................................resal................................................................
II.1.2.2L’enceinteultravide................................................................................................................69
)).ʹ Techniques dǯanalyse et de caractérisation des échantillons............................ ͹ͳ
)).ʹ.ͳ Caractérisations structurales ................................................................................................ ͹ͳ
II.2.1.1DiffractiondesRayonsX(DRX).........................................................................................71
Table des matières
II.2.1.2SpectroscopieUV/Visible .....................................................................................................72
II.2.1.3Microscopieélectroniqueàbalayage(MEB) ..............................................................73
II.2.1.4Microscopieélectroniqueàtransmission(MET).......................................................75
II.2.1.5Microscopieàforceatomique(AFM) .............................................................................77
II.2.1.6SpectroscopiedephotoémissionX(XPS) ......................................................................77
II.2.1.7SpectrométriederétrodiffusionRutherford(RBS) ..................................................78
II.2.1.8Diffractiond’électronsRHEED ..........................................................................................79
II.2.1.9Spectroscopied’absorptionetd’émissionX .................................................................80
II.2.1.10Lasondeatomiquetomographique .............................................................................82
)).ʹ.ʹ Caractérisations des propriétés magnétiques et de transport ............................... ͺ͵
II.2.2.1MagnétométrieSQUID ..........................................................................................................83
II.2.2.2DichroïsmemagnétiquecirculairedesrayonsX(XMCD)......................................85
II.2.2.3Mesuresd’effetHall ................................................................................................................85
II.2.2.4Mesuresdemagnétorésistance .........................................................................................87
IIIElaborationetcaractérisationsdecouchesmincesdeZnOetZn0.90Co0.10O
................................................................................................................................................. 91
))).ͳ Préparation des cibles...................................................................................................... ͻͳ
))).ͳ.ͳ Choix de la méthode de synthèse des poudres : la co‐précipitation................... ͻͳ
))).ͳ.ʹ Optimisation de la température de traitement thermique..................................... ͻʹ
))).ͳ.͵ Réalisation et caractérisation des cibles de ZnO et ZnCoO..................................... ͻ͸
III.1.3.1DiffractiondesRX(DRX) ....................................................................................................96
III.1.3.2Microscopieélectroniqueàbalayage(MEB).............................................................97
))).ʹ Dépôt en couches minces de ZnO et ZnͲ,ͻͲCoͲ,ͳͲO................................................. ͻͻ
Table des matières
))).ʹ.ͳ Optimisation des conditions de dépôt sur des couches minces de ZnͲ,ͺͻͷCoͲ,ͳͲͲAlͲ,ͲͲͷO .............................................................................................................................. ͻͻ
))).ʹ.ʹ Elaboration et conditions de dépôt................................................................................ ͳͲͳ
))).ʹ.͵ Caractérisations structurales ........................................................................................... ͳͲʹ
III.2.3.1Diffractiondes.................................................................................X.R................1.20............
III.2.3.2SpectroscopieUV/Visible ................................................................................................104
III.2.3.3Microscopieélectroniqueàbalayage(MEB)..........................................................105
III.2.3.4SpectroscopiederayonsX.)..............(XPS................................................................06.1..
III.2.3.5Microscopieélectroniqueàtransmission(MET) ..................................................107
III.2.3.6SpectroscopiederétrodiffusionRutherford(RBS) ..............................................110
III.2.3.7Analyseensondetomographique................................................................................111
))).ʹ.Ͷ Etude des propriétés magnétiques et de transport ................................................ ͳͳͷ
III.2.4.1Mesuresd’effetHall ...........................................................................................................115
III.2.4.2MesuresmagnétiquesparSQUID ................................................................................116
))).͵ Conclusion du chapitre ..................................................................................................ͳͳͻ
IVElaborationetcaractérisationsdecouchesmincesdeZn0,90Co0,10OaveccoǦdopageà123l’aluminium .............................................................................................
)V.ͳ Réalisation et caractérisations structurales de la cible de ZnͲ,ͺͻͷCoͲ,ͳͲAlͲ,ͲͲͷO....................................................................................................................ͳʹ͵
)V.ͳ.ͳ Diffraction des rayons X ȋDRXȌ ........................................................................................ ͳʹͶ
)V.ͳ.ʹ Microscopie électronique à balayage ȋMEBȌ.............................................................. ͳʹͷ
)V.ʹ Dépôt en couches minces de ZnͲ,ͺͻͷCoͲ,ͳͲͲAlͲ,ͲͲͷO et effet de la pression dǯoxygène ......................................................................................................................................ͳʹͷ
)V.ʹ.ͳ Elaboration et conditions de dépôt ................................................................................ ͳʹͷ
)V.ʹ.ʹ Caractérisations structurales............................................................................................ ͳʹ͸
Table des matières
IV.2.2.1DiffractiondesrayonsX(DRX) .....................................................................................126
IV.2.2.1Microscopieélectroniqueàtransmission(MET) ..................................................128
IV.2.2.2Spectroscopie................................................................is/Vleib........VU................031.........
)V.ʹ.͵ Propriétés magnétiques et de transport...................................................................... ͳ͵ͳ
IV.2.3.1Mesuresdetransport ........................................................................................................131
IV.2.3.2Mesuresd’aimantationpar32...1........................................QSIU.D..................................
)V.ʹ.Ͷ Mesure de spectrométrie dǯabsorption et dǯémission X........................................ ͳ͵͹
IV.2.4.1Etudedel’élémentCo ........................................................................................................138
IV.2.4.2Etudedel’élémentO ..........................................................................................................140
)V.͵ Calculs ab‐initio.................................................................................................................ͳͶͳ
)V.͵.ͳ Effet du dopage au Co en position substitutionnelle sur le magnétisme de ZnO ..................................................................................................................................................................... ͳͶʹ
)V.͵.ʹ Effet du dopage dǯAl en position substitutionnelle sur le magnétisme de ZnCoO ....................................................................................................................................................... ͳͶͷ
)V.͵.͵ Effet du dopage dǯAl en position interstitielle sur le magnétisme de ZnCoOͳͶ͸
)V.͵.Ͷ Conclusion des calculs ab initio ....................................................................................... ͳͶͺ )V.Ͷ Conclusion du chapitre ..................................................................................................ͳͶͻ
VElaborationetcaractérisationsdecouchesmincesdeZn0,90Co0,10OaveccoǦdopageàl’argent...................................................................................................... 153
V.ͳ Elaboration et caractérisations structurales des cibles de ZnCoO dopé à lǯargent ...........................................................................................................................................ͳͷ͵
V.ͳ.ͳ Réalisation et caractérisations des cibles ..................................................................... ͳͷ͵
V.1.1.1DiffractiondesrayonsX(DRX).......................................................................................154
V.1.1.2Microscopieélectroniqueàbalayage(MEB)............................................................157
V.ʹ Dépôt des couches minces de ZnCoO:Ag ..................................................................ͳͷͺ
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