Etude des mélanges PE PS Contribution au recyclage

Kallel Tasnim

Description

Liste des figures ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE Chapitre I : Recyclage des polymères : Fig.1.1 : Répartition des importations annuelles moyennes en Tunisie en tonnage (1993 -1998) selon le type de polymère ................................................................................ 6 Fig. 1.2 : Evolution des importations du PEhd, PP et PS . .................................................... 6 Fig.1.3 : Plages de températures de mise en œuvre des principaux plastiques ................... 11 Chapitre II : Les mélanges de polymères : Fig. 2.1 : Interdépendance dans la nomenclature des mélanges polymères......................... 14 Fig.2.3 : Diagramme de phase pour un mélange de deux polymères (i) et (j).................... 18 Fig.2.4:es de phases schématiques pour les mélanges binaires de polymères... 19 Fig.2.5: Exemples de réactions chimiques classiquement utilisées pour la compatibilisation in-situ des mélanges de polymères non miscibles ............................................................... 22 Fig.2.6: Analogie entre émulsifiant traditionnel et copolymère à blocs, en tant qu’espèces actives à l’interface entre deux composants d’un mélange. ................................................. 23 Fig.2.7: Modèles de compatibilisants copolymères à l’interface......................................... 24 Fig.2.8: Exemples de l’effet de copolymères à bloc, greffé ou statistique sur la fenêtre de miscibilité de ...

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Liste des figures

ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Chapitre I : Recyclage des polymères : Fig.1.1 : Répartitiondes importations annuelles moyennes en Tunisie en tonnage (1993 -1998) selon le type de polymère ................................................................................ 6 Fig. 1.2 :Evolution des importations du PEhd, PP et PS . .................................................... 6 Fig.1.3 :Plages de températures de mise en œuvre des principaux plastiques ................... 11 Chapitre II : Les mélanges de polymères : Fig. 2.1 :Interdépendance dans la nomenclature des mélanges polymères......................... 14 Fig.2.3 :pour un mélange de deux polymères (i) et (j).................... 18Diagramme de phase Fig.2.4:Diagrammes de phases schématiques pour les mélanges binaires de polymères... 19 Fig.2.5:Exemples de réactions chimiques classiquement utilisées pour la compatibilisation insitudes mélanges de polymères non miscibles ............................................................... 22 Fig.2.6:entre émulsifiant traditionnel et copolymère à blocs, en tant qu’espèces Analogie actives à l’interface entre deux composants d’un mélange.................................................. 23 Fig.2.7:Modèles de compatibilisants copolymères à l’interface......................................... 24 Fig.2.8: Exemplesde l’effet de copolymères à bloc, greffé ou statistique sur la fenêtre de miscibilité de diagrammes ternaires de mélanges polyisoprène (PI) / polystyrène (PS).......................................................................................................... 24 Fig.2.9:du rôle de la présence du compatibilisant à l'interface Illustration par suppression du phénomène decoalescence ..................................................................27 Fig.2.10 :Morphologies types des mélanges de polymères ................................................ 30 Fig.2.11 :Désintégration d'un filament de polymère (Rayleigh)......................................... 31 Fig.2.12:Rupture de goutte d’un fluide newtonien : Evolution du nombre capillaire critique en fonction du rapport de viscosité dans le cas d’un cisaillement simple et en régime élongationnel ................................................................................................... 32 Fig. 2.13:Etapes élémentaires du processus de coalescence............................................... 34 Fig.2.14: Morphologiesobservées en fonction de la vitesse de cisaillement dans un capillaire ................................................................................................................. 37 Fig. 2.15. :Evolution de la morphologie d’un mélange concentréPDMS/HPC50% avec le temps……………………………………………………………………………….37 Fig. 2.16:Evolution de la morphologie avec la composition. ............................................. 38 Chapitre III : Mélanges Polyéthylène/Polystyrène Fig. 3.1 :Courbes contraite-déformation de mélanges PEhd/PS/SEBS ............................. 52 Fig. 3.2:de mélange PS/PEhd/SEBS en fonction du %de module d’Young Variation PEhd (taux du SEBS = 10% en poids, vitesse de traction : 10 mm/mn).............................. 52 Fig. 3.3 :............................ 53Variation de la contrainte à la rupture en fonction du %PEhd Fig.3.4 :Variation de l’allongement à la rupture en fonction du % de Pehd……………53

Fig.3.5 :Variation de l’énergie de choc du mélange PS/PEhd/SEBS en fonction du %PEhd .............................................................................................................................................. 54

ETUDE EXPERIMENTALE

Chapitre I : Elaboration de mélanges PE/PS : Fig 1.1: Evolutionde la viscosité des composants des mélanges en fonction de la vitesse de cisaillement (mesure réalisée à 200°C) ........................................................................... 60 Fig 1.2:Représentation du profil de la vis utilisée. ............................................................. 61 Fig 1.3:Choix du profil de température de travail............................................................... 63 Chapitre II : Analyse des morphologies générées : Fig.2.1: Dissolution sélective suivant le type de morphologie. .......................................... 67 Fig. 2.2 :Morphologies des mélanges (a) PS10, (b) PS20 et (c) PS80, élaborés à une vitesse de rotation de vis 60tr/min……………………………………………………….69 Fig. 2.3 :Morphologies des mélanges (a) PS30, (b) PS40, élaborés à une vitesse de rotation de vis 60tr/min...................................................................................................................... 71 Fig. 2.4: Morphologiesdes mélanges (a) et (c) PS50, (b) PS60, élaborés à une vitesse de rotation de vis 60tr/min.................................................................................................... 73 Fig 2.5 :Morphologies des mélanges compatibilisés (a) PS10C, (b) PS20C, élaborés à une vitesse de rotation de vis 60tr/min........................................................................................ 75 Fig 2.6 :(a) PS20, (b) PS20C,Morphologies des mélanges élaborés à une vitesse 30 tr/min élaborés à unevitesse de rotation de vis 60tr/min............................................................... 76 Fig 2.7:des mélanges compatibilisés (a) PS40C, (b) PS60C et (c) PS80C, Morphologies élaborés à une vitesse de rotation de vis 60tr/min................................................................ 77 Fig 2.7' :Evolution de la continuité de la phase PS en fonction de la composition des mélanges PE/PS non compatibilisés extrudés à la vitesse de rotation de la vis 60 tr/min avec les morphologies correspondantes…………………………….…………………………...78' Fig.2.8 :par Microscopie Electronique à Balayage après dissolution Micrographies de la phase PSdes mélanges (a) PS10, (b) PS20 élaborés à une vitesse de rotation de vis 60 tr/min..................................................................................................................... 79 Fig.2.9 : Micrographiespar Microscopie Electronique à Balayage après dissolution de la phase PS des mélanges(a) (PS30); (b) (PS40) élaborés à une vitesse de rotation de vis 60 tr/min..................................................................................................................... 80 Fig. 2.10: Micrographies par Microscopie Electronique à Balayage après dissolution de la phase PS des mélanges (a) (PS50); (b) (PS60);(c) (PS70) élaborés à une vitesse de rotation de vis 60 tr/min..................................................................................................................... 82 Fig.2.11 :la ‘continuité’ de la phase PS déterminée par dissolution sélectiveEvolution de en fonction de la composition des mélanges élaborés à une vitesse de rotation de vis 60 tr/min. ................................................................................................................................... 83

Fig.2.12.par Microscopie Electronique à Balayage après dissolution de la Micrographies phase PS des mélanges(a) (PS10) ; (b) (PS10 C) élaborés à une vitesse de rotation de vis 60 tr/min. .............................................................................................................................. 84 Fig. 2.13. : Micrographies par Microscopie Electronique à Balayage après dissolution de la phase PS des mélanges (a) (PS30); (b) (PS30 C) élaborés à une vitesse de rotation de vis 60 tr/min..................................................................................................................... 85 Fig.2.14.:Différentes configurations de copolymères à blocs poly (styrène-b- butadiène-b- styrène) SBS proposées dans les agrégats PS/SBS dispersés(a) formation de micro domaines PS sphériques; (b) formation de micro domaines lamellaires; (c) configuration aléatoire . .................................................................................................. 86 Fig. 2.15 :la continuité du PS en fonction de la composition des mélangesEvolution de noncompatibilisés aux vitesses de cisaillement 30 et 60 tr/min.......................................... 88 Fig.2.16 : Evolutionde la continuité du PS en fonction de la composition des mélanges compatibilisés et non compatibilisés élaborés à une vitesse de rotation de vis 30 tr/min.... 89 Fig.2.17 : Evolutionde la continuité du PS en fonction de la composition des mélanges compatibilisés élaborés aux vitesses de rotation de vis30 et 60 tr/min.............................. 90 Fig.2.18. Evolutionde la température de fusion de la phase PE en fonction de la composition des mélanges avec superposition avec la courbe de continuité....................... 91 Fig. 2.19.Evolution de la température de fusion du POE en fonction de la composition des mélanges POE/PS, avec superposition avec courbes de ‘continuité’ de la phase POE évaluée par dissolution sélective ......................................................................................... 91 Chapitre III : Propriétés rhéologiques à l'état fondu : Fig.3.1du module complexe G* du PE et du PS en fonction de la pulsation à: Evolution 180°C.................................................................................................................................. 100 Fig.3.2 :Evolution du module de perte G’’ du PE et du PS en fonction de la pulsation à 180°C....................................................................................................... 100 Fig.3.3 :Evolution du module de conservation G’ du PE et du PS en fonction de la pulsation à 180°C ........................................................................................................... 101 Fig.3.4 :du module de perte G’’ des mélanges non compatibilisés et des Evolution composants PE et PS des mélanges en fonction de la pulsation à 180°C .......................... 101 Fig.3.5 : Evolution du module de conservation G’ des mélanges non compatibilisés et des composants PE et PS en fonction de la pulsation à 180°C ...................................... 102 Fig.3.6 :Evolution du module de perte G’’ du PE, du PS du SEBS et des mélanges PE/SEBS et PS/SEBS en fonction de la pulsation à 180°C............................................... 104 Fig.3.7 :Evolution du module de conservation G’ du PE, du PS du SEBS et des mélanges PE/SEBS et PS/SEBS en fonction de la pulsation à 180°C............................................... 104 Fig.3.8 :Représentation schématique proposée pour la configuration des micelles de SEBS dans une matrice PS et une matrice PE [178] .................................................................... 105 Fig .3.9 : Evolution du module de perte G’’ des mélanges PS20 et PS20C en fonction de la pulsation à180°C .............................................................................................................. 105

Fig.3.10 :Evolution du module de conservation G’ des mélanges PS20 et PS20C en fonction de la pulsation à 180°C ........................................................................................ 106 Fig.3.11 : Evolution du module de perte G’’ des mélanges PS40 et PS40C en fonction de la pulsation à 180°C....................................................................................................... 107 Fig.3.12 :Evolution du module de conservation G’ des mélanges PS40 et PS40C en fonction de la pulsation à 180°C.................................................................................... 107 Fig.3.13 :Evolution du module de perte G’’ des mélanges PS60 et PS60C en fonction de la pulsation à 180°C....................................................................................................... 108 Fig.3.14 :du module de conservation G’ des mélanges PS60 et PS60C Evolution en fonction de la pulsation à 180°C.................................................................................... 108 Fig.3.15 : Evolutiondu module de perte G’’ des mélanges PS80 et PS80C en fonction de la pulsation à 180°C....................................................................................................... 109 Fig.3.17 : Evolutiondu module de perte G’’ des mélanges compatibilisés et de leurs homologues non compatibilisés en fonction de la pulsation à 180°C................................ 110 Fig. 3.18 :Evolution du module de conservation G’ des mélanges compatibilisés et de leurs homologues non compatibilisés en fonction de la pulsation à 180°C................................ 111 Fig.3.19 :Evolution du module de perte G’’ des mélanges compatibilisés et des composants PEet PS des mélanges en fonction de la pulsation à 180°C ......................... 111 Fig.3.20du module de conservation G’ des mélanges compatibilisés et des: Evolution composants PE et PS des mélanges en fonction de la pulsation à 180°C .......................... 112 Fig.3.21 :Evolution du module de perte G’’ des mélanges non compatibilisés et compatibilisés àω.................. 113= 0,01 rad/s à 180°C en fonction du taux massique du PS Fig.3.22 :du module de conservation G’ de mélanges non compatibilisés et Evolution compatibilisés àω.................. 114= 0,01 rad/s à 180°C en fonction du taux massique du PS Chapitre VI : Propriétés viscoélastiques à l'état solide : Fig.4.1 :Evolution du module de conservation et de la tangente de l’angle de perte du polyéthylène en fonction de la température à 1 rad/s.................................................... 116 Fig.4.2 :du module de conservation et de la tangente de l’angle de perte Evolution du polystyrène en fonction de la température à 1 rad/s...................................................... 116 Fig. 4.3: Evolutiondu module de conservation et de la tangente de l’angle de perte du mélange PS20 en fonction de la température à 1 rad/s.................................................. 117 Fig. 4.4 :Evolution du module de conservation et de la tangente de l’angle de perte du PE et du mélange PS20 en fonction de la température à 1 rad/s.............................................. 118 Fig.4.5 :.............................................. 119Thermogramme DSC du PE et du mélange PS20 Fig. 4.6 : Evolution du module de conservation et de la tangente de l’angle de perte du PS et du mélange PS20 en fonction de la température à 1 rad/s.............................................. 120 Fig. 4.7: Evolutionde l’angle de perte dudu module de conservation et de la tangente mélange PS20 et du mélange PS20C en fonction de la température à 1 rad/s................... 121

Fig. 4.7’:du module de conservation et de la tangente de l’angle de perte Evolution du mélange PS20 et du mélange PS20C en fonction de la température à 1 rad/s (pic associé aux mouvements des branchements de la phase amorphe du PE).................. 121 Fig. 4.8 :Thermogrammes DSC du PE et d’un mélange PE/SEBS 95/5.......................... 122 Chapitre V : Propriétés mécaniques : Fig. 5.1 :Eprouvette haltère « ISO 3167 » ........................................................................ 124 Fig.5.2 :Contrainte-Déformation en traction du PE à différentes vitesses de Courbes chargement (température ambiante)................................................................................... 127 Fig.5.3 :mélange PS20 à différentes vitesses CourbeContrainte-Déformation du de chargement (température ambiante).............................................................................. 127 Fig.5.4 : CourbesContrainte-Déformation du PS20C à différentes vitesses de chargement (température ambiante)....................................................................................................... 128 Fig.5.5 :Contrainte-Déformation du PS80 à différentes vitesses de chargement Courbes (température ambiante)....................................................................................................... 128 Fig.5.6 : CourbesContrainte-Déformation du PS80C à différentes vitesses de chargement (température ambiante)....................................................................................................... 129 Fig.5.7 :Variation du module D’Young (E) en fonction du % PE.................................... 130 Fig.5.8 :Types d’interfaces dans les mélanges à matrice ductile (1) et phase dispersée rigide (2)............................................................................................... 131 Fig.5.9 :Variation de la contrainte à la rupture en fonction du pourcentage de PE à vitesse de traction égale à 10 mm/min............................................................................. 133 Fig.5.10:de traction égale à(%) enfonction du % PE à vitesseVariation d’allongement 10 mm/min. ........................................................................................................................ 133 Fig. 5.11:Eprouvette pour essai choc................................................................................ 134 Fig.5.12: Variationde la résilience en fonction de la fraction massique de PE pour les mélanges avec et sans compatibilisant. ................................................................ 135 Fig. 5.13:Faciès de rupture au choc observé par microscopie électronique à Balayage pour le mélange PS20................................................................................................................. 136 Fig. 5.14:Faciès de rupture au choc observé par microscopie électronique à Balayage pour le mélange PS20C...................................................................................................... 137 Fig. 5.15:Faciès de rupture au choc observé par microscopie électronique à Balayage pour le mélange PS40................................................................................................................. 137 Fig. 5.16:Faciès de rupture au choc observé par microscopie électronique à Balayage pour le mélange PS40C .............................................................................................................. 138 Fig. 5.17:Faciès de rupture au choc observé par microscopie électronique à Balayage pour le mélange PS60................................................................................................................. 138 Fig. 5.18:Faciès de rupture au choc observé par microscopie électronique à Balayage pour le mélange PS60C .............................................................................................................. 139 Fig. 5.19: Facièsde rupture au choc observé par microscopie électronique à Balayage pour le mélange PS80......................................................................................................... 139

Fig. 5.20:Faciès de rupture au choc observé par microscopie électronique à Balayage pour le mélange PS80C .............................................................................................................. 140 Chapitre VI : Application à des mélanges compatibilisés et pollués : Fig 6.1 :Morphologies des mélanges compatibilisés en présence de polluants modèles (a) PS20C, (b) PS20CEG et (c) PS20CH, élaborés à une vitesse de rotation de vis 60tr/min, observées par microscopie électronique à balayage........................................................... 145 Fig 6.2 : Evolutiondes viscositésη’ des mélanges PS20C, PS20CEG et PS20CH en fonction de la pulsation à 180°C.................................................................................... 146 Fig 6.3 :des viscosités Evolutionη" desmélanges PS20C, PS20CEG et PS20CH en fonction de la pulsation à 180°C.................................................................................... 146 Fig 6.4 : Evolutiondes viscositésη’ des mélanges PS80C, PS80CEG et PS80CH en fonction de la pulsation à 180°C.................................................................................... 147 Fig 6.5 : Evolutiondes viscositésηmélanges PS80C, PS80CEG et PS80CH" des en fonction de la pulsation à 180°C.................................................................................... 147 Fig .6.6:du module de conservation et de la tangente de l’angle de perte Evolution du mélange PS20C et du mélange PS20CH en fonction de la température (à 1 rad/s)...... 148 Fig .6.7: Evolutiondu module de conservation et de la tangente de l’angle de perte du mélange PS20, du mélange PS20C et du mélange PS20CEG en fonction de la température à1 rad/s ......................................................................................................... 150 Fig 6.8:absorbées par les mélanges PE/PS 80/20 mesurées en choc multiaxial Energies à température ambiante ...................................................................................................... 152 Fig 6.9:absorbées par les mélanges PE/PS 20/80 mesurées en choc multiaxial Energies à température ambiante ...................................................................................................... 152