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Niveau: Supérieur, Doctorat, Bac+8

  • mémoire


N° d'ordre : 2311 THESE présentée pour obtenir le titre de DOCTEUR DE L'INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE Ecole doctorale : Transferts, Dynamique des Fluides, Energétique et Procédés Spécialité : Génie des Procédés et de l'Environnement par Loïc BAUSSARON Ingénieur E.N.S.I.A.C.E.T ETUDE DU MOUILLAGE PARTIEL ET DU TRANSFERT DE MATIERE LIQUIDE-SOLIDE EN REACTEUR A LIT FIXE ARROSE Thèse soutenue le 19 Décembre 2005 devant le jury composé de : M. Faiçal LARACHI Rapporteur M. Pierre MARCHOT Rapporteur M. Jean-Claude CHARPENTIER Président M. Christophe BOYER Membre Mme Carine JULCOUR-LEBIGUE Membre Mme Anne-Marie WILHELM Directrice de thèse M. Henri DELMAS Membre invité M. Mehrdji HEMATI Membre invité M. Emmanuel TRONEL-PEYROZ Membre invité

  • procédés

  • génie des procédés et de l'environnement

  • surtout sur le plan humain…

  • compétences du personnel technique du laboratoire


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Publié le 01 décembre 2005
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Langue Français
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N° d’ordre : 2311



THESE

présentée

pour obtenir le titre de

DOCTEUR DE L’INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE TOULOUSE

Ecole doctorale : Transferts, Dynamique des Fluides, Energétique et Procédés

Spécialité : Génie des Procédés et de l’Environnement

par

Loïc BAUSSARON

Ingénieur E.N.S.I.A.C.E.T



ETUDE DU MOUILLAGE PARTIEL
ET DU TRANSFERT DE MATIERE LIQUIDE-SOLIDE
EN REACTEUR A LIT FIXE ARROSE





Thèse soutenue le 19 Décembre 2005 devant le jury composé de :

M. Faiçal LARACHI Rapporteur
M. Pierre MARCHOT
Jean-Claude CHARPENTIER Président Christophe BOYER Membre
Mme Carine JULCOUR-LEBIGUE Memb
Mme Anne-Marie WILHELM Directrice de thèse
M. Henri DELMAS bre invité
M. Mehrdji HEMATI Memb
M. Emmanuel TRONEL-PEYROZ Membre invité



































Rien n’est plus proche du vrai que le faux
[Albert Einstein]

Et pis voilà…
[Alberto Aguilar-Lasserre]



































Remerciements





REMERCIEMENTS

Ces trois ans de thèse passés au Laboratoire de Génie Chimique de Toulouse ont été riches
pour moi, bien sûr scientifiquement, mais aussi et surtout sur le plan humain… Je tiens donc
à remercier les nombreuses personnes qui m’ont accompagné durant cette période.

Cette thèse s’est déroulée sous la direction d’Anne-Marie WILHELM, que je remercie pour sa
confiance, sa disponibilité et son écoute. J’en profite pour exprimer ma reconnaissance à
Henri DELMAS, qui m’a guidé et encouragé, même s’il n’était pas officiellement mon
directeur. Votre expérience, et votre enthousiasme à tous les deux m’inspireront tout au long
de ma carrière.
Carine, mille mercis. Evidemment pour tes compétences et ta curiosité scientifique. Mais
aussi pour tes encouragements lorsque le moral était un peu moins bon… et parce que tu en
as souvent fait plus que ce ta position n’exigeait.
Je ne peux qu’associer Christophe BOYER, Ingénieur de recherche à l’IFP, qui a toujours
manifesté un grand intérêt pour mon travail. Tes conseils avisés et le soutien continu que tu
m’as apporté, particulièrement durant mes séjours à Solaize, ont été très précieux. Je
voudrais également remercier Luc NOUGIER, chef du service procédés à l’IFP, qui m’a
permis de terminer ma thèse sereinement.
J’ai également une pensée pour toute l’équipe Réacteurs et Réactions Polyphasiques avec qui
j’ai partagé bon nombre de réunions d’équipe palpitantes. Hélène, tu étais là quand je suis
arrivé dans l’équipe. Merci pour tes conseils et ton amitié.

Je remercie sincèrement Jean-Claude CHARPENTIER, Professeur à l’ENSIC, pour l’honneur
qu’il m’a fait en présidant mon jury.
Je remercie également Faiçal LARACHI, Professeur à l’université de Laval (Québec), et
Pierre Marchot, Professeur à l’université de Liège (Belgique), qui ont accepté de rapporter
ce mémoire et ainsi apporté leur contribution à ce travail.
J’aimerais également exprimer ma gratitude à Emmanuel TRONEL-PEYROZ, chercheur à
l’IEM de Montpellier et spécialiste en mouillabilité, d’avoir accepté d’être membre de mon
jury et d’avoir apporté sa vision sur cette thèse.
Je tiens particulièrement à remercier Mehrdji HEMATI, qui a suivi avec la plus grande
bienveillance mes études dès mon entrée à l’ENSIACET, d’avoir accepté de faire partie de ce
jury.
Tous les membres de ce jury m’ont donné un éclairage nouveau de mon travail, notamment
durant la soutenance, grâce à leurs remarques constructives.

Cette thèse n’aurait certainement pas trouvé son aboutissement sans l’aide et les compétences
du personnel technique du laboratoire. Je veux donc témoigner ma gratitude à Alain
MULLER et Jean-Louis NADALIN, mes « deux techniciens préférés », qui ont consacré
Remerciements

beaucoup de temps au montage et à l’assistance technique de mes différentes maquettes,
souvent un peu loufoques. Merci pour vos idées et vos conseils avisés. En outre, vous êtes
deux personnalités très différentes mais aussi très attachantes que j’ai découvert avec plaisir.
Mes remerciements vont également à Lahcen, bien sur pour son précieux savoir-faire sur tout
l’aspect électrique et électronique, mais surtout parce qu’on a bien rigolé tous les deux.
Je remercie vivement tous les autres membres du STARF (Alec, Eric, Franck, Ignace, Jacky,
Jean-Louis, Marc, Richard) qui ont toujours trouvé du temps pour mettre un petit coup de clé,
pour une réparation dans l’urgence et aussi pour des discussions chaleureuses. Plus
particulièrement, étant toulousain d’adoption mais lyonnais de cœur, nos grandes parties de
« chambrages » les semaines précédents les TFC-OL (évidemment toujours remportés par les
olympiens…) étaient toujours agréables, surtout avec Junior. Sans oublier Lucien qui a l’art
de remettre rapidement les choses à l’endroit quant elles partent un peu à l’envers…
J’aimerais également remercier Franck et Christian, techniciens à l’IFP, pour leur coup de
main inestimable durant mes essais à l’IFP.
Je veux également témoigner ma profonde reconnaissance à Christine ROUCH et Martine
AURIOL. J’ai beaucoup appris à vos côtés, sur la PIV et l’angle de contact, mais j’ai surtout
été très heureux de vous rencontrer. Vous avez été là pendant près deux ans pour discuter,
plaisanter, et ces moments ont été précieux…
Stéphane et Denis, les informaticiens du laboratoire, ont toujours été là pour me dépanner.
Merci pour votre disponibilité et votre gentillesse. Steph’, bonne continuation à Nantes et
j’espère qu’on se reverra bientôt.
Le personnel administratif du laboratoire a contribué par son soutien logistique à cette thèse.
Je tiens donc à remercier « la grande » (Christine), Emmanuelle, Claudine, Jocelyne et Dany
pour leur aide et leur bonne humeur.

J’aimerais aussi remercier tous les stagiaires qui m’ont appuyé pendant mes travaux :
Guilain, Lucie, Manu, Nadia, Nicolas, Nishit. J’espère que vos stages ont été aussi
enrichissants pour vous qu’ils l’ont été pour moi.

Je ne peux oublier les thésards du labo avec qui j’ai partagé ces trois ans : les accrocs à la
cafet’ (Nathalie, Cécile, Romi), les « footeux » (Greg, John, Soufiane, Mohamed), les filles de
la promo2003 (Mallorie, Wassila, Flavie) mais aussi, Nelson, Shila, Mohammed... Vous avez
été des compagnons de route qui ont rendus ce voyage facile et agréable. Sans oublier mes
amis mexicains (Sofia&Leo, Memo, Lily&Fanfan) avec qui j’ai découvert une autre culture,
une autre cuisine et une gentillesse sans bornes.
Et puis il y a Tonin, Jojo et Beto, à qui je voudrais associer Riquet et Alex, qui ont été là
pendant ces trois années. Pour une bonne soirée, une bonne discussion autour d’une binouze
ou simplement quand j’avais besoin d’un petit coup de main. Grâce à vous, je quitte Toulouse
avec des souvenirs qui resteront à jamais dans mon cœur et des amis pour la vie.

Je remercie aussi ma famille et plus particulièrement mes parents pour leur soutien et parce
qu’ils ont toujours cru en moi. Toute mon affection va également à mon petit frère, Max, sans
qui ces 24 ans (ben oui tu as trois ans de moins…) auraient été bien moins agréables.
Merci également à tous ceux qui ont pu venir à ma soutenance (Cathy, Denis, Lily, Pépé,
Mémé, François et Hélène) et à ceux qui n’ont pas pu être là (Ju&Ju) : votre soutien durant
ces trois ans et votre présence à cette défense m’ont beaucoup touché.
Enfin mes derniers mots seront pour Jeanne. Merci pour ton aide (je crois que tu es
définitivement allergique aux billes d’alumine), ta présence, ta patience (il en fallait…) et ta
tendresse durant ces trois ans et depuis encore plus longtemps.

ENCORE MERCI ET BONNE ROUTE A TOUS
Résumé





RESUME



Ce travail porte sur l’étude des réacteurs à lit fixe en régime ruisselant en condition de
mouillage partiel et plus particulièrement sur la mesure du taux de mouillage f, et du
coefficient de transfert de matière liquide-solide k à faibles vitesses de liquide. LS
En premier lieu, une étude locale sur maquette bidimensionnelle a permis d’identifier les
mécanismes clés et a mis en évidence l’effet prépondérant de l’affinité liquide-solide sur le
mouillage.
Une étude détaillée des différentes techniques de mesures du taux de mouillage
rencontrées dans la littérature a permis de dégager la technique la plus adaptée à nos
conditions : le traçage. Une méthode de mesure plus originale, couplant colorimétrie et
traitement d’images, a également été développée. L’étude paramétrique réalisée par ces deux
techniques montre l’influence du prémouillage du lit, de la qualité de la distribution du
liquide, de la vitesse superficielle de liquide sur f. Elle confirme également l’impact important
de l’affinité liquide-solide. Un modèle prédictif de f est finalement proposé.
Enfin, les mesures de k , réalisées par dissolution d’un solide peu soluble, prouvent que LS
k dépend fortement de la vitesse locale du film liquide et très peu de la vitesse du gaz. LS

MOTS CLES : Réacteur à lit fixe, Mouillage partiel, Transfert de matière liquide-
solide, Traçage, Ruisselant, Taux de mouillage, Mouillabilité, Colorimétrie.



























































Abstract





ABSTRACT



The topic of this work is the investigation of trickle beds in conditions of partial wetting,
more precisely the measurement of the wetting efficiency, f, and of the liquid-solid mass
transfer coefficient k , for low liquid flow-rates. LS
Firstly, a local study, involving a bidimensional mock-up, has allowed to identify the
key-mechanisms and to underline the major effect of liquid-solid affinity on wetting.
A detailed literature survey of the different measurement techniques of f has led to
identify the best technique for our experimental conditions: tracer method. A second method,
more original, has been developed, coupling colorimetric evaluation and image processing.
The sensitivity analysis, carried out with these two techniques, shows the influence of bed
pre-wetting, liquid distribution, and liquid superficial velocity on f. It confirms also the major
effect of liquid-solid affinity. A predicting model has been proposed.
Finally, the measurements of k , carried out by dissolution of a low soluble solid, prove LS
that k depends strongly on local liquid film velocity and weakly on gas velocity. LS

KEYWORDS: Trickle-bed reactors, Partial wetting, Liquid-Solid Mass transfer, EYWORDS
Tracer methods, Wetting efficiency, Wettability, Dye-adsorption.