Etude de la mobilité des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) contenus dans un sol industriel

Jouannin Frédéric

Informations

• Publié par: Assu
• Nombre de lectures: 45
• Langue: Français

Extrait

Annexes

ANNEXES

            Annexe 1 : Extraction des HAP en phase solide Annexe 2 : Extraction des HAP en phase aqueuse Annexe 3 : Caractéristiques de L’HPLC Waters Annexe 4 : Caractéristiques du MEB Annexe 5 : Cinétique en batch avec contact en milieu dispersé avec l’eau Annexe 6 : Renouvellements séquentiels en batch avec contact en milieu dispersé avec l’eau Annexe 7 : Renouvellements séquentiels en batch avec contact en milieu dispersé avec le méthanol Annexe 8 : Percolation en colonne Annexe 9 : Renouvellements en batch percolant avec l’eau Annexe 10 : Renouvellements en batch percolant avec le méthanol Annexe 11 : Cinétique en bath percolant avec l’eau Annexe 12 : Cinétiques en bath percolant avec le méthanol Annexe 13 : Percolation à travers le dispositif du batch percolant avec le méthanol Annexe 14 : Percolation à travers le dispositif du batch percolant avec de l’eau permutée A NNEXE 15 : C ONTRIBUTION A L ’ ELABORATION D ’ UNE METHODOLOGIE RELATIVE A L ’ ETUDE DE LA MOBILITE DES COMPOSES ORGANIQUES HYDROPHOBES TELS QUE LES HAP  

               

166

 

Annexes

                                     

     

 

Extraction des HAP en phase solide

 

Annexe 1

167

Annexes

L’extraction en phase solide correspond dans notre étude à la mesure du contenu total en polluant dans le sol. La technique utilisée au laboratoire est l’extraction par le dispositif soxhlet :

  Figure 1 : Schéma du dispositif soxhlet Le solvant hydrophobe est porté à ébulition, les vapeurs montent jusqu’au réfrigérant où elles se condensent et tombent sur la cartouche en cellulose contenant le sol. A ce stade, le solvant extrait les polluants présents dans le sol. Lorsque le solvant atteint un certain niveau, un système de siphon provoque le retour du volume total de solvant au contact de la cartouche cellulose vers le ballon. La cartouche se remplit de nouveau avec du solvant propre puisque la pollution extraite précédemment reste dans le ballon. L’extraction est terminée lorsque le condensas retombant sur la cartouche devient claire (24 heures). . Le protocole présenté est une adaptation de la norme NF ISO 13877 de avril 1999. • Remplir la cartouche avec 5 g de sol sec • solvant (150 ml d’acetone + 150 ml de dichlorométhane) dans leIntroduire 300 ml de ballon et ajouter quelques morceaux de pierre ponce et peser l’ensemble. • Amener le solvant à ébulition, veillez à ce que la condensation ait lieu dans les premiers cm du réfrigérant. •  nouveau le ballon. àLorsque l’extraction est terminée, peser • Evaporer 10 ml de solvant sous courant d’azote

 

168

si  0ofre1 idulca’d lm 01 snad s ui pleriitonét

 •

  L’échantillon ainsi préparé est disponible pour l’analyse.                                                              

169

Annexes

R

 

peerdner

Annexes

                       

                                 

 

Extraction des HAP en phase aqueuse

 

Annexe 2

170

Annexes

L’objectif de cette technique est de mesurer la concentration en polluants dans la phase aqueuse. Cependant, l’analyse immédiate à partir de la phase aqueuse n’est pas possible puisque les concentrations obtenues sont trop proches du seuil de détection de l’appareil de mesure. Elle est basée sur le transfert des polluants de la phase aqueuse vers un solvant organique. L’extraction liquide-liquide n’étant pas satisfaisante (du fait de la formation d’une émulsion), c’est l’extraction sur cartouche SPE qui a été retenue :  

Flacon d’échantillonage

Dispositif VACMASTER

Tube TEFLON

Cartouche Pompe à vide SPE

  Figure 2 : dispositif expérimental d’ xtraction en phase solide (SPE) e

  Le modèle de cartouche utilisé pour l’extraction des HAP en solution est ISOLUTE PAH 1,5g/6mL. • Prétraitement: Pour 100 ml d’échantillon aqueux, ajouter 10% isopropanol et (V/V) agiter vigoureusement. • Solvatation: solvater la cartouche avec de l’isopropanol (5ml) à un débit de 5 ml/min. • Equilibrage: Equilibrer la cartouche avec de l’eau permutée contenant 2% (V/V) isopropanol (5 ml) à un débit de 5 ml/min. • Application de l’échantillon: charger la cartouche avec 3 ml d’échantillon puis installer le dispositif (voir Figure 2). Utiliser un débit de 20 ml/min. Rincer le flacon avec 10 ml d’acetone puis diluer dans 100 ml d’eau permutée et appliquer le solvant de rinçage à la cartouche.

 

171

ecneréfretni sedn ioatinimElm  lce5  evaolnna coer lRincs :  geanau eund’él m

172

 

  Ensuite il reste à évaporer l’extrait à basse température sous courant d’azote (attention de ne pas assécher complètement l’extrait). Reprendre l’extrait dans 5 ml d’acetonitrile (l’échantillon aqueux a donc été concentré 20 fois). L’échantillon est prêt pour l’analyse.                                              

•   permutée/isopropanol V/V (90/10). Sécher la colonne pendant 20 min en créant un vide de 20’’ de Hg. • Elution des HAP: éluer avec 2*3 ml du mélange THF/hexane (50/50, V/V), débit de 5 ml/min. Pour maximiser la récupération des HAP, laisser baigner 10 min avant chaque élution.

Annexes

Annexes

                                   

                       

 

Caractéristiques de L’HPLC

 

Annexe 3

173

Annexes

Les caractéristiques de l’HPLC (Waters LC moldule I) sont les suivantes :  

 

Injectiona utomatique 

•   •   Détecteur UV à 254 nm • Détecteur Fluorimètre programmable • Précolonne SUPELGUARD LC-18 d’une longueur de 2 cm • colonne YMC de 250 mm de longueur et de 4 mm de diamètre ; • phase éluante constituée d’un mélange eau/acétonitrile; • débit d’élution 1,0 ml/min                                                

174

Annexes

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Caractéristiques du MEB environnemental

 

Annexe 4

175

Annexes

PRINCIPE DE LA MICROSCOPIE ELECTRONIQUE

Faisceau d ’électrons incidents intéraction faisceau d ’électrons- matière détecteur information

électrons secondaires  GSE  Image en contraste topographique électrons rétrodiffusés  BSE  Image en contraste chimique photons X  EDS  Spectre X (analyse élémentaire)

échantillon poire d ’intéraction

GSE : Gazeous secondary electrons BSE : Back- Scattered electrons EDS :   Energy Dispersive Spectroscopy

      Caractéristiques du microscope XL30 ESEM FEG:   ESEM : Environnemental Scanning Electron Microscope FEG : Field Emission Gun   source : canon à émission de champ (pointe FEG) donnant une très haute résolution et permettant l’observation non destructive d’échantillons fragiles (source très brillante autorisant une diminution de la tension d’accélération).   mode environnemental : la possibilité d’introduire un gaz dans la chambre ( pression maximale : 15 torrs ) permet l’observation de tout type d’échantillons (non conducteurs, humides, graisseux…) dans un environnem ent gazeux choisi.   accessoires :

 

176