Etude des évolutions microstructurales et comportement mécanique des alliages base nickel 617 et 230 à haute température, Microstructural evolutions and mechanical behaviour of the nickel based alloys 617 and 230 at high temperature

Sébastien Chomette

Description

Sous la direction de Bernard Viguier
Thèse soutenue le 06 novembre 2009: INPT
Dans le cadre du développement des Réacteurs à Haute Température (RHT), un des systèmes retenus pour la quatrième génération de centrale nucléaire, l’utilisation d’un cycle indirect est envisagée. Ce type d’installation, utilisant de l’hélium comme caloporteur, nécessite un échangeur intermédiaire de chaleur (Intermediate Heat eXchanger, IHX) le plus compact possible entre les circuits primaire et secondaire. Les contraintes imposées par la conception ainsi que les conditions sévères d’utilisation pour ce type d’installation (température maximale 850°C à 950°C, durée de vie 20000 h) ont orienté le choix des matériaux constitutifs de l’IHX vers deux alliages base nickel en solution solide : l’Inconel 617 et le Haynes 230. Le premier matériau a été largement étudié dans les années 1980 lors du projet allemand sur les RHT car possédant de bonnes propriétés mécaniques et en corrosion à haute température mais sa forte teneur en cobalt potentiellement activable est à considérer. Le Haynes 230, plus récent, possède des caractéristiques similaires à celles de l’alliage 617, le cobalt ayant été remplacé par du tungstène. L’objectif de cette thèse est d’étudier le comportement mécanique à haute température de ces deux alliages en relation avec les évolutions de leur microstructure. Les observations microstructurales à l’état de réception révèlent la présence de carbures primaires (M6C), la majorité étant répartie de manière homogène. Des carbures secondaires M23C6, peu nombreux, sont visibles à l’état de réception pour les deux matériaux. Les vieillissements thermiques imposés aux alliages à 850°C permettent une précipitation importante de carbures M23C6 sur les lignes de glissement et aux joints de grains, la taille de ces carbures augmentant et leur nombre réduisant avec la durée de traitement. A 950°C, l’évolution microstructurale conduit à une précipitation intragranulaire beaucoup plus limitée et à une évolution intergranulaire plus importante. Pour les deux matériaux, les observations de la microstructure et les résultats de dureté montrent que la majorité des évolutions microstructurales se produisent avant 1000 h aux deux températures étudiées. Les caractéristiques mécaniques de ces alliages ont été testées en traction, en fluage et en fatigue et fatigue relaxation. En particulier, les propriétés à 850°C et 950°C ont été étudiées pour différentes charges (en fluage), vitesses de déformation (en traction) et durées de relaxation (fatigue relaxation). Les effets d’un traitement initial ont également été étudiés, tels que l’effet d’un vieillissement thermique testé en fluage et traction et l’effet d’une prédéformation sur le fluage. Il ressort de cette étude que différents mécanismes de déformation sont mis en jeu successivement ou en parallèle au cours des essais réalisés. Ainsi, l’importance de la précipitation des carbures sur les propriétés mécaniques de l’Inconel 617 et du Haynes 230 a pu être démontrée, malgré leur statut d’alliages en solution solide. Par ailleurs, un même mécanisme thermiquement activé opère sur une très large gamme de vitesses de déformation, correspondant aux essais de traction, fluage et relaxation. Cette mise en relation entre microstructure et propriétés mécaniques permet de déterminer les avantages de chaque alliage ainsi que leurs limites d’utilisation dans le cadre de la fabrication d’un échangeur de chaleur de centrale nucléaire.
-Réacteur Haute Température
-Evolution microstructurale
-Carbure
-Vieillissement
-Traction
-Fluage
-Fatigue
-Relaxation
-617
-230
High Temperature Reactors (HTR), is one of the innovative nuclear reactor designed to be inherently safer than previous generation and to produce minimal waste. The most critical metallic component in that type of reactor is the Intermediate Heat eXchanger (IHX). The constraints imposed by the conception and the severe operational conditions (high temperature of 850°C to 950°C, lifetime of 20,000 h) have guided the IHX material selection toward two solid solution nickel base alloys, the Inconel 617 and the Haynes 230. Inconel 617 is the primary candidate alloy thanks to its good high temperature mechanical and corrosion properties and the large data base developed in previous programs. However, its high cobalt content has to be considered as an issue (nuclear activation). The more recent alloy Haynes 230, in which most of the cobalt has been replaced by tungsten, present characteristics similar to the 617 alloy. The objective of this thesis is to study the high temperature mechanical behaviour of both alloys in relation with their microstructural evolutions. The as received microstructural observations have revealed primary carbides (M6C). Most of this precipitates are evenly distributed in the materials. Few M23C6 secondary carbides are observed in both alloys in the as received state. Thermal ageing treatments at 850°C lead to an important M23C6 precipitation on slip lines and at grain boundaries. The size of this carbides increases and their number decreases with increasing ageing duration. The intragranular precipitation of secondary carbides at 950°C is more limited and the intergranular evolution more important than at 850°C. The microstructural observations and the hardness evolution of both alloys show that the main microstructural evolutions occur before 1,000 h at both studied temperatures. The mechanical properties of the Inconel 617 and the Haynes 230 have been studied using tensile, creep, fatigue and relaxation-fatigue tests. Particularly, the properties at 850°C and 950°C have been evaluated using several stress levels (creep), strain rates (tensile) and relaxation duration (fatigue). The effects of initial treatments have also been studied, i.e.ageing treatments effects on creep and tensile properties and cold-work effects on creep properties. At high temperature, the as received Inconel 617 does not show classical creep behaviour. This study shows the importance of the fast carbides precipitation on their mechanical properties, despite the fact that the Inconel 617 and the Haynes 230 are listed as solid solution alloys. Low cycle fatigue tests with and without holding time have been performed at 850°C under air and under vacuum on both alloys. The results showed that cyclic hardening, cyclic stability and life time are closely related to the duration of the holding time. Furthermore, a single thermally activated mechanism operates over a very wide range of strain rates, corresponding to tensile tests, creep and relaxation. The link between microstructure and mechanical behaviour presented in this thesis helps to determine the advantages as the operation limits of each alloy in order to manufacture a nuclear power plant heat exchanger
-High Temperature Reactor
-Microstructural evolution
-Carbide
-Ageing
-Traction
-Creep
-Fatigue
-Creep fatigue
-Alloy 617
-Haynes 230
Source: http://www.theses.fr/2009INPT030G/document

Sujets

• Carbure
• Vieillissement
• Fluage
• Relaxation

Informations

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• Langue: Français
• Poids de l'ouvrage: 5 Mo

Extrait

THÈSE


En vue de l'obtention du

DOCTORAT DE L’UNIVERSITÉ DE TOULOUSE DOCTORAT DE L’UNIVERSITÉ DE TOULOUSE

Délivré par L'Institut National Polytechnique de Toulouse
Discipline ou spécialité : Sciences et génie des matériaux


Présentée et soutenue par Chomette Sébastien
Le 06/11/09

Titre : Etude des évolutions microstructurales et comportement mécanique des alliages
base nickel 617 et 230 à haute température

JURY
A. Deschamps (président)
K. Wolski (rapporteur)
P. Spätig (r
R. Chieragatti (examinateur)
B. Viguier (examinateur)
J.-M. Gentzbittel (examinateur)
M. Blat-Yrieix (invitée), S. Dubiez Le Goff (invitée)

Ecole doctorale : Ecole doctorale Sciences de la matière
Unité de recherche : Institut Carnot CIRIMAT ENSIACET
Directeur(s) de Thèse : Bernard Viguier
Rapporteurs : K. Wolski (rapporteur)
P. Spätig (rapporteur)

Remerciements

La majeure partie de ce travail de thèse a été réalisée dans le Laboratoire des systèmes
hautes Températures et de l’Hydrogène au CEA de Grenoble. C’est donc tout naturellement
que je remercie Philippe Bucci, chef du LTH, pour m’avoir permis d’effectuer cette thèse
dans les meilleures conditions.
Je remercie en premier lieu Alexis Deschamps d’avoir accepté de présider mon jury de thèse,
Krzysztof Wolski et Philippe Spätig d’avoir pris le temps de se plonger dans ce manuscrit en
qualité de rapporteurs et Rémy Chieragatti d’examiner mon travail. Je remercie également
Martine Blat-Yrieix et Sophie Dubiez Le Goff, partenaires du projet, d’avoir accepté
d’assister à ma soutenance de thèse et de m’avoir suivi de loin au cours de cette thèse malgré
les difficultés.
L’ensemble de cette étude n’aurait pas pu voir le jour sans la collaboration étroite et l’aide
apportée par l’ensemble de mes collègues de travail sur Grenoble et Toulouse. J’ai eu
beaucoup de plaisir à apprendre de chacun et à partager des idées dans les différents domaines
abordés dans ce travail.
En premier lieu, je remercie les membres de l’équipe MEMO du CIRIMAT de Toulouse pour
leur accueil chaleureux à chacune de mes visites, Eric Andrieu, Dominique Poquillon, Daniel
Monceau, Christine Blanc et Jacques Lacaze… Une pensée particulière pour Jacques Lacaze
pour m’avoir initié à l’Analyse Thermique Différentielle et Marie-Christine Lafont pour son
aide en microscopie électronique en transmission.
Je remercie également l’ensemble de l’équipe du LTH du CEA pour la bonne humeur de
chacun. Je remercie Bruno Riccetti, Denis Vincent, José Calapez et Patrick Lemoine pour leur
initiation aux essais mécaniques. Merci à Isabelle Chu pour m’avoir fait profiter de ses
compétences dans le domaine de la préparation métallographique. Merci au reste de l’équipe
du C1 pour les discussions fructueuses, Patrick Le Gallo, Raphaël Couturier, Guilhem Roux,
Gatien Fleury, Olivier Gillia, Laurent Briottet et Magali Reytier. Une pensée amicale à la
joyeuse équipe du D1 pour leur aide sur le développement de l’expérimentation de fatigue
relaxation sous vide : Bruno Oresic, Fabien Vidotto, Jean-Marc Leibold, Thierry Portra ainsi
que tous ceux que je n’ai pas cité.
Je remercie chaleureusement Laure Guétaz, Cyril Cayron, Nathalie Scheer et Alexandre
Montani pour leur aide sur la microscopie électronique. Merci à Jacques Pocachard de
m’avoir fait confiance sur la poursuite du projet sur la perméation à haute température.
Je tiens tout particulièrement à remercier Jean-Marie Gentzbittel, responsable de cette thèse
au CEA de Grenoble. Je lui suis très reconnaissant de m’avoir guidé et encouragé durant ces
trois années.
Mes plus profonds remerciements à mon directeur de thèse Bernard Viguier pour son soutien
et sa présence malgré la distance. Je le remercie également pour le souffle nouveau apporté
lors des nombreuses discussions téléphoniques et réunions sur Toulouse et Grenoble. Merci à
lui d’avoir passé de longues soirées pour la préparation des différents papiers et la correction
de ce manuscrit de thèse.
Je pense également à tous ceux que j’ai côtoyés durant cette thèse et qui ont rendu cette
aventure agréable, à mes collègues thésards, stagiaires et DRT. Enfin, je remercie mes parents pour leur soutien et leur aide en toutes circonstances. J’associe
aussi mes amis à ces remerciements. Bien entendu, je remercie ma moitié, Audrey, pour son
aide précieuse, sa bonne humeur en toute circonstance, et ses nombreux encouragements.

Table des matières

Introduction et contexte.............................................................................................................. 1
0.1. Les Réacteurs à Haute Température de nouvelle génération .............................. 3
0.1.1. Présentation et avantages du VHTR (Very High Temperature Reactor) ........... 3
0.1.2. Expérience et retour d’expériences des VHTR .................................................. 4
0.1.3. IHX (Intermediate Heat eXchanger).................................................................. 5
0.2. Problématique et objectifs de la thèse .................................................................... 7
Chapitre I.................................................................................................................................... 9
I.1. Evolution de microstructure lors de vieillissements thermiques ....................... 11
I.1.1. Microstructure de l’état de réception ............................................................... 11
I.1.2. Microstructure après vieillissement thermique sans charge............................. 13
I.1.3. Dureté............................................................................................................... 22
I.2. Propriétés mécaniques ........................................................................................... 24
I.2.1. Fluage 24
I.2.2. Traction............................................................................................................ 28
I.2.3. Fatigue et fatigue relaxation............................................................................. 31
Chapitre II ................................................................................................................................ 35
II.1. Matériaux................................................................................................................ 37
II.1.1. Inconel 617....................................................................................................... 37
II.1.2. Haynes 230 38
II.2. Techniques expérimentales.................................................................................... 39
II.2.1. Vieillissements thermiques sans charge........................................................... 39
II.2.2. Traction 39
II.2.3. Fluage............................................................................................................... 40
II.2.4. Vieillissement sous charge............................................................................... 43
II.2.5. Fatigue et fatigue relaxation............................................................................. 44
II.3. Techniques d’analyse ............................................................................................. 50
II.3.1. Préparation des échantillons pour les études microstructurales....................... 50
II.3.2. Microscopie...................................................................................................... 50
II.3.3. Dureté............................................................................................................... 50
II.3.4. Analyse thermique différentielle (ATD) .......................................................... 51
Chapitre III ............................................................................................................................... 53
III.1. Microstructure à l’état de réception................................................................. 55
III.1.1. Inconel 617....................................................................................................... 55
III.1.2. Haynes 230 58
III.2. Microstructure après vieillissements thermiques sans charge....................... 60
III.2.1. Inconel 617 60
III.2.2. Haynes 230 68
III.2.3. Dureté............................................................................................................... 75
III.2.4. Conclusions sur l’évolution de microstructure des alliages après vieillissements
thermiques ........................................