Cette thèse a été préparée au sein de l'équipe Interfaces et Matériaux Fonctionnels du Laboratoire de Génie de Production de l'Ecole Nationale d'Ingénieurs de Tarbes

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Niveau: Supérieur, Doctorat, Bac+8

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Cette thèse a été préparée au sein de l'équipe Interfaces et Matériaux Fonctionnels du Laboratoire de Génie de Production de l'Ecole Nationale d'Ingénieurs de Tarbes 47, Avenue d'Azereix – B.P. 1629 – 65016 TARBES Cedex N°d'ordre : 2314 THESE Présentée pour obtenir LE TITRE DE DOCTEUR DE L'INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE Ecole doctorale : Matériaux – Structure - Mécanique Spécialité Science et Génie des Matériaux Par Sélim DAGDAG MATERIAUX ET REVETEMENTS CERAMIQUES MULTIFONCTIONNELS PAR PECVD ET SPS POUR L'INTEGRATION DE PUISSANCE HAUTE TEMPERATURE-HAUTE TENSION. SOUTENUE LE 20 DECEMBRE 2005 DEVANT LE JURY COMPOSE DE: Président : J. DURAND Directeur de Recherche CNRS, IEM Montpellier Rapporteurs: J.-F. BAUMARD Professeur, ENSCI Limoges J GALY Directeur de Recherche Emérite, CEMES Toulouse Examinateurs: M. FERRATO Ingénieur R&D, Société Boostec Industries Bazet J. ALEXIS Maître de conférences, ENI Tarbes J.-A. PETIT Professeur, ENI Tarbes

  • travail exceptionnel

  • porte du laboratoire

  • équipe plasma

  • matériaux fonctionnels du laboratoire de génie de production

  • propriétés mécaniques des couches minces

  • directeur de la recherche

  • caractérisation diélectrique des matériaux


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Publié le 01 décembre 2005
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N°d’ordre : 2314



THESE

Présentée pour obtenir

LE TITRE DE DOCTEUR DE L’INSTITUT NATIONAL
POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE

Ecole doctorale : Matériaux – Structure - Mécanique

Spécialité Science et Génie des Matériaux

Par

Sélim DAGDAG


MATERIAUX ET REVETEMENTS CERAMIQUES MULTIFONCTIONNELS
PAR PECVD ET SPS POUR L’INTEGRATION DE PUISSANCE HAUTE
TEMPERATURE-HAUTE TENSION.



SOUTENUE LE 20 DECEMBRE 2005 DEVANT LE JURY COMPOSE DE:

Président : J. DURAND Directeur de Recherche CNRS, IEM Montpellier

Rapporteurs: J.-F. BAUMARD Professeur, ENSCI Limoges
J GALY Directeur de Recherche Emérite, CEMES Toulouse


Examinateurs: M. FERRATO Ingénieur R&D, Société Boostec Industries Bazet
J. ALEXIS Maître de conférences, ENI Tarbes
J.-A. PETIT Professeur, ENI Tarbes

Cette thèse a été préparée au sein de l’équipe Interfaces et Matériaux Fonctionnels du Laboratoire de Génie de Production
de l’Ecole Nationale d’Ingénieurs de Tarbes
47, Avenue d’Azereix – B.P. 1629 – 65016 TARBES Cedex

« La meilleure preuve de l’existence d’un lien de causalité entre
deux phénomènes consiste à montrer que l’apparition de l’un
de ces phénomènes permet toujours de prédire à l’avance
l’apparition de l’autre »

Max Planck
















A ma mère, mes frères et mes sœurs
qui m’ont toujours soutenu et encouragé

REMERCIEMENTS
Ce travail de thèse est issu d’une convention CIFRE entre le Laboratoire de Génie de
Production de l’ENI de Tarbes, BOOSTEC Industries située à Bazet (65) et l’ANRT dans le
cadre du laboratoire de recherche commun PEARL consacré aux problématiques d’Alstom
Transport relatives aux composants de puissance.

Je remercie tout d’abord Daniel NOYES, Directeur du laboratoire de Génie de
Production de l’ENIT, de m’avoir accueilli au sein du LGP. Je voudrais mettre en avant
Jacques-Alain PETIT, Professeur des Universités à l’ENIT et responsable de l’équipe
Interfaces et Matériaux Fonctionnels, pour m’avoir fait confiance tout au long de ces 3
années, m’avoir permis de travailler avec des procédés très innovants, avoir pris des
orientations et effectué des choix décisifs pour la réussite de ce travail, et enfin pour son
implication lors de la mise en œuvre du mémoire. Mes remerciements vont aussi à Joël
ALEXIS, Maître de Conférences à l’ENIT, dont l’apport complémentaire à celui de mon
directeur de thèse a été décisif dans la réussite de ce travail. Toute ma gratitude et ma
sympathie s’adressent à Jean-Denis BEGUIN, Ingénieur d’Etude au sein de l’équipe IMF et
camarade de bureau, pour sa forte implication tout au long de ces 3 années qui a été
déterminante dans l’aboutissement de ce travail, pour sa boulimie des sciences, pour nos
nombreuses discussions sans fin et maux de crâne autour du tableau blanc, pour m’avoir enfin
fait bénéficier de ses compétences en microscopie à force atomique et en diffraction des
rayons X. Je remercie aussi Denise ADRIAN pour m’avoir formé en microscopie électronique
à balayage mais également des mesures effectuées, de son aide et pour sa grande disponibilité,
Jenny BOUFFETTE de son soutien, Beñat ETCHEVERRY à qui je souhaite bonne chance
pour la fin, Cyrille FERDINAND avec qui j’ai fait le chemin depuis le DEA, Louis
IGLESIAS, et Zéline HERVIER pour avoir fait de ces 3 années un souvenir inoubliable. Je
voudrais enfin remercier tous les membres du LGP et de l’équipe IMF, et plus
particulièrement Mariana du travail réalisé sur l’étude de l’adhérence des revêtements,
Philippe STEMPFLE, Maître de Conférences à l’ENIT, pour nos nombreuses discussions
scientifiques sur les propriétés mécaniques des couches minces et Abdallah HABBADI,
Maître de Conférences à l’ENIT, pour ses conseils dans le domaine électrique.

Pierre DENY, Président Directeur Général de Boostec Industries, m’a accueilli au sein
de son entreprise, je l’en remercie ainsi qu’Anne PAIN. Il est important de souligner l’apport

de Marc FERRATO, Ingénieur Recherche et Développement, pour m’avoir suivi au cours de
ces 3 ans, j’ai apprécié sa curiosité scientifique, ses conseils et son énergie positive. Je
remercie chaleureusement Rose-Marie et Jessica, mais également Henry et Lilou pour leur
aide et leur grande disponibilité, en soulignant l’accueil et la sympathie manifestés à mon
égard par l’ensemble du personnel de Boostec qui réalise un travail exceptionnel.

Le laboratoire PEARL a été le cadre de ce travail. Je remercie Michel MERMET-
GUYENNET, Directeur Technique du laboratoire PEARL, de m’avoir exprimé sa confiance
lors de cette étude. Je voudrais ensuite remercier et saluer la fabuleuse équipe
d’accompagnateurs du laboratoire PEARL pour leur travail, leur disponibilité, leur envie de
partager leurs connaissances et surtout pour l’excellente ambiance de travail générée par ses
membres. Et je voudrais tout particulièrement remercier Axel RUMEAU de notre
collaboration pour la mesure des propriétés électriques des échantillons sur le site de PEARL.

L’institut Européen des Membranes à Montpellier a été pour moi comme un second
laboratoire d’accueil qui m’a intégré comme un élément du laboratoire. A ce titre, je tiens à
saluer tout le personnel pour la grande sympathie manifestée à mon égard. J’exprime toute ma
gratitude et mes sincères remerciements à Jean DURAND, Directeur de Recherche et
responsable de l’équipe Plasma, de m’avoir transmis ses connaissances en partageant son
savoir sans concession. Je pense également à Vincent ROUESSAC pour le savoir faire qu’il a
pu me transmettre et pour nos collaborations afin d’apprivoiser et de maîtriser le réacteur de
déposition. Je n’oublie pas Didier COT dont j’ai profité de l’expérience pour des examens au
MEB, et Arie VAN DER LEE pour l’ensemble des mesures réalisées en diffraction et
réflectométrie X.

Je voudrais par ailleurs remercier Thierry LEBEY, Directeur de Recherche au
Laboratoire de Génie Electrique de Toulouse, pour l’intérêt manifesté à l’égard de ce travail et
m’avoir ouvert les portes du laboratoire pour réaliser les diverses caractérisations électriques
nécessaires à la réalisation de ce travail, ainsi que pour le cours particulier sur les propriétés
diélectriques des matériaux. J’adresse mes remerciements à Sorin DINCULESCU, et plus
particulièrement à Vincent BLEY pour leur disponibilité et leur aide lors de la phase de
caractérisation diélectrique des matériaux. Je voudrai saluer les sympathiques doctorants que
j’ai pu rencontrer là-bas pour leur accueil, SAMIR, AUDREY, FABRICE et QUANG.


Je remercie tout particulièrement Jean GALY, Directeur de Recherche Emerite au
CEMES, d’avoir été le point d’ancrage de toute l’étude de frittage flash et d’avoir facilité
l’utilisation de la plateforme PNF2. Je voudrais aussi remercier Mats NYGREN, spécialiste
international du frittage flash, de son accueil à Stockholm et de m’avoir permis de réaliser un
grand nombre d’échantillons à l’instigation de Jean Galy. J’adresse mes remerciements à
Claude ESTOURNES et Gwenaëlle RAIMBEAUX, pour la réalisation d’échantillons
complémentaires sur l’installation PNF2.

Enfin, j’exprime ma reconnaissance à Rémy DEDRYVERE de m’avoir permis de
caractériser mes échantillons par XPS au LCTPCM à Pau et Samuel LESKO, Ingénieur
Application de VEECO, pour la réalisation des mesures électriques à l’aide du microscope à
force atomique.

Sommaire
INTRODUCTION................................................................................................................................. 1
CHAPITRE I ......................................................................................................................................... 3
I. PROBLEMATIQUE DU REFROIDISSEMENT DES CONVERTISSEURS DE
PUISSANCE HAUTE TEMPERATURE – HAUTE TENSION...................................................... 4
A. LA CHAINE DE TRACTION FERROVIAIRE ..................................................................................... 4
1. Le convertisseur de puissance................................................................................................ 5
2. Architecture du convertisseur de puissance : exemple de l’onduleur.................................... 7
3. Le système de refroidissement : les semelles actuelles .......................................................... 8
B. LES FUTURS CONVERTISSEURS : PROBLEMATIQUE HAUTE TEMPERATURE ................................ 8
1. Les céramiques pour le packaging haute température 9
2. Les céramiques résistives pour le packaging....................................................................... 11
3. Les deux voies retenues pour une conductibilité thermique et une résistivité électrique
élevées........................................................................................................................................... 13
CHAPITRE II...................................................................................................................................... 17
II. REVETEMENTS DE NITRURE D’ALUMINIUM PAR DEPOSITION CHIMIQUE
EN PHASE VAPEUR ASSISTEE PLASMA (PECVD) .................................................................. 18
A. SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE .................................................................................................. 18
1. Le nitrure d’aluminium........................................................................................................ 18
a) Structure du nitrure d’aluminium.................................................................................................. 18
b) Propriétés du nitrure d’aluminium ................................................................................................ 20
(1) Propriétés thermo-mécaniques.................................................................................................................. 20
(2) Pr électriques................................................................................................................................ 21
(3) Propriétés thermiques ............................................................................................................................... 22
(4) Pr chimiques : résistance à l’oxydation ........................................................................................ 23
2. Méthodes de déposition en phase vapeur ............................................................................ 24
a) Principe de la CVD ....................................................................................................................... 25
b) Description du phénomène de croissance en CVD conventionnelle ............................................. 27
(1) Les différentes étapes d’un processus CVD.............................................................................................. 27
(2) Modélisation du processus CVD .............................................................................................................. 29
c) La CVD et ses déclinaisons........................................................................................................... 30
(1) Déposition chimique en phase vapeur couplée par plasma....................................................................... 30
(2) Le plasma : nature, principe et rôle........................................................................................................... 31
B. PROCEDES, PROTOCOLES ET MATERIAUX................................................................................. 32
1. Choix des précurseurs.......................................................................................................... 32
2. Conception du réacteur........................................................................................................ 32
3. Mise au point du réacteur .................................................................................................... 35
a) Introduction du TMA .................................................................................................................... 35
b) Introduction de l’ammoniac..... 37
4. Protocole d’élaboration des échantillons............................................................................ 38
5. Comportement électrique de la phase gazeuse .................................................................... 40
a) Influence de l’intensité.................................................................................................................. 40
b) la pression.......... 42
c) Influence du débit de gaz .............................................................................................................. 43
d) rapport des précurseurs............................................................................................. 43
6. Mise au point initiale des revêtements................................................................................. 44
a) Hétérogénéité morphologique des revêtements en surface ........................................................... 44
b) Hétérogénéité de la composition chimique en épaisseur............................................................... 45
7. Influence des paramètres sur la vitesse de croissance......................................................... 50
a) Influence de la modulation du signal............................................................................................. 51
b) Influence de la pression totale dans le réacteur ............................................................................. 52
c) nce du rapport des précurseurs.. 54
d) Influence de la température du substrat.........................................................................................55
e) nce de la consigne en courant .............................................................................................. 56
C. CARACTERISATION DES MATERIAUX ELABORES PAR PECVD................................................. 59
1. Matrice d’élaboration des revêtements................................................................................ 59
Sommaire
2. Morphologie des dépôts....................................................................................................... 60
a) Morphologie globale observée par microscope électronique à balayage ...................................... 60
b) Rugosimétrie et détails morphologiques en microscopie AFM .................................................... 63
c) Contraste chimique........................................................................................................................ 71
3. Physico-chimie des revêtements........................................................................................... 75
a) Analyse élémentaire par spectrométrie à dispersion d’énergie ..................................................... 75
b) Caractérisation par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier ........................................ 77
c) r spectroscopie de photoélectrons (XPS).......................................................... 86
(1) Environnement du carbone et de l’oxygène.............................................................................................. 87
(2) Environnement de l’aluminium ................................................................................................................ 88
(3) ent de l’azote ......................................................................................................................... 89
4. Densité des revêtements 91
5. Structure des revêtements .................................................................................................... 93
6. Propriétés mécaniques des revêtements ............................................................................ 103
a) Rigidité et nanodureté ................................................................................................................. 103
(1) Influence de la température................. 107
(2) Influence de la phase gazeuse................................................................................................................. 107
b) Ténacité....................................................................................................................................... 108
c) Adhérence revêtement/substrat.109
7. Propriétés électriques des revêtements.............................................................................. 115
a) Caractéristiques locales............................................................................................................... 115
b) Caractéristiques globales............................................................................................................. 118
c) Rigidité diélectrique .................................................................................................................... 124
D. CONCLUSION .......................................................................................................................... 125
CHAPITRE III .................................................................................................................................. 133
III. ELABORATION DE CERAMIQUES MASSIQUES PAR FRITTAGE FLASH
(SPARK PLASMA SINTERING – SPS)......................................................................................... 134
A. MATERIAUX CERAMIQUES ETUDIES – SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE.................................... 134
1. Le carbure de silicium ....................................................................................................... 134
a) Généralités................................................................................................................................... 134
b) Historique..................................................................................................................... 135
c) La structure du carbure de silicium .............................................................................................135
d) Le polytypisme et la liaison Si-C ................................................................................................ 136
e) Modes d’élaboration du carbure de silicium ............................................................................... 138
(1) Le carbure de silicium monocristallin..................................................................................................... 138
(2) Le e de silicium fritté polycristallin................................................................................... 139
f) Influence de la taille des grains sur les propriétés mécaniques ................................................... 141
g) Propriétés chimiques : résistance à l’oxydation .......................................................................... 141
2. Le nitrure d’aluminium...................................................................................................... 141
a) De la poudre au substrat : synthèse de la poudre......................................................................... 141
b) au substrat : le frittage............................................................................................ 142
B. LE FRITTAGE FLASH : SPS (SPARK PLASMA SINTERING)....................................................... 143
1. Principe.............................................................................................................................. 144
2. Mécanismes du frittage conventionnel............................................................................... 145
a) Energie superficielle et thermodynamique du frittage................................................................. 146
b) Tension de vapeur au voisinage d’une surface courbe ................................................................ 146
c) Formation de la porosité et contraction des pièces...................................................................... 147
3. Des températures de frittage plus faibles pour le Spark Plasma Sintering ....................... 148
a) Création d’un plasma .................................................................................................................. 148
b) Changement des propriétés mécaniques des poudres sous l’effet d’un champ électrique........... 149
c) Températures plus élevées aux contacts entre particules ............................................................ 149
d) Application d’une pression importante ....................................................................................... 149
e) La température mesurée à la surface du moule serait inférieure à celle présente à coeur ........... 149
4. Influence d’autres paramètres sur la densité finale du matériau. ..................................... 150
C. MATERIAUX, PROTOCOLES ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES ............................................. 151
1. Description du banc d’essai............................................................................................... 152
2. Protocole de préparation des échantillons ........................................................................ 153
Sommaire
3. Etude des relations microstructure/propriétés................................................................... 155
a) Microstructure............................................................................................................................. 155
(1) Carbure de silicium................................................................................................................................. 155
(2) Nitrure d’aluminium................... 157
b) Densité ........................................................................................................................................ 158
c) Identification des phases et du coefficient de texture par XRD .................................................. 162
d) Propriétés mécaniques................................................................................................................. 165
(1) Microdureté ............................................................................................................................................ 165
(2) Rigidité et nanodureté............................................................................................................................. 169
(3) Ténacité .................................................................................................................................................. 173
e) Propriétés électriques......... 180
(1) Propriétés électriques du SiC Boostec .................................................................................................... 182
(2) Pr électriques du SiC SPS .......................................................................................................... 187
(3) Propriétés électriques du nitrure d’aluminium........................................................................................ 191
4. Exploration d’autres potentialités du SPS ......................................................................... 194
a) Matériau bicouche SiC/AlN ........................................................................................................ 194
b) Mélange de poudre...................................................................................................................... 198
D. CONCLUSION .......................................................................................................................... 201
CHAPITRE IV .................................................................................................................................. 207
IV. ELEMENTS DE REPONSE AUX ATTENTES TECHNOLOGIQUES........................ 208
A. MISE AU POINT D’UN REVETEMENT MULTIFONCTIONNEL...................................................... 208
B. ELABORATION DE CERAMIQUES MASSIQUES.......................................................................... 210
CONCLUSION.................................................................................................................................. 215






















INTRODUCTION

Introduction
La production, la gestion et le traitement de l’énergie propre deviennent des enjeux
industriels majeurs dans un monde où la recherche et l’optimisation de solutions toujours plus
innovantes et remplissant un nombre de fonctions techniques élémentaires toujours plus grand
font de « l’intégration » le quotidien des ingénieurs de recherche et de développement.

Plus particulièrement, le domaine du transport ferroviaire qui nécessite une importante
énergie pour fonctionner doit optimiser sans cesse les moyens de traitement et de conversion
de cette énergie, c'est-à-dire les fonctions technologiques remplies par chacun des modules de
puissance.

Aujourd’hui, les modules de puissance envisagés dans les chaînes de traction
ferroviaire font appel à de nouvelles générations de semi-conducteurs tels que le carbure de
silicium monocristallin ou bien encore le diamant. L’introduction de ces nouveaux
interrupteurs de puissance, pouvant fonctionner bien au-delà de la température de
fonctionnement du silicium dopé actuel, impose de repenser la définition de chaque élément
de l’assemblage de puissance et en particulier les éléments de refroidissement. Qui plus est,
ces derniers représentent un verrou technologique compte tenu d’une intégration de puissance
de plus en plus importante et d’une miniaturisation croissante favorisant l’allègement. Le
convertisseur de puissance qui regroupe à la fois les interrupteurs, mais aussi la commande et
le refroidisseur est de plus en plus compact alors que le passage d’un courant est maximisé.
Or cette augmentation de courant se traduit par un accroissement de la chaleur dissipée qui
devient alors un facteur limitant.

Les céramiques, en raison de leur excellente conductibilité thermique, ont une
vocation naturelle à satisfaire les besoins du packaging. L’alumine, puis le nitrure
d’aluminium ont été successivement utilisés à mesure de l’augmentation de l’énergie à
dissiper. Il convient aujourd’hui d’aller au-delà et notamment d’assurer la durabilité de la
fonction refroidissement par la stabilité des propriétés des matériaux candidats à température
élevée.

La conception d’un convertisseur nécessite donc une approche pluridisciplinaire qui
est à l’origine de la création, à l’initiative d’Alstom Transport, du laboratoire commun
PEARL « Power Electronics Associated Research Laboratory » dans lequel s’inscrit ce travail
1