Microstructure, oxydation et propriétés mécaniques d’alliages intermétalliques à base de TiAl, Microstructure and mechanical properties of tial alloys, effect of environment

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Sous la direction de Jacques Lacaze, Bernard Viguier
Thèse soutenue le 29 avril 2010: INPT
Deux nouveaux alliages à base de TiAl (le Ti-46Al-8Nb et le Ti-46Al-8Ta) développés dans le cadre du projet européen IMPRESS pour des applications dans les turbines aéronautiques de Rolls Royce plc. ont été étudiés au cours de ce travail de thèse. Ils ont été caractérisés du point de vue de leur microstructure, leur résistance à l'oxydation et leurs propriétés mécaniques en traction. La microstructure dite convolutée mise en œuvre lors des traitements thermiques effectués par différents partenaires du projet a été caractérisée par microscopie optique, microscopie électronique à balayage et en transmission. A la différence de la microstructure lamellaire classique dont les lamelles d'un même grain sont orientées dans la même direction, les grains convolutés possèdent plusieurs orientations des colonies de lamelles. Ces orientations multiples ont été attribuées aux orientations possibles des plans de la phase gamma (obtenue après transformation massive) sur lesquelles la phase a2 est susceptible de précipiter et de croître. Le comportement à l'oxydation isotherme de ces alliages a été étudié à 700°C sous air et il a été montré que les cinétiques d'oxydation de l'alliage au Nb sont inférieures à celles de l'alliage au tantale, traduisant ainsi le fait que le Nb confère d'avantage plus de résistance à l'oxydation que le Ta. La structure de la couche d'oxyde au bout de 50 h est faite de deux sous-couches dans le cas de l'alliage au Nb : une sous-couche externe riche en alumine amorphe et une sous-couche interne constituée d'alumine amorphe renfermant de nombreuses petites cristallites de rutile. Dans le cas de l'alliage au tantale, la couche d'oxyde après 50 h d'oxydation est constituée d'une monocouche d'oxyde amorphe riche en aluminium renfermant des cristallites de rutile. L'alliage au Nb présente 2 sous couches : une sous couche externe d'oxyde amorphe riche en aluminium et une sous couche interne d'oxyde amorphe renfermant des cristallites de rutile. Au bout de 1000 h d'oxydation, la composition et la structure des couches d'oxyde ont complètement changé. L'oxyde est complètement cristallisé et se présente sous forme de deux sous-couches dans le cas de l'alliage au Nb. Une sous-couche externe d'alumine gamma et une sous-couche interne de rutile. Quant à l'alliage au tantale, l'on a 3 ou 4 sous couches selon que l'oxyde se soit formé à partir des lamelles de la phase g ou de la phase a2. La sous-couche externe reste continue et uniforme, et est constituée par de l'alumine gamma. En suite l'on a une sous-couche également continue de rutile. Les deux sous-couches se mélangent sur une épaisseur d'environ 20 à 30 nm et forment ainsi une zone d'oxydes mixtes de rutile et d'alumine. Cette sous-couche d'oxydes mixte se prolonge jusqu'à l'interface dans le cas de l'oxydation des lamelles de la phase gamma. En revanche, dans le cas de l'oxydation des lamelles de la phase a2, une quatrième couche de rutile est présente en dessous de la couche d'oxyde mixte. Dans tous les cas, l'interface entre l'oxyde et le substrat est faite d'une couche continue de nitrures de titane après 1000 h d'oxydation. Ces nitrures sont très localisés après les temps d'oxydation courts (50 h). L'influence de la température et de la vitesse de déformation sur les propriétés mécaniques en traction a été étudiée, et il a été relevé que plusieurs modes de rupture présents dans la plage de température étudiée (25-900°C). Pour la vitesse de 10-4s-1, en dessous de 750°C la rupture est fragile et à partir de 800°C elle est ductile. Le domaine de transition ductile fragile a été donc établi entre 750 et 800°C pour cette gamme de vitesse de déformation. A vitesse de déformation plus faible (10-5s-1), les ductilités obtenues sont accrues et l'on atteint près de 1% de déformation à température ambiante. Les essais de fragilisation de l'alliage au Ta ont été réalisés par des essais de fluage interrompus et des recuits à 700°C sous différents environnements, suivis de la traction à froid. Il a été montré qu'indépendant du pré-traitement subi, la déformation plastique est complètement perdue. Cette perte de ductilité a été attribuée à la formation des précipités riches en Ta présents aux joints de grains et aux joints de lamelles des deux phases en présence. Lesdits précipités se forment par décomposition de la phase a2 et du rejet du Ta aux joints de grains et aux interfaces inter-lamellaires lors du maintient à 700°C.
-Mécanique
-Microstructure
-Oxydation
-Intermétalliques
-Titane
-Aluminium
This study was performed within the frame-work of the European integrated IMPRESS project and two different new TiAl based alloys (namely Ti-46Al-8Nb and Ti-46Al-8Ta) were studied as potential materials for applications in low pressure turbine blades. They were characterized in terms of their microstructure, their oxidation resistance at service temperature (namely 700°C) and their tensile properties. The so-called convoluted microstructure (obtained during heat treatments performed by different project partners) has been characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. Unlike the classical lamellar microstructure in which the lamellae of a given grain are oriented in the same direction, the convoluted microstructure shows different orientations of lamellae colonies and these were attributed to the possible orientations of the (111) planes of the “gamma phase” (g-TiAl) obtained after massive transformation, on which the basal plane of the « alpha 2 phase” (a2-Ti3Al) is likely to precipitate and grow during heat treatments. Isothermal oxidation of these alloys was studied in air at 700°C and it was shown that the oxidation kinetics of the Nb-alloy is lower compared to that of the Ta-alloy, suggesting that niobium provides greater oxidation resistance compared to tantalum. The structure of the oxide layer after 50 h oxidation is made of two sub-layers in the case of the Nb-alloy, with an outer amorphous aluminum enriched oxide layer and an inner sub-layer made of amorphous aluminum enriched oxide containing many small crystallites of rutile. In the case of the Ta-alloy, after the same oxidation period of time, the oxide layer is made of a unique amorphous aluminum enriched oxide layer containing crystallites of rutile. After 1000 h of oxidation, the composition and structure of the oxide have completely changed. The oxide layer is now completely crystallized and is made of two sub-layers in the case of the niobium alloy, with an outermost gamma alumina (g-Al2O3) layer and an inner layer made exclusively of rutile (TiO2) crystallites. As for the alloy with tantalum, 3 or 4 sub-layers could be found depending on the initial phase of the substrate (g or a2) from which the oxide is formed. The same as for the previous alloy, the two external sub-layers are continuous with an outermost uniform g-Al2O3 and an inner sub-layer made of rutile crystallites. These two sub-layers are interconnected within a 20 to 30 nm thick sub-layer made of mixed oxides of gamma alumina and rutile. This sub-layer of mixed oxides extends to the interface with the substrate in front of “gamma phase” lamellae. When the oxidized lamellae are the ones of the “alpha 2 phase”, a fourth sub-layer of rutile is present below the mixed oxide layer. For the two alloys, a continuous layer of titanium nitride (TiN) is present at the interface between the oxide and substrate after 1000 h oxidation, while isolated nitrides are observed at the interface after shorter oxidation time (50 h). The influence of temperature and strain rate on tensile properties was investigated, and it was noted that within the temperature domain explored (25-900°C), several failure modes occur with increasing temperature. For a strain rate of 10-4s-1 the failure mode is brittle below 750°C and is ductile above 800°C. The brittle to ductile transition domain was then established between 750 and 800°C for this strain rate. At much lower strain rate (10-5s-1), the ductility increases significantly and reaches nearly 1% strain at room temperature. Embrittlement testing of the alloy with tantalum was also performed by doing interrupted creep tests and pre-annealed tests under different environments at 700°C. These tests where then followed by straining the samples to failure at room temperature. Regardless of pre-treatment, all the tested samples show a total loose of their ductility and the tensile tests resulted in their early failure in the elastic domain. This loose of ductility was attributed to the formation of tantalum enriched precipitates which are present at grain boundaries and also at the interface between the lamellae of the different phases of the substrate. Such precipitates are formed by decomposition of the alpha 2 phase and the rejection of tantalum at grain boundaries and at inter-lamellar interfaces during elevated temperature holding (700°C).
-Mechanical properties
-Microstructure
-Oxidation
-Intermetallics
-Titanium
-Aluminium
Source: http://www.theses.fr/2010INPT0021/document

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THÈSE


En vue de l'obtention du

DOCTORAT DE L’UNIVERSITÉ DE TOULOUSE

Délivré par l'Institut National Polytechnique de Toulouse
Discipline ou spécialité : Sciences et Génie des Matériaux


Présentée et soutenue par Paul Ervé TCHOUPE NGNEKOU
Le 29 Avril 2010

Titre : Microstructure, oxydation et propriétés mécaniques d’alliages
intermétalliques à base de TiAl

JURY
Alain COURET Directeur de recherche, CEMES FR Président
Miroslav CIESLAR Professeur Assistant, Charles University, CZ Rapporteur
Sébastien CHEVALIER Professeur, Université de Bourgogne FR Rapporteur
Ulrike HECHT Ingénieur de Recherche, ACCES eV, Aachen AL Membre
Jacques LACAZE Directeur de recherche, CNRS/ CIRIMAT FR Directeur de Thèse
Bernard VIGUIER Professeur, INP Toulouse FR Codirecteur de thèse
Maître de Conférence/HDR, Université de la Rochelle Jean-Luc GROUSSEAU FR Invité

Ecole doctorale : Sciences de la Matière
Unité de recherche : CIRIMAT UMR 5085
Directeur(s) de Thèse : Jacques Lacaze et Bernard Viguier



« C'est quoi une vie d'homme?… C'est une lutte entre l'espoir et le désespoir, entre la lucidité
et la ferveur… Je suis du côté de l'espérance, mais d'une espérance conquise, lucide, hors de
toute naïveté. »
Aimé Césaire


A mes parents, ainsi que mes frères et sœurs pour leur soutien sans faille et leurs
encouragements permanents.
A Michèle Grison, sans qui cette aventure n’aurait jamais eu lieu.




Remerciements
Ce travail a été réalisé dans le cadre du projet européen IMPRESS, au sein du laboratoire
CIRIMAT basé à l’ENSIACET (Institut National Polytechnique de Toulouse) et je tiens à
remercier tous ceux qui de près ou de loin ont contribué à sa réalisation.
Je remercie tout particulièrement Monsieur Alain COURET du CEMES à Toulouse qui a
accepté de présider mon jury de thèse. Je remercie également Messieurs Miroslav CIESLAR
de la « Charles University » en République Tchèque et Sébastien CHEVALIER de
l’Université de Bourgogne pour avoir accepté d’être rapporteurs et pour leur présence à la
soutenance. Je remercie Madame Ulrike HECHT d’ACCES eV en Allemagne pour l’intérêt
qu’elle a manifesté à l’égard de ce travail, pour les échanges très enrichissants sur les aspects
de l’élaboration et la microstructure des alliages étudiés et pour sa présence dans le jury.
Enfin, je souhaite également remercier Monsieur Jean-Luc GROUSSEAU POUSSARD de
l’Université de La Rochelle pour les nombreuses discussions sur la caractérisation des
couches oxydes après les analyses thermogravimétriques et pour avoir accepté de prendre part
au jury.
Je ne sais comment remercier suffisamment Jacques LACAZE, mon directeur de thèse pour
cette belle opportunité qu’il m’a offerte, pour la qualité de son encadrement scientifique, pour
la convivialité qu’il a su instaurer, la confiance qu’il m’a accordée pour les différents travaux
réalisés et enfin pour toute l’aide qu’il m’a également apportée sur le plan extra professionnel.
Je tiens également à remercier très profondément Bernard VIGUIER, mon co-directeur de
thèse, avec qui travailler a été une expérience très enrichissante sur le plan scientifique.
Je ne saurais trouver les mots qu’il faut pour exprimer ma reconnaissance à Marie-Christine
LAFONT et Lydia LAFFONT pour leurs apports respectifs en Microscopie Electronique en
Transmission (MET) et en Spectrométrie de Perte d’Energie des Electrons (EELS). De même
que Yannick THEBAULT pour son aide lors des observations au MEB-FEG. Je pense
également à François SENOCQ pour les riches discussions en spectrométrie des rayons X, et
à Jean Claude SALABURA toujours disponible pour la réalisation des plans d’usinages
d’éprouvettes.
Je ne saurais oublier l’ensemble des permanents et contractuels du CIRIMAT pour les
moments agréables passés ensemble. Sans être exhaustifs, je pense ici à mes collègues de
bureau (également thésards) à savoir Magaly HENRIQUEZ, Sylvain AMAND, Wolfgang
PRIETO qui vont énormément me manquer, j’espère que l’on pourra se voir souvent. Je pense
aussi à Mayerling MARTINEZ, Grégory BOISIER, Christel AUGUSTIN, Aliou NIANG,
Ronan MAINGUI, Gérôme ESVAN, Céline LARIGNON, Christophe BUIRETTE, et tous
ceux qui ne figurent pas dans cette liste et qui savent très bien l’affection que j’ai à leur égard.
Merci pour tout.
i
Je remercie bien sûr toutes celles et ceux dont rien de moins que le meilleur ne me satisferait,
car leur amitié a été un soutien incommensurable aux différentes étapes de mon aventure
estudiantine. Je pense ici en particulier à Richard HEUNA, Derrulex DJOUKWAI, Eric
William PEFOUTE, Mireille LONTSI, Marie LEURENT, Ethel NGEN, Franck NDZEUKO,
Brice Armand NGOUPEYOU et spécialement Christelle NOUBISSI pour sa présence et sa
capacité hors du commun à toujours prêter main forte chaque fois que j’en ai eu besoin.
- Merci à tous -

ii
Table des matières
Introduction générale............................................................................................................... 1
Chapitre I. Synthèse bibliographique..................................................................................... 5
1.1. Généralités sur les intermétalliques à base de TiAl. .................................................. 7
1.1.1. Introduction. ................................................................................................... 7
1.1.2. Intérêts des aluminures de titane. ........................................................... 8
1.2. Diagramme d’équilibre du système binaire Ti-Al...................................................... 9
1.3. Sections isoplètes à 8Nb et 8Ta des diagrammes d’équilibre des systèmes ternaires
Ti-Al-Ta et Ti-Al-Nb. ............................................................................................ 11
1.3.1. Chemins de solidification............................................................................. 11
1.3.2. Les différentes phases à température ambiante............................................ 13
1.4. Microstructures usuelles........................................................................................... 14
1.4.1. Microstructure lamellaire. 14
1.4.2. Autres microstructures couramment rencontrées......................................... 15
1.5. Affinement de la microstructure. ............................................................................. 16
1.5.1. Affinement par ajout d’élément d’alliage : effet du bore............................. 16
1.5.2. La transformation massive. .......................................................................... 18
1.6. Oxydation des intermétalliques à base de TiAl........................................................ 19
1.6.1. Aspect généraux de l’oxydation haute température. .................................... 19
1.6.2. Cinétique d’oxydation des alliages à base de TiAl. ..................................... 20
1.6.3. Influence des éléments d’addition sur la résistance à l’oxydation ............... 22
1.6.4. Effet de l’environnement oxydant................................................................ 24
1.6.5. Synthèse. ...................................................................................................... 26
1.7. Comportement mécanique des aluminures de titane................................................ 28
1.7.1. Influence de la composition chimique sur les propriétés mécaniques. ........ 28
1.7.2. Influence de la microstructure sur les propriétés mécaniques...................... 28
1.7.3. Propriétés en traction à température ambiante. ............................................ 28
1.7.4. Propriétés en traction des TiAl en fonction de la température..................... 31
1.7.5. Modes de rupture.......................................................................................... 33
1.7.6. Fragilisation des TiAl................................................................................... 34
1.8. Intérêts à porter à la caractérisation des matériaux soumis à notre étude. ............... 35
Chapitre II. Matériaux étudiés et Techniques Expérimentales ......................................... 37
2.1. Présentation des matériaux....................................................................................... 39
2.2. Vérification des compositions chimiques. ............................................................... 39
2.3. Moyens d’observations microscopiques. ................................................................. 39
2.3.1. Microscopie Optique. ................................................................................... 39
iii
2.3.2. Microscopie électronique à balayage (MEB)............................................... 40
2.3.3. MEB avec canon à effet de champ (MEB FEG).......................................... 40
2.3.4. Microscopie électronique à transmission (MET). ........................................ 41
2.3.5. Couplage microscopie électronique à balayage en transmission (STEM) et
spectrométrie de perte d’énergie des électrons (EELS). ...................... 42
2.4. Diffraction des rayons X. ......................................................................................... 43
2.5. Etude du comportement à l’oxydation isotherme. ................................................... 45
2.5.1. Préparation des échantillons......................................................................... 45
2.5.2. Thermogravimétrie....................................................................................... 46
2.6. Etude du comportement mécanique. 47
2.6.1. Dispositif expérimental. ............................................................................... 47
2.6.2. Préparation des éprouvettes et protocole des essais. .................................... 48
2.6.3. Protocole des essais...................................................................................... 48
Chapitre III. Caractérisations microstructurales des alliages étudiés .............................. 51
3.1. Introduction. ............................................................................................................. 53
3.2. Traitements thermiques. ........................................................................................... 54
3.2.1. Cas de l’alliage Ti-46Al-8Nb....................................................................... 54
3.2.2. Cas de l’alliage Ti-46Al-8Ta........................................................................ 54
3.3. Microstructures obtenues à l’état brut de coulée et après transformation massive.. 54
3.4. Microscopies optiques des échantillons à l’état de réception................................... 57
3.4.1. Cas de l’alliage Ti-46Al-8Nb. 57
3.4.2. Cas de l’alliage Ti-46Al-8Ta. 58
3.5. Analyses MEB des alliages reçus............................................................................. 59
3.6. Microscopie électronique en transmission (MET). .................................................. 61
3.6.1. Cas de l’alliage Ti-48Al-8Nb....................................................................... 61
3.6.2. Cas de l’alliage Ti-46Al-8Ta........................................................................ 63
3.7. Plans d’interface dans les zones lamellaires des grains convolutés. ........................ 67
3.8. Conclusion................................................................................................................ 70
Chapitre IV. Comportement à l’oxydation à haute température des alliages Ti-46Al-8Nb
et Ti-46Al-8Ta......................................................................................................................... 71
4.1. Introduction .............................................................................................................. 73
4.2. Cinétiques d’oxydation durant les 50 premières heures d’oxydation isotherme. .... 74
4.3. Structure de la couche d’oxyde à la surface de l’alliage Ti-46Al-8Nb après
oxydation sous air à 700°C..................................................................................... 77
4.3.1. Etat de surface. ............................................................................................. 77
4.3.2. Spectrométrie de rayons X. .......................................................................... 78
4.3.3. Analyse MET des sections transverses. ....................................................... 79
iv