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Dosage de l'élément fer dans un vin blanc

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  • cours - matière potentielle : son élaboration
Page 1 sur 5 Dosage de l'élément fer dans un vin blanc Bac blanc Lyautey 2003 TS Chimie Spécialité Dosage de l'élément fer dans un vin blanc Exercice résolu - Sujet - Données • Masse molaire de l'alun de fer (III) et d'ammonium : 964 g.mol-1 • Masse molaire du thiocyanate de potassium : 97 g.mol-1 • Masse atomique du fer : M(Fe) = 56 g.
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TS ChimieDosage de l’élément fer dans un vin blancExercice résolu  Spécialité- Sujet -Données -1 Masse molaire de l’alun de fer (III) et d’ammonium : 964 g.mol -1 Masse molaire du thiocyanate de potassium : 97 g.mol -1 Masse atomique du fer : M(Fe) = 56 g.mol La casse ferrique 2+ 3+ Le vin, rouge ou blanc, contient, en faible quantité, l’élément fer sous forme d’ions Feou Fequi proviennent du raisin mais aussi et surtout de diverses sources de contamination durant la vinification. Le vin étant, à l’abri de l’air, un milieu réducteur, les ions du fer sont, au départ, essentiellement 2+ à l’état d’ions Fe. Toutefois, au cours de son élaboration, lors des pompages et transvasement, puis lorsqu’on débouche une bouteille, le contact avec le dioxygène de l’air et la dissolution de ce 2+ 3+ dernier dans le vin, entraîne une oxydation partielle des ions Feen ions Fe. 3+ Si la concentration en ions Fedevient trop importante (à partir de 10 mg par litre), il se produit le phénomène de casse ferrique : la formation d’un précipité dephosphate de fer (III) rend le vin trouble, peu attrayant et gênant sur le plan gustatif. Afin de prévenir ce phénomène, il est donc important de déterminer la concentration en ions fer dans les vins. PrincipeL’élément fer est présent sous deux états d’oxydation, mais seule sa concentration totale est 2+ 3+ intéressante. Pour cela, il est nécessaire de commencer par oxyder les ions Feen ions Fe, plus stables, grâce à une solution oxydante d’eau oxygénée. 3+ +-Les ions Fesont ensuite révélés par unesolution de thiocyanate de potassium(K +SCN ) qui permet la formationd’un complexe de couleur rouge selon la réaction d’équation bilan : 3+ -2+ Fe +SCN[Fe(SCN)] La concentration massique de ce complexe peut êtreapproximativement déterminée par un dosage colorimétrique ou, plus précisément, par spectrophotométrie. A. Première partie : le dosage colorimétrique Deux solutions, contenant la même substance colorante et observées dans les mêmes conditions, ont la même coloration si elles ont la même concentration en substance colorante. La manipulation consiste donc à préparer une échelle de teintes qui pourra être comparée à celle du vin dans -1 lequel le réactif aura été préalablement ajouté (précision de la méthode : ±1 mg.L). 1.veut disposer d’une Onsolution mère S0égale àconcentration massique apportée de -1 3+ C0= 50 mg.Len ions Fe. Cette solution est préparée par dissolution de cristauxd’alun de fer (III) et d’ammonium, de formule Fe2(SO4)3(NH4)2SO4, 24 H2la masseO. Calculezde cristaux nécessaires à la préparation d’un litre de cette solution.
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2.La réalisationde la gamme étalonconsiste en lapréparation, à partir de la solution S0, de 6 solutions de volume V = 100 mL de concentrations massiques (notéesCm) croissantes et régulièrement espacées en ions fer (III). Après avoir justifié, complétez le tableau suivant en calculant les volumes V0solution S de0 à prélever : Solution n°1 2 3 4 5 6 V0(en mL)-1 Cm(en mg.L)2,0 4,0 6,0 8,010,0 12,0 3.A partir de chaque solution, on prépare un tube à essais contenant : 10,0 mL de la solution préparée, -1 1,0 mL de solution de thiocyanate de potassium à 200 g.Len soluté apporté 0,5 mL d'acide chlorhydrique concentré (dont le rôle est de dissocier les complexes du fer avec, en autres, les ions tartrate), 1,0 mL de solution d’eau oxygénée. Montrez que, quel que soit le tube, les ions thiocyanate sont toujours en excès. Pourquoi est-ce nécessaire ? ème 4. Un7 tubeà essais, dont la coloration sera comparée à l’échelle de teintes, doit contenir l’échantillon du vin étudié. Donnez la composition de ce tube. 3+ 2+ 5.H/Fe et Ecrivezs mis en jeu (Feles 1/2 équations correspondant aux couple2O2/H2O) et 2+ l'équation bilan de la réaction d’oxydation des ions Fepar l’eau oxygénée en milieu acide. ème 6.a)tube se situe entre celles des tubes n°4 et n°5 de l’échelle de teintes.La couleur du 7 3+ Donnez un encadrement de la concentration massique en ions Fedans le vin considéré. b)Pour le vin considéré, la casse ferrique apparaît à partir d’une concentration massique en ions 3+ -1 Fe égaleà 10 mg.L. Enl’état, peut-on savoir avec certitude s’il y a casse ferrique ? B. Deuxième partie : le dosage spectrophotométrique Un spectrophotomètre mesure la quantité de lumière absorbée par une substance colorée, grandeur appelée absorbance et notée A. L’expérience montre que A dépend de la concentration de la substance qui absorbe la lumière et de la longueur d’onde  de la lumière absorbée. 1.Enoncez la loi de Beer-Lambert. 2.partir du spectre (ci-dessous) de la solution du A 2+ complexe [Fe(SCN)], justifiez l’emploi d’une source de lumière bleue dans le spectrophotomètre. A  40000 00 00λDosage de l’élément fer dans un vin blanc Bacblanc Lyautey 2003
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3.On règle le spectrophotomètre à la longueur d’onde de465 nm, on fait le blanc et on mesure l’absorbance de chaque solution constituant l’échelle de teinte de la première partie, ainsi que celle de l’échantillon de vin. On obtient les résultats suivants : Tube n°1 2 3 4 5 6 7 A0,843 1,047 1,260 0,9770,210 0,418 0,632 a)Sur papier millimétré, construisez la courbe d’étalonnage de l’absorbance A en fonction de la 3+ concentration massique Cmen ions Fe. La loi de Beer-Lambert est-elle vérifiée ? Justifiez votre réponse. 3+ b)A partir de la courbe d’étalonnage, déterminez la cdu vinoncentration massique en ions Fe blanc étudié. c)Conclure sur la possibilité de casse ferrique de ce vin.
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- Corrigé – A. Première partie : le dosage colorimétrique 3+ 1.:En solution, 1 mole d’alun de fer (III) et d’ammonium libère 2 moles d’ions Fe 3+3+ 3+n(Fe)m(alun)m(Fe) n(Fe )= 2 n(alun) => n(alun) ==> = 3+ 2M(alun) 2M(Fe) 3+ m(Fe).M(alun) 50×9642 => m(alun) =soitm(alun)= ≈4,3 x 10mg 3+ 2M(Fe) 2×56 2.Une dilution ne change pas les quantités de matières : C0.V0= Cm.V C.V m => V0= C 0 Solution n°1 2 3 4 5 6 V0(en mL)4,0 8,012,0 16,0 20,024,0 -1 Cm)(en mg.L10,0 12,02,0 4,0 6,0 8,0 3+ 3..Une mole d’ions thiocyanate réagit avec une mole d’ions Fe Chaque tube contient une quantité d’ions thiocyanate : 3 1,0×10×200 - -3 n(SCN ) =≈ 2,0 x 10mol 97 Au maximum, le tube n°6 contient une quantité d’ions fer (III) : 33 10,0×10×12,0×10 3+ -6 n(Fe )= ≈2,1 x 10mol 56 - 3+ n(SCN ) > n(Fe) : les ions thiocyanate sont bien en excès, ce qui est nécessaire si l’on désire que 3+ tous les ions Fesoient révélés et donc que tout l’élément fer soit dosé. ème 4.tube doit contenir :Le 7 1,0 mL de solution de thiocyanate de potassium, 0,5 mL d'acide chlorhydrique concentré, 1,0 mL de solution d’eau oxygénée, 10,0 mL de vin blanc. 2+ 3+-5.Fe =Fe +e (x2) + -H2O2+ 2 H= 2 H+ 2 e2O 2+ +3+ 2 Fe+ H2O2+ 2 H+ 2 H2 Fe2O -1 6.a)La précision de la méthode est de ±1 mg.L. -1 -1 On a donc :8,0 mg.L≤ Cvin≤ 10,0 mg.L-b)Il n’est donc pas possible de conclure avec certitude sur la casse ferrique (à partir de 10 mg.L 1 pour le vin étudié). B. Deuxième partie : le dosage spectrophotométrique
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1. L’absorbanceA d’une solution diluée contenant une espèce colorée est proportionnelle à la concentration molaire c de cette espèce et à l’épaisseursolution traversée par le faisceau de lumineux : A =ε.ℓ.c A : absorbance de la solution (sans unité). : épaisseur de la solution traversée par la lumière (en cm). c : concentration molaire de l’espèce colorée (en mol/L). ε: coefficient d’extinction molaire (ou coefficient d’absorption molaire) qui dépend de la longueur d’onde de la radiation utilisée et de la nature del’espèce dissoute et qui traduit, en fait, -1 -1 l’aptitude de cette espèce à absorber la radiation considérée (en L.mol.cm ). 2+ 2. Laprésente un maximum d’absorption aux alentours de 480solution du complexe [Fe(SCN)] nm : radiationbleue. C’est donc aux environs de cette longueur d’onde qu’il faut se placer pour faire l’étude spectrophotométrique. 3.a) Graphe A = f(Cm) :
On obtient une droite qui passe par l’origine: l’absorbance est donc proportionnelle à la A =k=Cte concentration massique etla loide Beer-Lambert est vérifiée: C m (avec k =ε.: coefficient directeur de la droite). -1 b)Le point de la droite ayant A = 0,98 pour ordonnée aCm= 9,3 mg.Lpour abscisse. c)Bien qu’il en soit proche, ce vin ne présente pas le phénomène de casse ferrique.
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