Étude expérimentale et théorique de microcaloducs et technologie silicium
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Chapitre 2 : Méthodologies de réalisation et de test des microcaloducs L’étude bibliographique présentée dans le chapitre précédent montre que les études de réseaux de microcaloducs réalisés entièrement en silicium sont encore très peu nombreuses actuellement. Cet état de fait est principalement dû à la complexité de leur réalisation, encore accrue si de nouvelles étapes technologiques sont mises en œuvre pour réaliser des capteurs de température pariétaux. Enfin, le remplissage des microcaloducs effectué avant de les tester est également une étape très délicate. L’ensemble des étapes nécessite la mise en œuvre de différentes procédures et la réalisation de plusieurs bancs d’essais. Toutes ces procédures peuvent être longues à maîtriser et demandent des domaines de compétence très divers. Il a été indispensable de travailler en collaboration avec des laboratoires dont les spécialités sont adaptées à certaines des tâches. Ainsi, le Laboratoire de Physique de la Matière de l’INSA de Lyon et l’Institut de Microélectronique, Electromagnétisme et de Photonique de Grenoble, laboratoires spécialisés en micro et nanotechnologies, ont participé activement à la réalisation des prototypes testés au CETHIL, dans le cadre d’un projet pluridisciplinaire initié avec l’aide de la région Rhône-Alpes. 2.1. Réalisation de réseaux de microcaloducs D’un point de vue technologique, la réalisation d’un réseau de microcaloducs entièrement en silicium est composée de ...

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Chapitre 2 : Méthodologies de réalisation et de test des microcaloducs
 
Létude bibliographique présentée dans le chapitre précédent montre que les études de réseaux de microcaloducs réalisés entièrement en silicium sont encore très peu nombreuses actuellement. Cet état de fait est principalement dû à la complexité de leur réalisation, encore accrue si de nouvelles étapes technologiques sont mises en uvre pour réaliser des capteurs de température pariétaux. Enfin, le remplissage des microcaloducs effectué avant de les tester est également une étape très délicate.  Lensemble des étapes nécessite la mise en uvre de différentes procédures et la réalisation de plusieurs bancs dessais. Toutes ces procédures peuvent être longues à maîtriser et demandent des domaines de compétence très divers. Il a été indispensable de travailler en collaboration avec des laboratoires dont les spécialités sont adaptées à certaines des tâches. Ainsi, le Laboratoire de Physique de la Matière de lINSA de Lyon et lInstitut de Microélectronique, Electromagnétisme et de Photonique de Grenoble, laboratoires spécialisés en micro et nanotechnologies, ont participé activement à la réalisation des prototypes testés au CETHIL, dans le cadre dun projet pluridisciplinaire initié avec laide de la région Rhône-Alpes.
2.1. Réalisation de réseaux de microcaloducs  Dun point de vue technologique, la réalisation dun réseau de microcaloducs entièrement en silicium est composée de deux étapes principales : la gravure des microcanaux et lassemblage des deux plaquettes en silicium, nécessaire pour rendre le réseau hermétique. La phase préalable de conception des réseaux est dune grande importance. Elle consiste à déterminer la forme et la taille des microcaloducs, et à faire les choix technologiques et les étapes préparatoires pour rendre cette réalisation possible.
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2.1.1. Gravure des microcaloducs 2.1.1.1. Conception des réseaux de microcaloducs La forme des canaux joue un rôle important sur les performances des microcaloducs. Létude théorique montre que les canaux doivent avoir une grande section pour diminuer les pertes de charge dans la vapeur, des coins ayant un angle faible pour réduire les rayons de courbure des ménisques, et donc augmenter la pression capillaire à lévaporateur, et aussi un nombre important de coins pour que la section de passage du liquide soit suffisante. Les technologies du silicium permettent dobtenir un grand nombre de formes différentes. Les triangles sont choisis de préférence aux rectangles, qui ont des performances expérimentales moins bonnes (Petersonet al., 1993) et aux losanges et étoiles qui nécessitent une gravure sur plusieurs plaquettes, ce qui rend la technologie plus complexe et augmente lépaisseur du réseau.  Les dimensions des microcaloducs doivent permettre dobtenir des performances intéressantes, cest-à-dire essentiellement une limite capillaire et une conductivité thermique équivalente élevées, sans compromettre leur tenue mécanique, ni rendre plus complexe leur réalisation. Il a été montré dans plusieurs modèles présentés dans le chapitre précédent (Cotter, 1984, Gerneret al., 1992, Longtinet al., 1994), que la limite capillaire est proportionnelle à un termeDh3/L. Ainsi, le flux transféré augmente avec le diamètre hydraulique du microcaloduc et diminue avec sa longueur.  La réduction de la longueur du microcaloduc naurait que peu dintérêt puisque lutilité dun microcaloduc tient à sa capacité à déplacer la chaleur sur une distance significative. Il a été choisi de conserver la taille des canaux utilisés par Launay (2002) afin de pouvoir comparer les résultats des deux études. Par contre, il peut être très utile daugmenter le diamètre hydraulique des canaux. Les conséquences principales de laugmentation de la section des canaux sur leur réalisation sont laugmentation du temps de gravure des microcanaux et laugmentation de la fraction de vide de la plaquette, donc de sa fragilité. Cependant, la section choisie est liée à la taille des plaquettes utilisées.  Afin de se placer dans des conditions optimales pour létape dassemblage des canaux, des plaquettes de silicium de diamètre 4 pouces (soit environ 10 cm) sont utilisées. Lépaisseur la plus courante pour cette taille de plaquettes est de 525 µm. Le diamètre hydraulique des canaux est limité par la profondeur maximale permettant de conserver une bonne tenue mécanique. Launay (2002) avait étudié un réseau de microcaloducs à artères, comportant trois plaquettes. La première servait pour
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lécoulement du liquide, la seconde pour celui de la vapeur et la troisième pour la fermeture du réseau. Ce réseau de microcaloducs, dont le taux de vide est de 15 % (Le Berreet al., 2003) et dont les performances étaient très bonnes, comportait des canaux débouchants de profondeur 350 µm pour la vapeur. Pour les microcaloducs étudiés, la même profondeur a été retenue ; elle représente les deux tiers de lépaisseur de la plaquette, ce qui apparaît encore raisonnable pour la solidité de la plaquette. Le réseau a une largeur de 2 cm et les canaux ont une longueur de 2 cm. Les dimensions exactes des réseaux de microcaloducs testés sont données dans le tableau 2.1.  
Longueur du réseau 20 mm Largeur du réseau 20 mm Ouverture des canaux 500 µm Profondeur des canaux 353 µm Distance de séparation des canaux 250 µm Nombre de canaux 27 2 Surface du trou de remplissage 1,5 x 1,5 mm Taux de vide 11 % Tableau 2.1: Dimensions des réseaux de microcaloducs testés
 Les microcaloducs comportent un canal ouvert sur lextérieur pour effectuer leur remplissage. Le trou de remplissage est placé sur la plaquette où sont gravés les canaux, la fermeture du réseau étant assurée par une plaquette vierge. Il est donc nécessaire de graver les plaquettes sur les deux faces, ce qui demande dutiliser des techniques dites « technologie double face ». De plus, tous les microcaloducs doivent être reliés à ce canal de remplissage, cest pourquoi la présence dun canal dinterconnexion reliant tous les microcanaux entre eux est indispensable.  Sur une plaquette de diamètre 4 pouces, il est possible de réaliser quatre réseaux de microcaloducs de la taille choisie. Néanmoins, certaines zones ne peuvent pas recevoir de réseaux car elles sont trop proches de la périphérie ou car elles sont réservées pour les marques dalignement qui permettent dassurer lalignement entre plaquette et masque lors des étapes technologiques. En conséquence, nous avons choisi de placer deux réseaux de microcaloducs sur chaque plaquette traitée.  2.1.1.2. Etapes technologiques de la réalisation des canaux La plaquette devant être gravée est en silicium monocristallin, dont la structure cristalline est du type diamant (deux réseaux cubiques à faces centrées sinterpénétrant). Pour former des canaux de forme triangulaire, une gravure
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H
anisotrope est nécessaire. Pour cette technique, lorientation des plaquettes, dont la surface est normale au plan cristallographique (100), a une grande importance (Madou, 2002). Il est possible dutiliser soit une technique de gravure sèche (plasma), soit de gravure humide (utilisation dune solution dattaque). En gravure humide, on utilise certains composés chimiques, comme par exemple lhydroxyde de potassium (KOH) qui a été retenu pour cette étude, qui ont la propriété dattaquer le silicium de manière sélective, cest-à-dire à des vitesses différentes suivant les plans considérés. Ainsi, les plans (100) sont gravés environ 100 fois plus vite que les plans (111). Langle entre ces deux plans étant de 54,7°, il se forme dans une plaquette dorientation (100) une structure parallélépipédique, dont la base se réduit jusquà devenir nulle (figure 2.1). La structure gravée a alors la forme dun triangle, pour lequel le rapport entre la profondeur des canauxH et leur ouverturel vaut tan (54,7°)/2, soit 1/1,416.  l 54 7 °  )1( (11 0)10,     Figure 2.1: Gravure dun canal triangulaire dans du silicium  Les plaquettes utilisées peuvent être du type p ou n, à condition quelles soient faiblement dopées. Dans cette étude, elles sont du type p, faiblement dopées au bore. Leurs caractéristiques sont données dans le tableau 2.2.  Diamètre 4 pouces (10,2 cm) Epaisseur 525 ± 25 µm Orientation (100) Type P Dopant Bore Résistivité 1-5.cm Polissage Poli double face Tableau 2.2: Caractéristiques des plaquettes en silicium  Un exemple de la succession des étapes technologiques est résumé sur la figure 2.2. Sur chaque face on fait croître une couche doxyde de silicium densifié, de 1,5 µm dépaisseur, par un cycle de DWD (Dry-Wet-Dry : oxydation humide longue, suivie et précédée de deux oxydations sèches rapides à 1130°C). Cette étape est effectuée au Centre Interuniversitaire de Micro-Electronique (CIME) de Grenoble.  
 
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Légende : Si Résine positive Masque SiO2 Résine insolée 1. Croissance de la couche mince doxyde de silicium
2. Etalement du promoteur dadhérence et de la résine 3. Durcissement de la résine à 120 °C pendant 2 min 4. Insolation de la résine à travers le masque chrome / verre pendant 20 s sur chaque face (non simultanément)
UV
UV
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                                      Figure 2.2des étapes de la gravure de canaux triangulaires: Exemple de succession
5. Dissolution de la résine insolée dans le développeur pendant 1 mi puis rinçage à leau désionisée 6. Durcissement de la résine à 120 °C pendant 2 min 7. Gravure chimique de la couche de SiO2(100 nm/min)
8. Dissolution de la résine dans le remover, puis rinça e à leau désionisée 9. Gravure anisotrope du silicium e solution aqueuse de KOH à 40 % e masse,T= 60 °C (20 µm/h)
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Un masque est nécessaire pour séparer les zones à graver des zones à protéger car la solution de KOH utilisée grave 500 fois moins rapidement loxyde quil ne grave les plans (100). Le schéma du masque chrome sur verre correspondant à la géométrie des canaux choisis, que nous avons réalisés grâce au logiciel Cadence, est donné sur la figure 2.3. Pour le canal de remplissage, un autre masque est utilisé. Il ne comporte, outre les marques dalignement, quune ouverture carrée de 1,5 x 1,5 mm2située au milieu de chaque canal dinterconnexion. Le cercle indique seulement la place de la plaquette de silicium, il nexiste pas sur le masque réel.  
Figure 2.3chrome sur verre réalisé pour les canaux: Schéma de principe du masque douverture 500 µm  Les premières phases de létape de gravure consistent à graver les motifs des canaux dans la couche doxyde de silicium. Une couche de résine photosensible (positive) est étalée sur la surface du silicium et séchée. Suite à une insolation par un rayonnement UV à travers le masque, la partie insolée de la résine est dissoute dans un bain de développeur. Loxyde de silicium nétant alors plus protégé sur certaines zones, on le grave avec une solution de BE7-1 à 28°C après avoir durci la résine pendant 2 min 30 à 130°C. Le BE7-1 est un mélange dacide fluorhydrique HF et de FNH4, qui grave loxyde de silicium à une vitesse de 100 nm/min.  Lattaque chimique du silicium est effectuée à laide dune solution de KOH concentrée à 40 % en masse à 60°C. La concentration et la température sont des paramètres très importants qui influent à la fois sur la vitesse et la qualité de la surface du silicium gravé. Leurs valeurs ont été choisies à partir de lexpérience du LPM (Malhaire, 1998). Une température plus faible diminue fortement la vitesse de gravure, mais une température plus importante entraîne une activité chimique importante, dangereuse pour le manipulateur. Une concentration plus élevée
 
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diminue également la vitesse de gravure, alors quune concentration plus faible donne une surface gravée présentant des irrégularités importantes, comme des structures pyramidales de taille significative. Pour les valeurs des paramètres utilisés, la vitesse de gravure des plans (100) est de 20 µm/h, cest-à-dire environ 100 fois supérieure à celle des plans (111) et 500 fois supérieure à celle de loxyde de silicium. Louverture étant fixée par le masque de photolithographie, la profondeur calculée permet de déterminer le temps de gravure nécessaire. Dans ce cas, il faut environ 18 h pour graver 350 µm à 20 µm/h. La vitesse de gravure du SiO2étant de 43 nm/h, une épaisseur de SiO2 de 0,774 µm est gravée durant ces 18 h. La couche initiale étant de 1,5 µm, cela signifie que la moitié de la couche de passivation est gravée par le KOH.  Les plans (111) étant gravés à une vitesse denviron 0,2 µm/h, cela signifie quen 18 h, 3,6 µm seront gravés. Louverture du canal sera donc surgravée denviron 7,2 µm (3,6 µm sur chaque côté du triangle), ce qui correspond à une profondeur supplémentaire de 5 µm. Ce phénomène de surgravure montre quil est important de mesurer les dimensions exactes des canaux après chaque opération de gravure car les dimensions réelles ne correspondent jamais exactement aux dimensions calculées a priori. Cette caractérisation est effectuée au LPM à laide dun profilomètre mécanique (KLA Tencor Surface Profiler P10). Cet appareil possède une pointe diamant sappuyant sur une surface quelle parcourt en mesurant tous ses déplacements horizontaux et verticaux, ce qui permet de déterminer le profil dune surface, aussi bien pour caractériser les dimensions des canaux que pour déterminer les rugosités de la surface.  Ces étapes ont été effectuées au début de létude dans la salle blanche (salle à atmosphère contrôlée) du LPM ; ensuite les plaquettes étaient amenées à Grenoble pour que la fermeture des canaux par assemblage des plaquettes soit réalisé au CIME par le personnel de lIMEP. Comme la sortie des plaquettes de la salle blanche et leur transport pouvaient entraîner le dépôt dimpuretés sur les plaquettes pouvant gêner lassemblage, ces étapes ont ensuite été intégralement réalisées au CIME par le personnel de lIMEP.  2.1.2. Assemblage des plaquettes de silicium
Après la gravure des canaux, il faut les fermer en assemblant une plaquette vierge sur la plaquette gravée. Cette étape, particulièrement cruciale, dépend fortement de la qualité de la surface de la plaquette gravée et donc des étapes précédentes. Elle doit être parfaitement maîtrisée pour garantir létanchéité du réseau de microcaloducs. Lassemblage est effectué en totalité par le personnel de lIMEP au
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CIME. Compte tenu de limportance de cette étape pour la qualité des réseaux de microcaloducs, les différentes techniques dassemblage sont présentées brièvement.  2.1.2.1. Les différentes techniques dassemblage
Il existe trois techniques principales pour assembler deux plaquettes dont lune au moins est en silicium : lauto-soudure directe, le scellement anodique et lutilisation dun film adhésif intermédiaire (Boussey, 2001). La technique de scellement anodique est couramment utilisée pour assembler du silicium avec une plaquette de Pyrex en appliquant avec une électrode un champ électrostatique sur les plaquettes à 400°C. Sous laction de ce champ, les ions positifs du sodium contenus dans le Pyrex se déplacent vers lanode et loxygène des liaisons Na2O du verre se recombine en surface avec le silicium pour donner de très fortes liaisons SiO2. Cette technique, qui donne de très bons résultats, est très bien maîtrisée et ne dépend que peu des caractéristiques de la surface. Cest pour cette raison quelle a été couramment utilisée pour la réalisation de microcaloducs en silicium et Pyrex. Linconvénient dun assemblage de deux matériaux différents nécessite que cette étape soit effectuée en fin de processus technologique ; cela nest pas un handicap si aucun circuit électronique ne doit être incorporé à la plaquette contenant les microcaloducs.  La technique de lutilisation dun film adhésif est une variante du scellement anodique. Elle consiste à déposer sur une plaquette un film fin de silice, puis à assembler par scellement anodique une seconde plaquette sur la silice. Il est également possible dutiliser comme film adhésif du verre fondu. Dans ce cas, on parle dassemblage indirect avec adhésif intermédiaire. Pour ces deux premières techniques, linconvénient est la non-homogénéité de la nature des parois des microcaloducs, qui introduit des dissymétries du point de vue des angles de contact fluide / paroi et une modification des résistances thermiques.  La technique de lauto-soudure directe ne fait intervenir que des matériaux semi-conducteurs, elle est donc parfaitement adaptée à lassemblage de deux plaquettes de silicium. Cest la technique qui a été employée dans le cadre de cette étude.  2.1.2.2. Auto-soudure directe
Lauto-soudure directe est un assemblage qui a lavantage de présenter un caractère irréversible. Elle consiste à prendre deux plaquettes de silicium, dont la surface ne présente aucune impureté, parfaitement polies et nettoyées, et à les rapprocher jusquà ce que des forces dattraction du type Van der Waals se créent en
 
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un point. La zone "collée" sagrandit alors sous la forme dune onde de collage, lair présent entre les plaques séchappant, aspiré vers lextérieur. Les forces de liaison nétant à ce moment pas suffisamment élevées, un recuit à haute température permet de transformer les liaisons déjà formées en liaisons covalentes, beaucoup plus fortes. Il est à noter que le nettoyage est une étape particulièrement importante. Les produits utilisés doivent respecter un ordre, une température, une concentration et un temps de nettoyage afin de sassurer que la plaquette est prête à être assemblée (Boussey, 2001). Une présentation de ces paramètres et de tout le processus dauto-soudure directe, incluant la caractérisation de lassemblage, est donnée en annexe A.  Lassemblage de surfaces à caractère hydrophile est différent de celui de surfaces à caractère hydrophobe. La possibilité pour le silicium de se lier à des groupes OH peut entraîner par évaporation la réaction suivante : SiOH + HOSiSi - O - Si + H2 )1.O(2  ce qui permet de former des liaisons fortes. Lorsquau contraire, les plaquettes assemblées sont hydrophobes, il ny a pas dattraction spontanée et il est nécessaire dexercer une pression sur les plaquettes. Par la suite, une température élevée permet la création de liaisons Si-Si. Ceci signifie essentiellement que des plaquettes recouvertes dun oxyde de silicium, hydrophiles, sont mieux à même dêtre assemblées que des plaquettes de silicium monocristallin pur, hydrophobes une fois le nettoyage effectué. Lassemblage dune plaquette hydrophile et dune plaquette hydrophobe est très comparable à celui de deux plaquettes hydrophiles.  Lors de cette étude, il a ainsi pu être expérimentalement vérifié que lassemblage dune plaquette oxydée et dune plaquette non oxydée présentait les assemblages de la meilleure qualité. Loxyde présent sur la plaquette gravée doit être ôté car il ne présente pas une qualité de surface suffisante. Les assemblages sont donc réalisés entre une plaquette vierge recouverte dun oxyde et la plaquette gravée, sans oxyde. Ceci implique que les microcaloducs triangulaires nauront pas les mêmes propriétés de surface sur leurs trois faces. En particulier, les angles de contact seront différents selon les parois. Ils seront en général plus faibles sur les parois recouvertes doxyde, mais, sans des résultats expérimentaux ou un modèle nécessitant la connaissance des valeurs exactes de ces deux angles pour les fluides utilisés, il est impossible de dire si la présence de ces deux angles de contact améliore ou détériore les performances. Il est possible, pour effectuer une comparaison expérimentale, deffectuer un nouveau dépôt doxyde sur les plaquettes gravées après avoir enlevé loxyde contaminé par le KOH. Cela aurait lavantage de conserver des surfaces identiques dans les microcaloducs, mais aussi linconvénient de rajouter une étape technologique, donc des délais supplémentaires.  
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2.1.2.3. Découpe des plaquettes
Sur chaque plaquette de diamètre 4 pouces deux réseaux de microcaloducs ont été réalisés. De plus, lors des essais, il faut que la surface de silicium non couverte par les microcaloducs soit la plus faible possible pour éviter la conduction thermique par le silicium, qui est très difficile à évaluer et rend les résultats plus complexes à analyser. Pour ces raisons, il est important de découper les plaquettes de silicium autour des réseaux de microcaloducs. Ceci est effectué au CIME avec une scie diamantée. On laisse 1 cm de marge de chaque côté du réseau. Les réseaux tels que découpés mesurent 4 x 4 cm² alors que la surface gravée ne mesure que 2 x 2 cm².
2.2. Réalisation de thermistances en silicium polycristallin  Les principaux types de microcapteurs mentionnés dans la littérature sont les thermistances en silicium polycristallin, les diodes et les thermocouples. Le silicium polycristallin est un matériau de base de la microélectronique. Un de ses aspects les plus importants est la dépendance de sa résistivité électrique avec la température. Il est possible de contrôler la résistivité et la sensibilité à la température en jouant sur le dopage du silicium polycristallin (Volklein et Baltès, 1992). Les films faiblement dopés au phosphore, comparés à ceux dopés au bore, sont plus sensibles à la température : 5/K pour Gerner, 3,8/K pour Le Berreet al. (2003). Ce type de capteurs est utilisable jusquà des températures supérieures à 200°C, puisquil nexiste pas de courant de fuite. Lintégration dun élément chauffant en silicium polycristallin est possible mais il nécessite un dopage différent des thermistances. Ce type de capteurs a déjà été utilisé (Jianget al., 1999 et 2000), y compris sur des réseaux de microcaloducs (Leeet al., 2003).  De bonnes performances sont également obtenues dans la littérature pour des microcapteurs de température du type diode, dont les caractéristiquesI(U) sont fonction de la température. Néanmoins, pour des microcaloducs qui peuvent être remplis de liquide conducteur (eau), il serait nécessaire disoler électriquement les diodes du substrat comportant les réseaux de microcaloducs, par exemple en utilisant des plaquettes du type SOI (Silicon On Insulator), où une couche de silicium monocristallin est rapportée sur une plaquette de silicium oxydée.  Des thermocouples du type Al/Si polycristallin, intégrés dans la paroi externe, ont été utilisés par Rousselet al. Avec leur grande sensibilité, dix fois (1999). supérieure à celles des thermocouples du type K, ils permettent une importante précision sur la température (0,1 K).
 
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2.2.1. Préparation de la réalisation des thermistances 2.2.1.1. Fonctionnement des thermistances La variation de la résistivité du silicium polycristallin dépend fortement du dopage utilisé. Volklein et Baltes (1992) ont étudié lévolution des paramètres physiques du silicium polycristallin dopé en fonction du dopant utilisé et de sa concentration. Ils ont montré que la résistivité varie plus en fonction de la température pour de faibles dopages que pour des forts dopages. De plus, la sensibilité en température est plus importante pour le dopage au phosphore quau bore (figure 2.4).
Figure 2.4: Résistivité du silicium polycristallin dopé a) en bore b) en phosphore (Volklein et Baltes, 1992)  Une grande valeur de la sensibilité, cest-à-dire une grande dépendance avec la température, est recherchée pour obtenir une bonne précision. Afin que les thermistances ne subissent pas des effets de bord dus à la paroi en silicium, elles sont placées au centre du réseau. La géométrie choisie est celle dun barreau de 1 cm de large et 3 cm de long, partagé en 20 thermistances de 1 cm de large et 1,5 mm de long 19 (annexe B). Le dopage choisi est une concentration de phosphore proche de 10  at.cm-3. Les thermistances sont délimitées par des zones surdopées qui assurent que les contacts semi-conducteur / métal soient ohmiques, cest-à-dire quils aient une résistance ne dépendant pas des tensions et intensités appliquées. Les prises de contact sont effectuées par des lignes en aluminium qui joignent les zones de silicium polycristallin surdopé vers des points situés plus vers la périphérique des réseaux, où il sera possible de souder des fils permettant de relier les thermistances et les appareils de mesure des résistances thermiques. Un schéma et une photographie des thermistances sont présentés sur la figure 2.5. Une étude plus détaillée des thermistances étudiées est exposée dans le chapitre 3.
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