Etude des comportements electro-thermomécaniques et de la stabilisation martensitique d’alliages monocristallins

Gonzalez, Cezar Henrique

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3. Procédures expérimentales

3. PROCEDURES EXPERIMENTALES     3.1. Élaboration et caractérisation dalliages 3.1.1. Élaboration  3.1.1.1. Four à induction  3.1.1.2. Élaboration des monocristaux 3.1.2. Calorimétrie 3.1.3. Dilatométrie 3.1.4. Microscopie optique 3.1.5. Difractométrie 3.1.6. Mesures de résistivité électrique par balayage thermique 3.2. Essais mécaniques 3.2.1. Essai de traction  3.2.1.1. Principe de fonctionnement de la machine de traction 3.2.2. Couplage des mesures de résistivité électrique aux essais de traction  3.2.2.1. Montage des mesures de RE dans la machine de traction MTII  3.2.3.2. Traitements des mesures de tension 3.2.3. Essai de flexion 3.3. Alliages et traitements thermiques  3.3.1. Caractéristiques des alliages élaborés 3.3.2. Traitements thermiques  3.3.3. Influences des traitements thermiques dhomogénéisation  3.3.3.1. Traitement direct  3.3.3.2. Traitement cumulé   ___________________________________________________________________________     Ce chapitre décrit les procédures que nous avons utilisées pour lélaboration dalliages à mémoire de forme de base cuivre et les techniques expérimentales de caractérisation. Les appareillages employés dans les essais de caractérisation mécanique ont été mis au point au laboratoire et leurs principes de fonctionnement seront détaillés. Les dispositifs développés pour réaliser les mesures de changement de résistivité électrique (RE) par balayage thermique et sous contrainte appliquée seront présentés. Les alliages utilisés dans ce travail de recherche seront présentés à travers un tableau, avec les références et leurs principales caractéristiques (section 3.3.1thermiques auxquels les échantillons ont été soumis). Les divers traitements seront décrits dans lasection 3.3.2ainsi qui létude de linfluence des traitements thermiques, directs et cumulés sur les températures de transformation dans les alliages Cu-Al-Be.        

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3. Procédures expérimentales

3.1. Élaboration et caractérisation dalliages    Cette section décrit le processus délaboration des poly et monocristaux de base cuivre, ainsi que les méthodes utilisées pour leurs caractérisations.   3.1.1. Élaboration    Les alliages Cu-Zn-Al et Cu-Al-Be ont été élaborés à partir des métaux purs de cuivre (99,999%), aluminium (99,99%), zinc (99,9%) et dun alliage binaire Cu-2,15% Be (99,8%). Les compositions des alliages élaborés sont présentés dans letableau 3.1de lasection 3.3.1.    3.1.1.1. Four à induction   Les matériaux ont été pesés selon la composition chimique choisie (150g par coulée), et portés dans un four à induction (apériodique / 50kW). Lafigure 3.1présente le dispositif du four à induction qui permet lélaboration des polycristaux de base cuivre sous atmosphère dazote. Les métaux sont mis dans un creuset à quenouille en graphite qui est situé au-dessus de la lingotière. Cette configuration permet une coulée facile de lalliage liquide. Pendant la fusion, le bain métallique et le creuset en graphite sont protégés par une atmosphère dazote. Elle évite aussi la pollution du métal liquide par les oxydes qui flottent en surface. Pour obtenir la fusion et lhomogénéisation, le métal est porté à 1100°C pendant une minute. La coulée est obtenue en soulevant la quenouille. Le métal en fusion coule alors dans la lingotière située juste au-dessous du creuset. Il y a deux types de lingotières: parallélépipédique (55 x 18 x 16 mm) et cylindrique (φ   14 x 110 mm), cette dernière est habituellement utilisée pour la fabrication de cylindres polycristallins qui seront ensuite transformés en monocristal.   Bien que la quantité de béryllium dans nos alliages soit très faible (≈ nous 0,4%), avons pris toutes les précautions pendant lopération délaboration. Selon les informations publiées, le béryllium et ses composés sont très toxiques et peuvent pénétrer dans lorganisme par inhalation des poussières et des fumées, et aussi par la peau. Nous avons utilisé des masques à poussière pendant les fusions et effectué au maximum deux coulées par jour /63,90/.

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 Quenouille en graphite

   Creuset en graphite

Azote Eau

Four Induction

Eau

3. Procédures expériment

Écran de cuivre Refroidissement  de lécran Inducteur

al

 Écran de protection  en pyrex

Lingotière en cuivre

Thermocouple

e s

  Figure 3.1.Dispositif du four à induction pour élaboration dalliages de base cuivre.     __________________________________________________________________________________________ 65

3.1.1.2. Élaboration des monocristaux

3. Procédures expérimentales

  Les monocristaux sont élaborés par la technique deBridgman Modifiée partir des à lingots cylindriques obtenus dans le four à induction. Après usinage au tour, le lingot polycristallin est encapsulé sous vide primaire dans une ampoule de silice (φ14 x 150 mm). Lextrémité inférieure de lampoule doit présenter la forme dune pointe (cône) avec un angle denviron 60°. Cette configuration de lextrémité conduit à germination et au démarrage de la croissance dun grain unique.   Le dispositif pour lélaboration des monocristaux est représenté schématiquement dans lafigure 3.2. Il consiste en un four électrique tubulaire qui peut se déplacer verticalement à la vitesse constante de 21mm/h. Lampoule de silice contenant le polycristal est placée sur un support à lintérieur du four à 1100°C. Lorsque le métal est fondu et que la température est stabilisée, le moteur qui commande le déplacement du four est mis en marche. Au cours de la montée du four, lampoule immobile est soumise à un gradient de température qui se déplace avec le four. Lorsque le métal au bas de lampoule se solidifie, il se forme dans la pointe un germe monocristallin qui envahit progressivement tout léchantillon. La procédure a une durée de 14 heures environ. Ensuite, la surface de lalliage est examinée par microscopie optique (après attaque chimique) afin de vérifier labsence des joints de grains. La taux de réussite par cette méthode est denviron 70%.   Un problème associé à cette méthode est que les échantillons présentent un gradient de concentration et donc de températures de transformation orientée dans laxe du cristal. Ce gradient est indésirable et peut être denviron 20°C dans le cas dalliages de Cu-Zn-Al /63,82/. Les alliages Cu-Al-Be présentent ce même effet, mais avec gradient de 40 à 60°C, et également une augmentation des températures de transformation par rapport au polycristal de départ, pouvant aller jusquà 100°C. Dans ces alliages, les températures de transformation dépendent principalement de la concentration du béryllium, par exemple une variation de 0,1% de Be fait changer leM S   denviron 90°C.    

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Thermocouple

3. Procédures expérimentales

Four d Élaboration des Monocristaux  Moteur

Poulies

Contre-poids

Résistance de chauffage

Alliage en tube quartz

Support en pyrex

Figure 3.2.Schéma du four délaboration des monocristaux.

 

  Lobservation des tubes de quartz, après lélaboration, montre que les parois présentent une couche doxyde. La littérature indique que le béryllium est un élément chimique très réactif avec loxygène, plus encore que le magnésium /90/. Il est donc possible que le béryllium réagisse avec loxygène de la silice de lampoule (SiO 2 ), pendant la durée du tirage du monocristal (14h à 1100°C). Cette oxydation du béryllium peut expliquer la présence dune couche doxyde noir sur la surface intérieure de lampoule de silice, et comme conséquence, les températures critiques de transformation sont augmentées. Nous avons __________________________________________________________________________________________ 67

3. Procédures expérimentales

observé que le gradient de température de transformation des alliages Cu-Al-Be augmente avec la diminution de la concentration de béryllium initiale, ainsi loxydation et dautres facteurs, comme la différence de densité et la vitesse de diffusion des éléments chimiques, doivent intervenir pendant la solidification de lalliage.   Lasection 3.3.3présente létude des échantillons de Cu-Al-Be soumis aux traitements thermiques dhomogénéisation direct et cumulé. Les résultats démontrent une diminution denviron 12% en poids de béryllium par rapport à la concentration initiale pour un traitement de 24 heures à 850°C. En conséquence, les polycristaux dalliages de Cu-Al-Be sont élaborés avec 10% en plus de béryllium pour compenser les pertes de béryllium pendant le tirage des monocristaux. Les lingots monocristallins subissent ensuite un traitement thermique dhomogénéisation à 850°C pendant 48 heures pour stabiliser les températures de transformation. Cette procédure permet dobtenir des lingots avec des températures appropriées et un gradient maximum denviron 10°C.     3.1.2. Calorimétrie   Les températures et les enthalpies de transformation sont déterminées par la méthode de calorimétrie différentielle à balayage (DSC  Differential Scanning Calorimetric). Le système de thermoanalyse Mettler TA3000 permet des balayages en température entre 170 et 500°C à vitesse constante comprise entre 1 et 20°C/mn. Les échantillons sont découpés en lames parallélépipédiques de 2,5 x 2,5 x 1 mm 3  (poids denviron 50-60 mg) à laide dune tronçonneuse lente utilisant une scie diamantée. Ensuite les échantillons sont traités thermiquement et posés dans le creuset standard en aluminium de lappareillage. La vitesse de balayage utilisée est de 5°C/mn, sauf pour des expérimentations spécifiques, par exemple dans le cas des échantillons bruts de trempe (voir section 5.2). La détermination des points de transformation (M S ,M F ,M S50 ,A S ,A F etA S50 ) et de lenthalpie est effectuée par lintégration de laire du pic de transformation, selon la norme française NF A-51-080 /3/.      

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3.1.3. Dilatométrie

3. Procédures expérimentales

  Les effets de la stabilisation martensitique, les précipitations et transitions de phase sont étudiées par dilatométrie et résistivité électrique. En effet, le calorimètre Mettler T3000 ne peut être employé à des températures supérieures à 500°C. Un dilatomètre Adamel DI22 qui fonctionne dans une gamme de température de 20 à 1000°C et vitesse contrôlée entre 1 et 10°C/mn, est utilisé avec des échantillons sous forme de plaquettes (30 x 5 x 1,2 mm 3 ). Léchantillon est placé sous atmosphère dargon pendant le chauffage/refroidissement. La déformation linéaire est détectée par un capteur, avec une tige en silice, de débattement maximal de 2mm avec une résolution de 1µm. La température est mesurée avec laide dun thermocouple placé près de léchantillon. Les mesures sont enregistrées par ordinateur.   3.1.4. Microscopie optique   Létude de la microstructure a comme objectif de vérifier les effets des traitements thermiques et du comportement des interfaces pendant la transformation thermique ou sous contrainte. Les échantillons et les éprouvettes de traction sont observés avec un microscope optique Zeiss Axiophot. La préparation métallographique des échantillons consiste en un polissage mécanique avec du papier de verre (nombres 600 - 1200  2500 - 4000), suivi dune attaque chimique dans une solution dalcool méthylique (90%) et dacide nitrique (10%) pendant 1 minute. Lobservation de la transformation martensitique induite par la contrainte a été réalisée avec un dispositif de tractionin situ.     3.1.5. Difractométrie    La méthode de Laue en retour est utilisée pour déterminer les orientations cristallographiques des éprouvettes monocristallines de traction. Le difractomètre de la marque Rigaku, modèle Geigerflex équipé dun générateur à tube avec anticathode de cuivre (λ = 1,5405Χ) de 60kV envoie un pinceau de rayonsXpolychromatique sur le monocristal. Après une exposition de 30 minutes, le diagramme (film) obtenu présente des taches dont le dépouillement est réalisé avec laide dun programme informatique (Orient Express, version 3.3). Les différentes orientations des cristaux sont reportées sur une projection stéréographique.

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3. Procédures expérimentales

3.1.6. Mesures de résistivité électrique par balayage thermique   Lafigure 3.3 le schéma du dispositif de mesure de résistivité électrique par présente balayage thermique à haute température. Ce dispositif a été mis au point pour étudier les effets de la stabilisation martensitique. Nous appliquons la méthode des quatre fils. Un courant électrique passe par les deux fils extérieurs à travers léchantillon. La mesure de la tension aux bornes des deux fils intérieurs est proportionnelle à la résistance de léchantillon. Le montage est constitué dune plaque en acier inoxydable et dun disque en alumine qui sert de support à léchantillon. Les quatre fils de cuivre sont soudés par point sur léchantillon. Ils passent dans les tubes en céramique pour garantir lisolement électrique. La mesure de la température se fait avec un thermocouple de type K gainé inconel, qui est placé près de léchantillon. Le courant électrique stabilisé est fourni par une source Topward Electric Instruments, série TPS-2000 (16V/2,5A), la tension sur léchantillon est mesurée par un multimètre Hewlett Packard, série HP3478A et lenregistrement de la variation de tension électrique et de la température est réalisé sur une table traçante Sefram tipe X-Y-t. La cellule est placée dans un four tubulaire à résistance Adamel qui permet la variation de température entre 25 et 700°C, avec vitesse de chauffage denviron 10°C/mn.  

Four Tubulaire

Thermocouple

Support Échantillon

Table Traçante

M Multimètre

C Source de Courant

Figure 3.3.Schéma de la cellule des mesures de résistivité électrique à haute température.

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3. Procédures expérimentales

3.2. Essais mécaniques   3.2.1. Essai de traction    Les essais de traction sont réalisés avec la machine de tractionMTIIconstruite et mise au point dans le laboratoire du GEMPPM parSauger dans le cadre de son projet de fin détude dingénieur en 1992, sous la direction du professeurMorin/91/. Cette machine a été utilisée dans les travaux expérimentaux des thèses deBigeonen 1995,Baronen 1998 etDe Araújo en principales caractéristiques de cette machine de traction 1999 /92, 93, 94/. Les sont: moteur à action pneumatique, mouvement du mors mobile ne présentant aucun frottement sec (charge appliquée directement sur léprouvette), et asservissement pouvant être réalisé par multiples consignes (force, déplacement et paramètre extérieur).     3.2.2. Principe de fonctionnement de la machine de traction   La machine de tractionMTIIest présentée sur lafigure 3.4, dont le schéma peut être divisé en cinq parties principales: structure, mécanique (moteur pneumatique), système dasservissement et capteurs (force, déplacement et extérieur), système de régulation de température de léchantillon et système de gestion par ordinateur.   a) Structure   La structure métallique en acier à la forme dun cadre rigide. La traverse mobile (fixe lors des expériences) permet un réglage de la hauteur selon la taille de léprouvette. Le mors fixe est installé sous la traverse (montage inversé), et le mors mobile est solidaire de laxe vertical de traction. Ce mors est fixé au moteur par un joint universel (cardan). Cette configuration permet un bon alignement de laxe de traction. Normalement, les machines de traction conventionnelles (mécanique et hydraulique) présentent un frottement dans le mécanisme de transmission de la force à léprouvette. À partir de la description ci-dessus, on observe que la force est transmise directement à léprouvette sans forces de frottements extérieures.

 

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Moteur

Soufflets métallique Cardan

Échantillon

Thermoplongeur

Machine de Traction MTII

Électrovalve

  Figure 3.4.Schéma de la machine de traction MTII.

3. Procédures expérimentales

Ordinateur Air comprimé

Capteur de force Capteur LVDT

Traverse mobile Isolant électrique Axe de traction Thermocouple Agitateur

Extensomètre Refroidissement par eau Bain dhuile silicone

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3. Procédures expérimentales

b) Mécanique (Moteur Pneumatique)   Le moteur est un vérin pneumatique constitué par deux chambres réalisées avec des soufflets en acier inoxydable. Le mouvement vertical du vérin est obtenu par la différence de pression entre les deux chambres, et est transmis à léprouvette par lensemble mécanique constitué du cardan et laxe vertical. La différence de pression est obtenue par une électrovalve, contrôlée par le micro-ordinateur qui réalise une régulation numérique de type PID (Proportionnelle Intégrale Dérivée).   c) Système dAsservissement et Capteurs   La machine de traction est pilotée via une carte E/S dacquisition analogique 16 bits qui permet un asservissement de la machine en force, déformation ou par un paramètre extérieur. La consigne de la régulation PID peut être manuelle (dans lunité principale) ou gérée par un micro-ordinateur. Les capteurs utilisés dans lasservissement sont :    ¾Capteur de Force   La cellule de force est placée sur laxe vertical de traction, entre léprouvette et le cardan. La cellule est de la marque TME Orgeval avec un intervalle de mesure de ±1000N et une incertitude de 1%. Elle a été étalonnée par le fabricant, mais nous avons périodiquement vérifié cet étalonnage tous les six mois.   ¾Capteurs de Déplacement   La machine de traction dispose de deux capteurs pour mesurer la déformation de léprouvette. Le premier est un capteur LVDT (Linear Variable Displacement Transformer) qui mesure le déplacement du mors mobile. Lintervalle de travail est de 10mm avec une résolution de 5µde 3%. Le capteur LVDT a linconvénientm et une incertitude de la mesure denregistrer les relâches des parties mécaniques de la machine. Il est surtout utilisé pour des mesures simples et pour le positionnement du mors mobile.  

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