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Année 2005

N° d’ordre: 39-2005
Thèse

Présentée
devant UNIVERSITE CLAUDE BERNARD- LYON 1

Pour l’obtention du
DIPLOME de DOCTORAT
(arrêté du 25 avril 2002)
présentée et soutenue publiquement
par

Yu-Chun WU

3+Guides d’onde planaires de Y O , Y O : Tb et 2 3 2 3
de YAG élaborés par voie sol-gel: analyse
structurale et optique



Jury:

Président : M. Christian PEDRINI
Rapporteurs : M. Michel LANGLET
Mme. Danièle BLANC
Examinateurs : M. Jean Claude PLENET
M. Stéphane PAROLA
Directeur de thèse : M. Jacques MUGNIER

Remerciements

Ce travail a été réalisé au Laboratoire de Physico-Chimie des Matériaux Luminescents à
l’Université Claude Bernard, Lyon 1. Pour cela, je remercie Mr. Christian PEDRINI pour
m’avoir accueillie au sein du laboratoire, et aidée à la préparation de cette thèse. Je le remercie
aussi d’avoir bien voulu accepter de présider mon jury.

Je remercie le Ministère Français des Affaires Etrangères pour m’avoir facilité la
réalisation de ce travail en m’octroyant une bourse d’étude.

Je voudrais exprimer ma gratitude et ma reconnaissance à Mr. Jacques MUGNIER,
mon directeur de thèse, pour m’avoir intégrée au sein de l’équipe " guides d’onde optiques"
pendant ces quatre années (DEA et thèse). Sa grande expérience et les précieux conseils
scientifiques qu’il m’a apportés ont été très utiles. J’ai apprécié tout particulièrement son
extrême patience et sa disponibilité pour les préparations des publications.
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Année 2005 N° d’ordre: 39-2005 Thèse Présentée devant UNIVERSITE CLAUDE BERNARD- LYON 1 Pour l’obtention du DIPLOME de DOCTORAT (arrêté du 25 avril 2002) présentée et soutenue publiquement par Yu-Chun WU 3+Guides d’onde planaires de Y O , Y O : Tb et 2 3 2 3 de YAG élaborés par voie sol-gel: analyse structurale et optique Jury: Président : M. Christian PEDRINI Rapporteurs : M. Michel LANGLET Mme. Danièle BLANC Examinateurs : M. Jean Claude PLENET M. Stéphane PAROLA Directeur de thèse : M. Jacques MUGNIER Remerciements Ce travail a été réalisé au Laboratoire de Physico-Chimie des Matériaux Luminescents à l’Université Claude Bernard, Lyon 1. Pour cela, je remercie Mr. Christian PEDRINI pour m’avoir accueillie au sein du laboratoire, et aidée à la préparation de cette thèse. Je le remercie aussi d’avoir bien voulu accepter de présider mon jury. Je remercie le Ministère Français des Affaires Etrangères pour m’avoir facilité la réalisation de ce travail en m’octroyant une bourse d’étude. Je voudrais exprimer ma gratitude et ma reconnaissance à Mr. Jacques MUGNIER, mon directeur de thèse, pour m’avoir intégrée au sein de l’équipe " guides d’onde optiques" pendant ces quatre années (DEA et thèse). Sa grande expérience et les précieux conseils scientifiques qu’il m’a apportés ont été très utiles. J’ai apprécié tout particulièrement son extrême patience et sa disponibilité pour les préparations des publications. Je désire vivement remercier Mr. Michel LANGLET, directeur de recherche au CNRS à l’Institut National Polytechnique de Grenoble, pour avoir accepté d’être un des rapporteurs de ce travail. Je tiens également à exprimer mes remerciements à Mme Danièle BLANC, chercheur CNRS à l’Université Jean Monnet de Saint-Étienne, pour m’avoir fait l’honneur de bien vouloir examiner ce travail. Je suis reconnaissante à Mr. Jean Claude PLENET, Professeur au Laboratoire de Physique de la Matière Condensée et Nanostructures (LPMCN), de m’avoir toujours reçue sympathiquement dans son laboratoire et pour le temps qu’il a consacré à examiner mon travail. Au travers d’une collaboration pour la synthèse de l’alkoxyde d’yttrium, j’ai très apprécié la grande disponibilité du Mr. Stéphane PAROLA, du Laboratoire de Multi- Matériaux et Interface, pour m’avoir communiqué son savoir et ses expériences dans le domaine chimique. Un grand merci pour sa participation à ce jury. Je voudrais exprimer ma reconnaissance à Mme Anne PILLONNET et Mme Claudine GARAPON du LPCML, pour le temps passé à l’enregistrement de spectres d’émission mais aussi pour avoir analysé avec moi les résultats spectroscopiques. J’ai beaucoup apprécié l’opportunité d’enrichir mes connaissances en luminescence grâce à elles. Grâce à la collaboration de Mlle Rana BAZZI et Mr. Olivier TILLEMENT de l’équipe FENNEC du même laboratoire, une partie de ce travail sur l’étude de luminescent de terbium a pu être réalisé. Je désire les remercier pour leurs synthèses des nanoparticules que j’ai utilisé. Je tiens à exprimer mes remerciements les plus sincères à l’ensemble de l’équipe "guides d’onde optiques" pour leur accueil chaleureux et leur soutien amical. Un merci tout particulier à Mme Cécile LE LUYER pour ses aides durant les manipulations de WRS et MWMLS, à Mr. Nicolas BONARDI avec qui j’ai partagé le même bureau pendant ces quatre années mais aussi pour ses sujets de conversations variés et sa bonne humeur ! Je voudrais vivement remercier à Mme Maricela VILLANUEVA-IBANEZ et Mr. Marco FLORE- GONZALEZ pour leur amitié chaleureuse qui m’a beaucoup touchée et leurs aides dans certaines expériences scientifiques qui m’ont été très utiles. Je remercie sincèrement Mr. Olivier MARTY du Laboratoire Electronique, Nanotechnologies, Capteurs. Sans lui l’étude de Microscopie électronique à transmission n’aurait pas été si simple ! Je tiens aussi à remercier Mr. Roger BRENIER, pour son aide généreuse et sa gentillesse dans les expériences de spectroscopie d’absorption (IR, UV-visible), de RBS et pour les mesures de contrainte ainsi que les discussions enrichissantes que nous avons eues. La plupart des préparations d’échantillons et des traitements thermiques ont été réalisés au LPMCN. Je tiens à remercier Mr. Joël BELLESSA, Mr. Clément BONNARD, Mme. Sylvie LE FLOCH et Mr. Sébastien RABASTE pour leurs aides continues à résoudre les problèmes que j’ai pu rencontrer durant mes divers travaux. Je n’oublierai jamais Mr. Charles BOVIER, Responsable Chimie au LPMCN, pour sa personnalité très « sympathique » et son attitude scientifique « positive » qui m’a beaucoup impressionnée. Je voudrais remercier Mr. Ruben VERA pour les caractérisations par diffraction de rayons X. Merci à Mlle. Valérie MATINEZ, Mlle. Valeria CALIFANO et Mr. Bernard CHAMPAGNON pour leurs disponibilités lors les analyses en microscopie Raman. Merci à Mr. Jean Yves RIVOIRE (Max) pour son excellent travail sur le développement multi- longueurs d’onde de la spectroscopie des lignes noires et son aide pour résoudre les problèmes électroniques (sa voix chantante nous déride des ennuis de la recherche). Un grand merci particulièrement à M. Hervé HUGUENEY pour son secours dans les petits problèmes informatiques qui arrivaient régulièrement sur mon ordinateur. Je tiens à exprimer mes remerciements les plus profonds à mon ancien directeur de thèse de master, Professeur Chi-Yuan HUANG ainsi qu’au Professeur Fu-Tzu YEN à l’Université Nationale de Cheng-Kung à Taiwan, pour leurs aides et pour avoir fait partager leurs expériences sur les mesures ATD. Je remercie l’ensemble de Laboratoire de Céramiques, particulièrement Mr. Chia-Hong KUO et Mr. Chi-Liang YOUNG pour leurs assistances techniques et leurs précieuses aides à la réalisation des manipulations d’ATD. Je ne pourrais conclure sans remercier tout sincèrement mes amis RF, KJ, pour leurs écoutes et leurs soutiens amicaux. Un grand merci à Charlotte qui m’a accompagnée à traverser le temps le plus difficile pendant ces années en France. Je remercie du fond du cœur Cheng-Yi pour sa patience infinie et pour avoir partagé les bonheurs et les petits « malheurs » de ma vie. Enfin, je voudrais offrir ce travail à ma famille. Merci pour son support permanent. Contents General introduction.................................................................................................. 1 Chapter 1: Optical planar waveguides 1. Introduction.................................................................................................................. 5 1.1 General description of planar waveguide.............................................................. 5 1.2 Simple geometrical optics .................................................................................... 6 1.3 Wave optics ......................................................................................................... 8 1.4 Maxwell equation and electromagnetic theory...................................................... 9 1.5 Dispersion Equation........................................................................................... 10 1.6 Energy distribution in waveguide....................................................................... 13 2. Coupling techniques ................................................................................................... 15 2.1 End-coupling method......................................................................................... 15 2.2 Tapered-coupling method .................................................................................. 16 2.3 Grating coupling method.................................................................................... 17 2.4 Prism coupling method ...................................................................................... 18 2.4.1 Principle of prism coupling technique ...................................................... 18 2.4.2 Role of air gap thickness .......................................................................... 19 2.4.3 Prism coupling configurations.................................................................. 20 2.4.4 Advantages by prism coupling method..................................................... 21 3. Propagation losses of planar waveguide...................................................................... 21 3.1 Propagation losses by radiation.......................................................................... 22 3.2 Propagation losses by absorption and mode conversion...................................... 22 3.3 Propagation losses by diffusion.......................................................................... 23 3.4 Measurement of propagation losses.................................................................... 25 4. Conclusion ................................................................................................................. 26 Reference: Chapter 1...................................................................................................... 27 Chapter 2: Fabrication of Y O and YAG planar waveguide by sol-gel 2 3 process 1. General Introduction................................................................................................... 29 2. Introduction to sol-gel chemistry ................................................................................ 29 3. Preparation of yttrium solutions.................................................................................. 32 3.1 Yttrium solution prepared using yttrium acetate ................................................. 33 3.1.1 Chemical properties of yttrium acetate [ Y(CH COO) , Y(OAc)] ............ 33 3 3 3.1.2 Solution preparation................................................................................. 33 3.2 Yttrium solution preparation using [Y (OC H OCH ) ]................................... 35 10 2 4 3 30 3.2.1 Yttrium 2-methoxyethoxide [Y (OC H OCH ) ] ................................... 35 10 2 4 3 30 3.2.2 Chemical modification ............................................................................. 37 3.2.3 Solution preparation................................................................................. 39 4. Preparations of YAG solutions ................................................................................... 40 4.1 Multicomponent materials from the sol-gel process............................................ 40 4.1.1 Alkoxide-acetate method.......................................................................... 42 4.1.2 Two alkoxides method ............................................................................. 43 4.2 Solution preparations ......................................................................................... 43 4.3 Terbium doped yttrium solution......................................................................... 45 5. Sol-gel planar waveguide elaboration ......................................................................... 46 5.1 The choices of substrates ................................................................................... 46 5.2 Dip-coating apparatus and process ..................................................................... 48 5.2.1 Dip-coating process.................................................................................. 48 5.2.2 Coating environment................................................................................ 50 5.3 Thermal treatments ............................................................................................ 52 5.4 Procedure of sample preparations....................................................................... 53 6. Conclusion ................................................................................................................. 54 Reference Chapter 2 ....................................................................................................... 55 Chapter 3: Characterizations of Y O sol-gel planar waveguides 2 3 1. General introduction................................................................................................... 59 2. M-lines spectroscopy (MLS) and Multi-wavelength m-lines spectroscopy (MWMLS) .................................................................................................................... 60 2.1 Experimental set-up ........................................................................................... 61 2.2 Theoretical approach and preliminary discussion ............................................... 65 3. Y O planar waveguide using Y(OAc) precursor ....................................................... 67 2 3 3 3.1 Coating conditions............................................................................................. 68 3.2 Step-index confirmation..................................................................................... 69 3.3 Optogeometrical analyses of Y(OAc) derived Y O waveguides....................... 71 3 2 3 4. Y O planar waveguide using [Y (OC H OCH ) ] precursor.................................... 75 2 3 10 2 4 3 30 4.1 Thermal analysis................................................................................................ 75 4.2 Infrared analysis ................................................................................................ 77 4.3 Structural investigations..................................................................................... 79 4.4 Optical analyses by MWMLS ............................................................................ 85 4.4.1 Step-index confirmation........................................................................... 86 4.4.2 Refractive index and thickness ................................................................. 88 4.4.3 Isotropy evaluation................................................................................... 92 4.5 Waveguide Raman Spectroscopy analysis (WRS).............................................. 93 5. Conclusion ................................................................................................................. 99 Reference: chapter 3..................................................................................................... 101 Chapter 4: Optical and luminescent properties of Tb doped Y O sol-gel 2 3 planar waveguides 1. Introduction.............................................................................................................. 107 2. Sample preparation and experimental devices........................................................... 108 2.1 Choice of doping sources................................................................................. 108 3+2.2 Energy configuration of Tb ions.................................................................... 109 2.3 Experimental device for luminescence characterizations .................................. 111 2.3.1 Experimental setup for the emission and decay analysis ......................... 111 2.3.2 Waveguide luminescence spectroscopy (WLS)....................................... 112 3. Characterization of waveguiding and luminescent properties .................................... 112 3.2 Emission of Y O : 10% Tb thin films (samples Tb10 and TbO10) ................... 113 2 3 3+ 4+3.2.1 The transformation of Tb Tb .......................................................... 116 3+3.2.2 Structural environment of Tb ions........................................................ 117 3.2.3 Relaxation process ................................................................................. 120 3.2.4 Emission spectra in waveguiding configuration...................................... 124 3.3 Luminescence characterizations of Y O thin films doped with Y O 2 3 2 3 50% Tb nanoparticles ..................................................................................... 125 4. Conclusion ............................................................................................................... 128 Reference Chapter 4 ..................................................................................................... 130 Chapter 5: Characterizations of YAG sol-gel planar waveguides 1. General Introduction................................................................................................. 135 2. Sample preparations ................................................................................................. 136 3. Chemical and structural characterizations ................................................................. 137 3.1 Infrared analysis .............................................................................................. 137 3.2 Structural evolutions ........................................................................................ 138 3.2.1 YAG-I system .......................................................................................... 139 3.2.2 YAG-II system......................................................................................... 141 3.2.3 YAG-III system........................................................................................ 146 4 Crystallization kinetics .............................................................................................. 149 4.1 Kissinger method applied for DTA measurement............................................. 149 4.2 DTA measurements for YAG sol-gel powders ................................................. 151 4.3 Ozawa approaches ........................................................................................... 153 4.4 Crystallization kinetics analysis ....................................................................... 154 5. Optical characterizations........................................................................................... 157 5.1 YAG waveguide preparations .......................................................................... 157 5.2 Optogeometric parameters measurements ........................................................ 158 5.2.1 Optical analysis for YAG-I system ........................................................... 158 5.2.2 Optical analysis for YAG-II system.......................................................... 159 5.2.3 Optical analysis for YAG-III system......................................................... 161 5.3 Structural characterization in waveguiding configuration................................. 162 5.3.1 Light propagation ..................................................................................... 162 5.3.1 Structural analyses using waveguide Raman spectroscopy........................ 163 6. Conclusion ............................................................................................................... 167 Reference Chapter 5 ..................................................................................................... 169 General conclusion................................................................................................. 173 Appendix I .................................................................................................................... 177 Appendix II................................................................................................................... 179 Appendix III.................................................................................................................. 183 General introduction