Effect directed identification of bioavailable toxic organic compounds in contaminated sediments [Elektronische Ressource] / von Katrin Schwab

Katrin Eismann

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• Publié par: martin-luther-universitat_halle-wittenberg
• Publié le: 01 janvier 2008
• Nombre de lectures: 32
• Langue: Deutsch
• Poids de l'ouvrage: 1 Mo

Extrait

EFFECT-DIRECTED IDENTIFICATION OF
BIOAVAILABLE TOXIC ORGANIC COMPOUNDS IN
CONTAMINATED SEDIMENTS
Dissertation
zur Erlangung des akademischen Grades
doctor rerum naturalium (Dr. rer. nat.)
vorgelegt der
Naturwissenschaftlichen Fakultät II – Chemie und Physik
der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
von Frau Diplom-Chemikerin Katrin Schwab
geboren am 3. Oktober 1980 in Markranstädt
Gutachter:
1. Prof. Dr. W. Lorenz (Halle an der Saale)
2. PD Dr. R. Altenburger (Leipzig)
Halle an der Saale, 1. Oktober 2008
urn:nbn:de:gbv:3-000014474
[http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn=nbn%3Ade%3Agbv%3A3-000014474]Die vorliegende Dissertation wurde im Zeitraum Oktober 2004 bis Juli 2008 am
Department für Wirkungsorientierte Analytik (WANA) im Helmholtz-Zentrum für
Umweltforschung (UFZ) angefertigt.
Viele Persönlichkeiten haben mich während meiner Promotion unterstützt und mit
ihrer tatkräftigen Hilfe, ihren Hinweisen und Diskussionen zu dem Gelingen beigetragen.
Als erstes geht mein Dank an Dr. Werner Brack für die wissenschaftliche
Betreuung dieser Arbeit, seiner inhaltlichen Hilfe, der konstruktiven Kritik und den
anregenden Diskussionen. Außerdem hat er mir die Teilnahme an zahlreichen Tagungen
sowie die Mitarbeit in MODELKEY ermöglicht und damit eine interessante,
abwechslungsreiche Arbeit mit der Gelegenheit, meine Erfahrungen auch europaweit
austauschen zu können.
Weiterhin bedanke ich mich bei Herrn Prof. Lorenz, der die Betreuung der Arbeit
an der Universität Halle übernommen hat.
Allen WANAs danke ich für die nette Arbeitsatmosphäre, die Unterstützung und
Hilfsbereitschaft, insbesondere Angela für die Einrotierhilfe, Ines für das Ausschütteln
zahlreicher Proben und Marion für die Unterstützung bei dem analytischen Teil dieser
Arbeit. Es war mir eine Freude, mit Euch allen zusammen zu arbeiten. Ein besonderer
Dank geht auch an Janet und Silke für die Belieferung mit Algen, Nährsalzen sowie mit
biologischem Wissen und Hilfsbereitschaft.
Ein ganz großes Dankeschön geht an Urte, Nicole und Conny für offene Ohren,
weiterbringende Diskussionen und die moralische Unterstützung in ergebnisarmen Zeiten
sowie für die Versorgung mit Backwaren jeglicher Art. Im gleichen Atemzug danke ich
allen Teilnehmern der Kaffeerunde, die mit erheiternden Gesprächen so manch grauen Tag
ein wenig aufhellen konnten, Rolf, der immer für Fragen offen war und einen Hinweis
parat hatte sowie Michaela für guten Rat und Denkanstöße.
Ich möchte nicht schließen, ohne auch meinen Eltern und Christian zu danken für
ihre unendliche Geduld, Verständnis und die Unterstützung insbesondere während der
Endphase.
Ohne Euch alle wäre die Arbeit nicht das, was sie jetzt ist.
Danke!Table of Contents
1 General introduction and objectives ...................................................................1
2 Effect-Directed Analysis of sediment-associated algal toxicants at selected
hot spots in the river Elbe basin...........................................................................5
2.1 Introduction ................................................................................................................5
2.2 Material and Methods................................................................................................7
2.2.1 Sediment extraction and clean up.......................................................................7
2.2.2 Fractionation.......................................................................................................7
2.2.3 Biological analysis..............................................................................................8
2.2.4 GC-MS analysis..................................................................................................8
2.2.5 Confirmation.......................................................................................................9
2.3 Results........................................................................................................................10
2.3.1 Parent extracts...................................................................................................10
2.3.2 Biological analysis of fractions ........................................................................12
2.3.3 GC-MS analysis of effective fractions .............................................................16
2.3.4 Confirmation.....................................................................................................18
2.4 Discussion..................................................................................................................20
2.5 Conclusions ...............................................................................................................24
3 Large volume TENAX® extraction of the bioaccessible fraction of
sediment-associated organic compounds for a subsequent Effect-Directed
Analysis ................................................................................................................25
3.1 Introduction ..............................................................................................................25
3.2 Material and Methods..............................................................................................27
3.2.1 Exhaustive sediment extraction........................................................................27
3.2.2 Sediment extraction with TENAX® ................................................................27
3.2.3 Clean up and chemical analysis........................................................................29
3.2.4 Biological analysis............................................................................................29
3.3 Results........................................................................................................................30
3.3.1 Desorption kinetics of sediment-associated contaminants ...............................30
3.3.2 Validation of the large volume extraction method ...........................................32
3.4 Discussion..................................................................................................................35
3.5 Conclusions ...............................................................................................................39
4 The influence of freeze-drying on the desorption of sediment associated
contaminants........................................................................................................41
4.1 Introduction ..............................................................................................................41
4.2 Material and Methods..............................................................................................42
4.2.1 Sediment samples .............................................................................................42
4.2.2 Sediment extraction ..........................................................................................424.2.3 Clean up and chemical analysis........................................................................43
4.3 Results........................................................................................................................43
4.4 Discussion..................................................................................................................47
4.5 Conclusions ...............................................................................................................52
5 Application of the large volume TENAX® method as basis of an Effect-
Directed Analysis of contaminated sediments ..................................................53
5.1 Introduction ..............................................................................................................53
5.2 Material and Methods..............................................................................................54
5.2.1 Bioaccessibility-directed sediment extraction, clean up and fractionation ......54
5.2.2 Toxicity towards green algae Scenedesmus vacuolatus ...................................55
5.2.3 GC-MS analysis................................................................................................56
5.3 Results........................................................................................................................56
5.3.1 Biological screening of HPLC fractions...........................................................57
5.3.2 Concentration-response relationships of the parent extracts, recombined
samples and the effective fractions...................................................................59
5.3.3 Quantification of key toxicants in effective HPLC-fractions...........................63
5.4 Discussion..................................................................................................................64
5.5 Conclusions ...............................................................................................................69
6 Experimental section...........................................................................................70
6.1 Sediment sampling ...................................................................................................70
6.2 Chemical methods ...............................................