Uso de la Espectrometría de Movilidad Iónica como técnica de vanguardia en los laboratorios analíticos de rutina

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Departamento Universidad de de Química Córdoba Analítica USO DE LA ESPECTROMETRÍA DE MOVILIDAD IÓNICA COMO TÉCNICA DE VANGUARDIA EN LOS LABORATORIOS ANALÍTICOS DE RUTINA TESIS DOCTORAL Rocío Garrido Delgado TITULO: Uso de la Espectrometría de Movilidad Iónica como técnica de vanguardia en los laboratorios analíticos de rutina AUTOR: Rocío Garrido Delgado © Edita: Servicio de Publicaciones de la Universidad de Córdoba. 2012 Campus de Rabanales Ctra. Nacional IV, Km. 396 A 14071 Córdoba www.uco.es/publicaciones publicaciones@uco.

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Publié le 01 janvier 2012
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Departamento
Universidad de
de Química
Córdoba
Analítica



USO DE LA ESPECTROMETRÍA DE
MOVILIDAD IÓNICA COMO TÉCNICA DE
VANGUARDIA EN LOS LABORATORIOS
ANALÍTICOS DE RUTINA




TESIS DOCTORAL
Rocío Garrido DelgadoTITULO: Uso de la Espectrometría de Movilidad Iónica como técnica de
vanguardia en los laboratorios analíticos de rutina
AUTOR: Rocío Garrido Delgado
© Edita: Servicio de Publicaciones de la Universidad de Córdoba. 2012
Campus de Rabanales
Ctra. Nacional IV, Km. 396 A
14071 Córdoba
www.uco.es/publicaciones
publicaciones@uco.es
ISBN-13: 978-84-695-1278-4 USO DE LA ESPECTROMETRÍA DE MOVILIDAD IÓNICA COMO
TÉCNICA DE VANGUARDIA EN LOS LABORATORIOS
ANALÍTICOS DE RUTINA


LOS DIRECTORES








Trabajo presentado para aspirar al Grado
de Doctor en Ciencias
LA DOCTORANDA



Miguel Valcárcel Cases, Catedrático del Departamento de Química
Analítica de la Universidad de Córdoba, y Lourdes Arce Jiménez,
Profesora Titular del Departamento de Química Analítica de la Universidad
de Córdoba, en calidad de directores de la Tesis Doctoral presentada por la
Licenciada en Ciencias Químicas, Rocío Garrido Delgado,


CERTIFICAN: Que la Tesis DoctoraUSO l ― DE LA ESPECTROMETRÍA
DE MOVILIDAD IÓNICA COMO TÉCNICA DE
VANGUARDIA EN LOS LABORATORIOS
ANALÍTICOS DE RUTINA‖ ha sido totalmente
desarrollada en los Laboratorios del Departamento de
Química Analítica de la Universidad de Córdoba, y que a
nuestro juicio, reúne todos los requisitos exigidos a este tipo
de trabajo.

Y para que conste y surta los efectos pertinentes, expiden el presente
certificado en la ciudad de Córdoba, a 4 de octubre 2011.









TÍTULO DE LA TESIS: USO DE LA ESPECTROMETRÍA DE MOVILIDAD IÓNICA
COMO TÉCNICA DE VANGUARDIA EN LOS LABORATORIOS ANALÍTICOS DE
RUTINA



DOCTORANDO/A: Rocío Garrido Delgado



INFORME RAZONADO DEL/DE LOS DIRECTOR/ES DE LA TESIS
(se hará mención a la evolución y desarrollo de la tesis, así como a trabajos y publicaciones derivados de la misma).


La Licenciada Garrido-Delgado ha estado trabajando en nuestro grupo de
investigación desde mayo de 2007 hasta la actualidad. Durante este tiempo ha
adquirido las suficientes destrezas en el laboratorio para realizar de forma autónoma
todos los trabajos de investigación que forman parte de la Memoria de su Tesis.
Actualmente es capaz de abordar un proyecto de investigación nuevo, planificar una
estrategia de trabajo con rigor científico, estudiar la bibliografía relacionada con la
temática de la investigación, realizar los experimentos necesarios para optimizar un
método analítico, así como utilizar muestras de distinta naturaleza para analizarlas en
un laboratorio de análisis químico. La Lcda. Garrido-Delgado ha colaborado con una
gran profesionalidad y compañerismo en todas las tareas que se le han requerido
durante su estancia en nuestro grupo de investigación.

En estos 4 años de trabajo ha estudiado el potencial de la Espectrometría de
Movilidad Iónica (IMS) en los laboratorios analíticos para resolver problemas en el
ámbito clínico y agroalimentario. Los resultados experimentales obtenidos los ha
incluido en 8 trabajos que se han publicado en revistas internacionales todas ellas
incluidas en el primer cuartil de las revistas de la categoría “Química Analítica”. Con el
trabajo recogido en esta Memoria se han establecido de forma clara e inequívoca el
potencial de la IMS como técnica de cribado en los laboratorios de rutina con el fin de
contestar de forma rápida a problemas planteados por la sociedad. Por todo ello, se
autoriza la presentación de la tesis doctoral.


Córdoba, _4_ de ____octubre__ de ___2011___


ÍNDICE

OBJETO 1
Capítulo I. INTRODUCCIÓN 5
 Estrategias analíticas de vanguardia y retaguardia en el siglo
XXI_______________________________________________________7
 Generalidades sobre la Espectrometría de Movilidad
Iónica_____________________________________________________11
 Situación actual y aplicaciones de la Espectrometría de Movilidad
Iónica_____________________________________________________27
Capítulo II. HERRAMIENTAS ANALÍTICAS 39
 Estándares y reactivos ________________________________________41
 Muestras_____________________43
 Instrumentación_____________________________________________44
 Aparatos y materiales __________55
 Herramientas quimiométricas __________________________________56
Capítulo III. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS
ACOPLADOS ON-LINE AL ESPECTRÓMETRO DE MOVILIDAD
IÓNICA 61
 Introducción________________________________________________63
 Sistemas de introducción de muestra acoplados a equipos de
Espectrometría de Movilidad Iónica para determinar compuestos presentes
en muestras gaseosas, líquidas y sólidas__________________________67  Uso de la Espectrometría de Movilidad Iónica con fuente de ionización
ultravioleta como sistema de screening de vanguardia para la detección y
determinación de acetona en orina como biomarcador de enfermedades de
vacas y humanos____________________________________________ 97
 Determinación directa de analitos volátiles presentes en muestras sólidas
mediante UV-Espectrometría de Movilidad Iónica_________________119
 Acoplamiento directo de un separador gas-líquido a un espectrómetro de
movilidad iónica para la clasificación de diferentes vinos blancos usando
herramientas quimiométricas__________________________________143
Capítulo IV. ANÁLISIS DE ACEITE DE OLIVA MEDIANTE
ESPECTROMETRÍA DE MOVILIDAD IÓNICA USANDO
SISTEMAS DE ESPACIO DE CABEZA 173
 Introducción ______________________________________________175
 Clasificación directa de aceites de oliva mediante el uso de dos tipos de
espectrómetros de movilidad iónica____________________________185
 Aumento de la sensibilidad y selectividad en la determinación de
aldehídos en aceites de oliva mediante el uso de una trampa Tenax TA
acoplada a un UV-espectrómetro de movilidad iónica______________211
 Columna multicapilar-Espectrometría de Movilidad Iónica: un sistema de
screening potencial para diferenciar aceites de oliva virgen_________235
Capítulo V. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 263
 Sistemas de introducción de muestra acoplados a la Espectrometría de
Movilidad Iónica ___________________________________________267
 Gases de deriva y de muestra_____________________________77
 Analitos y muestras analizadas________________________278
 Validación de métodos analíticos usando la IMS __________________283
 Discusión del tratamiento de datos de los espectros de movilidad
iónica____________________________________________________285