Plasmas micro-ondes en cavité résonnante à la pression atmosphérique : étude des plasmas d'hélium et applications au traitement des matériaux, Microwave plasmas at atmospheric pressure in resonant cavity : study of helium plasmas and applications to materials treatment

Rodrigo Perito Cardoso

Description

Sous la direction de Thierry Belmonte, Gérard Henrion
Thèse soutenue le 14 décembre 2007: INPL
Les travaux présentés dans ce mémoire portent sur l’étude des plasmas d’hélium générés par micro-ondes en cavité résonnante à la pression atmosphérique et sur leurs applications en traitement de surfaces. Tout d’abord, un état de l’art sur les plasmas micro-ondes à la pression atmosphérique et leurs applications est présenté. Ensuite, un modèle collisionnel-radiatif de la décharge et de la post-décharge d’hélium pur est établi. Les résultats du modèle sont comparés aux mesures expérimentales obtenues à 2500 K et un jeu de sections efficaces et de constantes cinétiques valables pour ces conditions est proposé. Expérimentalement, des analyses par spectroscopie d’émission et d’absorption sont employées. La température du gaz est déterminée par la méthode du spectre rotationnel synthétique en fonction de la puissance, de la concentration et de la nature des impuretés introduites dans l’hélium. Il s’avère que le volume du plasma est un paramètre déterminant sur la température du gaz. La concentration du métastable He(23S), en décharge continue et pulsée, est déterminée par absorption laser. En décharge continue, la concentration du métastable est divisée par trois avec 360 ppm d’impureté, la nature de l’impureté n’ayant pas d’importance. En revanche, en post-décharge la nature de l’impureté est déterminante. Les mesures réalisées indiquent que He+ et non He2+ serait l’ion majoritaire. Concernant les applications de ce type de plasma, nous avons travaillé en post-décharge uniquement. Nous avons démontré la faisabilité du procédé de dépôt de SiOx à partir d’hexaméthyldisiloxane. Nous avons aussi montré que la nitruration du titane à haute température était possible
-Plasmas
-Titane
-Nitruration
-Hexamethyldisiloxane
-PECVD
-Post-décharge
-Modèle collisionnel-radiatif
-Hélium
-Cavité résonnante
-Micro-ondes
-Pression atmosphérique
-Impuretés
The present work deals with the study of helium microwave plasmas at atmospheric pressure generated in a resonant cavity and their applications in surface treatment. First of all, a state of art of microwave atmospheric pressure plasmas and their applications is presented. Next, a collisional-radiative model for pure helium discharge and post-discharge is described. The results of the model are compared to experimental data obtained at 2500 K and a coherent set of cross-sections and rate constants is obtained for these conditions. Emission and absorption spectroscopy diagnostics are employed to characterize the helium plasma. The gas temperature is determined by the rotational synthetic spectra method. The evolution of the gas temperature, as a function of the input power, the concentration and the nature of impurities in helium, is measured. It turns out that the plasma volume plays a significant role on the gas temperature. The He(23S) concentration is determined by laser absorption in pulsed and continuous mode. In continuous mode, the metastable concentration is divided by 3 with 360 ppm of impurity, regardless of the nature of the impurity. Nevertheless, during the post-discharge, in pulsed mode, the nature of the impurity plays an important role. These measurements support the idea that He+ and not He2+ is the main ion. Concerning the applications, only post-discharges are utilized. We demonstrate that deposition of SiOx using hexamethyldisiloxane as precursor can be efficient. We show that titanium nitriding at high temperature is possible
-Plasmas
-Hexamethyldisiloxane
-Nitriding
-Atmospheric pressure
-Microwaves
-Resonant cavity
-Helium
-Collisional-radiative model
-Post-discharge
-Impurities
-PECVD
-Titanium
Source: http://www.theses.fr/2007INPL103N/document

Sujets

• Nitruration
• Hexaméthyldisiloxane
• Dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma
• Hélium
• Micro-onde
• Pression atmosphérique

Informations

• Publié par: Thesee
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• Langue: Français
• Poids de l'ouvrage: 5 Mo

Extrait

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INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE LORRAINE
École des Mines de Nancy
Laboratoire de Science et Génie des Surfaces
(UMR CNRS 7570)

N° attribué par la bibliothèque
Année 2007

PLASMAS MICRO-ONDES EN CAVITÉ RÉSONNANTE À
LA PRESSION ATMOSPHÉRIQUE: ÉTUDE DES PLASMAS
D'HÉLIUM ET APPLICATIONS AU TRAITEMENT DES
MATÉRIAUX

Thèse
Présentée devant
l’Institut National Polytechnique de Lorraine
pour obtenir le titre de
Docteur de l’INPL
École doctorale : Énergie, Mécanique, MAtériaux
Discipline : Science et Ingénierie des Materiaux
Soutenue publiquement par
Rodrigo PERITO CARDOSO
le 14 décembre 2007 devant la commission d’examen
Rapporteurs M. Khaled HASSOUNI Professeur, LIMHP, Université Paris 13
M. Pascal TRISTANT Professeur, SPCTS, Université de Limoges.
Examinateurs M. Nader SADEGHI Directeur de recherche, LSP, Université Joseph Fourier,
Grenoble
M. Antoine ROUSSEAU Directeur de recherche, LPTP, École Polytechnique,
Palaiseau
Directeur de thèse M. Thierry BELMONTE Directeur de recherche, LSGS, INPL, Nancy
Co-directeur de thèse M. Gérard HENRION Chargé de recherche, LSGS, INPL, Nancy
« I l n ' e x i s t e q u e d e u x c h o s e s
i n f i n i e s , l ' u n i v e r s e t l a b ê t i s e
h u m a i n e . . . m a i s p o u r l ' u n i v e r s , j e
n ' a i p a s d e c e r t i t u d e a b s o l u e . »
Albert Einstein
À ma femme Lígia
À mes parents Pedro et Jane



R e m e r c i e m e n t s
C’est avec mon enthousiasme le plus vif et le plus sincère que je tiens à remercier tous ceux
qui ont contribué directement ou indirectement à l’aboutissement de ce travail de thèse.
Pour moi, ces quatre années au Laboratoire de Science et Génie des Surfaces se sont passées
dans des conditions excellentes et l’encadrement y est pour beaucoup. Je voudrais remercier mon
directeur de thèse Thierry Belmonte pour sa grande disponibilité, pour sa vivacité d’esprit et pour
ses compétences scientifiques. Je voudrais également remercier Gérard Henrion, qui a assuré la co-
direction de ma thèse, pour sa disponibilité, pour ses compétences scientifiques et pour son aide
dans les mesures expérimentales. Je les remercie profondément pour leurs qualités personnelles,
pour la confiance qu’ils m’ont toujours témoignée, pour la liberté de choix qu’ils m’ont donné
pendant les travaux et pour la qualité de leur encadrement. Toutes ces qualités ont aidé grandement
à ma formation scientifique et personnelle.

Je voudrais ensuite exprimer ma reconnaissance à tous les membres du jury pour le temps
investi dans le réalisation ou l’évaluation de cette étude. Je remercie :
Khaled Hassouni et Pascal Tristant qui ont accepté de porter un jugement expert en tant que
rapporteurs de cette thèse ;
Antoine Rousseau pour avoir participé à la soutenance en qualité d’examinateur;
Nader Sadeghi pour toutes les discutions que nous avons eu à propos des décharges d’hélium
et aussi pour m’avoir fait découvrir la technique d’absorption laser.

Parmi les autres personnes qui ont directement contribué à ces travaux, je voudrais
remercier :
Jean-Marie Thiébaut pour toutes les journées passées en salle de manip avec moi, pour
m’avoir fait découvrir les micro-ondes et pour l’aide qu’il m’a apporté entre le démarrage de ma
thèse et son départ en retraite. Je le remercie aussi pour sa bonne humeur, ses qualités humaines et
ses qualités de bricoleur;
Francis Kosior pour tous les efforts fournis en ce qui concerne la simulation
électromagnétique, pour sa disponibilité, pour son amitié et pour tous les bons moments de
discutions et détente qui nous avons partagé;
Pascal Keravec pour les efforts fournis en spectrométrie de masse;
Juan Miguel Arocas et Régis Peignier pour l’aide apportée dans les montages expérimentaux; Cédric Noël pour les mesures réalisées lors de son stage de Master et également pour toutes
les discutions scientifiques et tous les développement qui nous avons pu faire ensemble pendant ces
années;
Christine Gendarme, Sylvain Weber et Pascal Boulet dont j’ai apprécié les compétences lors
des analyses des échantillons;
Henri, Patrice et Jacques pour l’usinage des pièces nécessaires aux expériences.

Je remercie le gouvernement Brésilien qui par le biais de la CAPES a financé ma bourse
pendant les quatre années de thèse.

Je voudrais remercier aussi tout le personnel du LSGS, en particulier Sylvie, Valérie et
Martine. Je tiens à remercier aussi Henri Michel pour tout l’expérience qu’il a partagée avec moi
dans plusieurs moments de discutions.

Je voudrais remercier également mes professeurs brésiliens, Ana Maria Maliska, Clovis R.
Maliska et Joel L. R. Muzart (in memoriam), qui m’ont aidé dans mon parcours scientifique. Ces
personnes ont non seulement dirigé mes travaux en master mais m’ont aussi donné des conseils
précieux pour que je puisse réaliser ma thèse en France.

Pendant les quatre années de thèse, j’ai particulièrement apprécié les moments de détente et
de discussion avec mes camarades doctorants, chercheurs, stagiaires… Merci à tous et je voudrais
particulièrement témoigner ma gratitude envers mes collègues de bureau : Virginie, les deux Cédric
(Jaoul et Noël), Marjorie, Sandrine, Juliano, Thomas Grégory, Tony et Rodrigo et particulièrement
à Alain Daniel et Marcio Mafra.

Enfin, je remercie mes parents Pedro et Jane pour leur soutien inconditionnel et pour la
grande liberté qu’ils m’ont laissé pendant tout mon parcours. Je remercie de tout mon coeur ma
femme Lígia pour son soutien et sa patience tout au long de ma thèse.

T A B L E D E S M A T I È R E S
Chapitre 1 – Introduction générale.......................................................................................- 1 -

Chapitre 2 - Plasmas micro-ondes à la pression atmosphérique : aspects théoriques et
applications au traitement des surfaces ...............................................................................- 5 -

Les plasmas à la pression atmosphérique : introduction et généralités................................................- 5 -
Plasmas micro-ondes à la pression atmosphérique : sources, aspects théoriques et difficultés ......- 7 -
Problème des données de base....................................................................................................................- 8 -
Estimation du terme source................................................................................................................- 10 -
Estimation des termes de perte ..........................................................................................................- 10 -
Établissement du bilan.........................................................................................................................- 12 -
Problème du caractère local ou non local de la dissipation d’énergie ................................................- 14 -
Autres aspects ...............................................................................................................................................- 16 -
Applications des plasmas micro-ondes au traitement des surfaces ....................................................- 17 -
Conclusions...................................................................................................................................................- 19 -
Références..............................................................................................................................